Справочник химика 21. Эфир растворитель
Петролейный эфир, растворитель хлористого алюминия
Выбор растворителя в синтезе Фриделя — Крафтса довольно ограничен, так как очень многие органические соединения реагируют с хлористым алюминием. В качестве растворителя преимущественно применяют избыток ароматического углеводорода, а также сероуглерод, нитробензол и петролейный эфир. [c.174]
При применении полярного адсорбента (см. главу XIV), например окиси алюминия, полезно выбирать растворитель в соответствии с так называемым элюотропным рядом , где они расположены в порядке возрастания их полярности петролейный эфир—бензин—сероуглерод—четыреххлористый углерод—трихлорэтилен—бензол—хлористый метилен—хлороформ—эфир—этилацетат—ацетон—пропанол—этанол—метанол— вода—ледяная уксусная кислота—пиридин. [c.296]
Ацилирование по Фриделю — Крафтсу часто проводят в сероуглероде в качестве растворителя. Если ароматическое соединение жидкое, как, например, бензол, то оно само может служить растворителем. Часто используют петролейный эфир лучшими растворителями все же являются хлористый метилен и дихлорэтан. Предполагают, что растворители, являющиеся слабыми основаниями Льюиса, растворяют хлористый алюминий вследствие образования комплексов. Среди других растворителей особняком стоит нитробензол, обладающий способностью усиливать действие катализатора. [c.50]
Из многочисленных адсорбентов, исследованных при хроматографическом разделении каротиноидов, наибольшее распространение получили окись алюминия, гидроокись кальция, окись магния, карбонат кальция, волокнистый глинозем, активный уголь, сахарный порошок, кремнезем, сульфат натрия и другие вещества. Из растворителей имеют наибольшее применение петролейный эфир, бензин, бензол, смесь бензина с бензолом, хлористый метилен, сероуглерод, дихлорэтан, смесь бензола с петролейным эфиром, хлороформ, эфир, смесь бензина с эфиром и др. [c.93]
Из водного слоя после восстановления хлористым оловом выделен ферроцен, после удаления хлористого метилена получено маслянистое вещество, которое хроматографировано из петролейного эфира на окиси алюминия. При этом выделено незначительное количество ферроцена и кристаллы фиолетового цвета с т. пл. 94—96° С. После 5-минутного кипячения в растворе петролейного эфира с углем и фильтрования через слой окиси алюминия выделены блестящие темно-фиолетовые кристаллы 1-ферроценоил-2-карбометоксиэтилена в виде игл с т. пл. 99,5—100° С. Они легко растворимы в обычных органических растворителях и щелочах. [c.132]
Нужно отметить здесь, что катализатор не входил в контакт с тиофеном до реакции. Позже Брэдлей [829] улучшил эту методику и получил исключительно чистый продукт реакции при очень медленно]VI добавлении раствора тиофена и хлористого ацетила в петро.чейном эфире к хлористому алюминию, суспендированному в том же растворителе. Миннис [821] прп синтезе фенилтиенилкетона использовал ту же методику, за исключением того, что в качестве растворителя вместо петролейного эфира был взят сероуглерод. [c.350]
Высококачественные смазочные масла получены Отто [72] при полимеризации этилена при комнатной температуре и давлении 100—200 ат в присутствии газообразного трехфтористого бора как катализатора. В общем, безводный хлористый алюминий можно считать хорошим катализатором в производстве смазочных масел. При низкой температуре эффект полимеризации у этого катализатора преобладает над эффектом расщепления. В процессе Алленет указывается, что полимеризация в смазочные масла с высоким молекулярным Весом происходит лучше всего, если хлористый алюминий суспендирован в инертном растворителе, например петролейном эфире, в который вводят газообразные олефины. Введение олефинов в средние масла, содержащие хлористый алюминий, показало, что, кроме полимеризации, происходит реакция конденсации между зтлеводородами средних масел и вводимыми олефинами. При этом из подвижного среднего масла получаются чрезвычайно вязкие смазочные масла, имеюпще почти те же свойства, что и природные масла. Жидкие олефины крекинг-бензина, как и легкие масла каменноугольной смолы [8, 6], с хлористым алюминием удовлетворительно превращаются в смазочные масла. В этих процессах получаются стойкие против окисления смазочные масла, имеющие высокую вязкость и хороший цвет. [c.657]
При использовании избирательного действия ряда растворителей был разработан метод дробного [162] разделения асфальтов и прямогонных нефтяных остатков на пять фракций. В этом случае асфальтены осаждались гексаном, так называемые твердые смолы —смесью изобутилового спирта и циклогексана (80 и 20 объемн. %, соответственно), парафины —смесью ацетона и хлористого метилена (1 2), так называемые мягкие смолы — изобутиловым спиртом, в остатке же оставались жидкие углеводороды (масла). Этот метод разделения был использован также при попытке классификации асфальтов различного происхождения. Велись также работы в направлении улучшения и стандартизации метода характеристики смолисто-асфальтеновых веществ нефтей и анализа их путем разделения смолисто-асфальтеновых на три составные части асфальтены, смолы и масла [163]. В качестве адсорбента была применена окись алюминия, вместо фуллеровой земли (в методе Маркуссона), а петролейный эфир заменен на н. пентан. [c.341]
Когда выделение азота прекратится, ацетон, если он имеется в смеси, отгоняют при нормальном или пониженном давлении. Обычно желательно перегнать смесь с водяным паром, так как многие из побочных продуктов реакции, как, например, хлор-производное, образовавшееся в результате реакции Зандмейера, фенол, хлорацетон, продукт дезаминирования, а часто и непрореагировавшие исходные вещества, перегоняются с водяным паром. Из водной фазы продукт реакции выделяют фильтрованием или экстрагированием хлористым метиленом, эфиром или другим растворителем. Продукт реакции можно освободить из смолистых иримесей, если он растворим в кислоте или в щелочи. В тех случаях, когда это возможно, рекомендуется перегнать продукт реакции, так как смолы обычно не летучи . Если продукт реакции нельзя перегнать, то часто с целью очистки можно его растворить в петролейном эфире, четыреххлористом углероде или в бензоле, а затем пропустить раствор через небольшую колонку с окисью алюминия при этом диазосмолы обычно удерживаются в верхней части колонки в виде сильно адсорбированного слоя. В благоприятных случаях продукт реакции можно перекристаллизовать из соответствующего растворителя, часто с применением активированного древесного угля. [c.225]
Механизм синтеза кетонов по методу Фриделя — Крафтса. а. В отличие от синтеза ароматических углеводородов по Фриделю —Крафтсу, где хлористый алюминий применяется в каталитическом количестве, при синтезе кетонов хлористый алюминий расходуется в соотношении 1 моль А1С1з на 1 моль конечного кетона. Причиной такого большого расхода А1С1з является образование устойчивого комплекса кетона с хлористым алюминием, не растворимого в обычных растворителях реакции (С8а или петролейном эфире) [c.635]
Получение хлористого трибутилгермания [Б4а]. 35,5 г (0,166 моля) четыреххлористого германия прибавляют по каплям в течение 90 мин. к смеси 159 г (0,528 молей) тетрабутилгермания и 12,8 г (98 ммолей) треххлористого алюминия, нагретой до 200° С. По окончании прибавления реакционную смесь нагревают в течение 15 мин., затем промывают несколько раз 200 мл 12 N соляной кислоты и экстрагируют петролейным эфиром. Органические слои соединяют и сушат над хлористым кальцием. Растворитель отгоняют и остаток фракционируют. Получают 164 г хлористого трибутилгермания т. кип. 131—133° С/17 мм Ид 1,4650 выход 84,6%. [c.85]
Взаимодействие ди-л-метоксифенилкадмия с хлорангидридом циклогексен-1-кар- боновой кислоты [10]. к ди-.и-метоксифенилкадмию из 22,4 г (0,12 моля) ж-бром-анизола, 2,9 г (0,12 моля) магния и 12 г (0,065 моля) безводного хлористого кадмия в 50 мл бензола приливают 5,5 г (0,038 моля) хлорангидрида циклогексен-1-карбоновой кислоты в 10 мл бензола. После кипячения с обратным холодильником а течение 6 час. реакционную смесь разлагают разбавленной соляной кислотой полученные слои разделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Соединяют эфирный и бензольный слои, про-(Мывают водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и хлористого натрия, затем отгоняют растворитель, а оставшееся масло перегоняют с паром в течение 30 мин. Остаток после перегонки экстрагируют эфиром. Эфирный слой сушат, после отгонки эфира полученный остаток хроматографируют на 150 г окиси алюминия. После удаления со-ттутствующего продукта петролейным эфиром получают 1,56 г (18%) искомого кетона. Было показано, что полученный кетон — это смесь 40% продукта (I) и 60% смеси продуктов (И) и (П1) [c.183]
Обычные углеводороды, такие, как пентан, гексан, гептан, циклогексан, метилциклогексан, их изомеры и смеси (петролейные эфиры и др.), могут содержать примеси олефинов и (или) ароматических соединений и, кроме того, соединений серы. Очистку углеводородов проводят следующим образом. Растворитель встряхивают со смесью концентрированных серной и азотной кислот, повторяя эту операцию два-три раза если с помощью перманганата калия в растворителе обнаружены примеси олефинов, его обрабатывают концентрированным раствором КМПО4 в 10%-ной h3SO4 до тех пор, пока перманганат не покажет отрицательную реакцию на олефины. Растворитель тщательно промывают водой, высушивают над хлористым кальцием и перегоняют. Примеси любых ненасыщенных соединений удаляют, пропуская растворитель через колонку, заполненную активированной окисью алюминия. Следует заметить, что этим методом нельзя разделить изомеры с близкими температурами кипения (например, соединения с шестью атомами С) более подробно об этом см. 1]. Различные петролейные эфиры (низкоки-пящие, высококипящие и др.) довольно часто используются в качестве растворителей для кристаллизации и элюентов для хроматографии. Растворители, используемые таким образом, рекомендуется хранить над высушивающим агентом (например, сульфатом кальция) и один раз перегонять перед употреблением низкокипящие петролейные эфиры часто содержат высококипящие примеси , которые могут загрязнять хроматографические фракции. [c.441]
В полученных экстрактах определяли содержание смол методом Маркуссона с использованием в качестве адсорбента оксидов алюминия [3]. Содержание н-парафинов в обессмоленном остатке определяли методом комплексообразо-вания с карбамидом. После удаления растворителей все образцы выдерживали в течение 1 ч при 105 °С и после охлаждения в эксикаторе взвешивали с точностью до 0,01 г. Петролейный эфир, использовавшийся в работе, был предварительно высушен хлористым кальцием и перегнан с эффективным дефлегматором с отбором фракции, кипящей в необходимом диапазоне. Применяли оксид алюминия квалификации для хроматографии . Использовали бензол фирмы Вектон квалификации ХЧ и хлороформ фирмы Реахим квалификации ЧДА . [c.71]
chem21.info
Диэтиловый эфир как растворитель очистка
Было исследовано также влияние растворителя на колориметрическое определение сложных эфиров. Поскольку нередко необходимы или желательны другие растворители, помимо этанола были исследованы некоторые из них (рис. 3.3). Растворы реактива, содержащего Ре +, и пробы сложного эфира в изопропаноле оказались во всех отношениях сравнимы с этанольными. Можно растворять пробу в бензоле, оставляя все прочие реактивы без изменения. Диоксан при соответствующей очистке мог бы, вероятно, оказаться также подходящим растворителем. Успешно применяли смеси хлористого метилена с этанолом и петролейный эфир. Томпсон [14] пользовался диэтиловым эфиром после весьма тщательной его очистки. По-видимому, при соответствующей очистке можно применять в качестве растворителей и другие простые эфиры и спирты. Можно анализировать и водные растворы сложных эфиров, однако в этом случае наблюдается некоторое ослабление интенсивности окраски, вероятно, из-за конкурирующих взаимодействий воды и гидроксамовой кислоты с ионами Ре +. Для построения калибровочных кривых всегда необходимо пользоваться тем же растворителем, что и при анализе пробы. [c.146]
Здесь следует подчеркнуть, что метиловые эфиры жирных кислот перед газохроматографическим анализом всегда следует подвергать очистке методом ХТС. В качестве растворителя оказалась пригодной смесь петролейного эфира (т. кип. 60—70°) с диэтиловым эфиром (19 1) в качестве сорбента — [c.148]
Очень часто в качестве растворителя используют динзопроииловый эфир, т. кип. 68°. Методы его очистки не отличаются от способов очистки диэтилового эфира. Особое внимание необходимо обратить на легкость образования перекисей, которые образуются уже при непродолжительном-хранении диизопропилового эфира на воздухе. Для их удаления можно использовать метод, приведенный выше для диэтилового эфира. В качестве быстрого метода очистки можно рекомендовать адсорбцию перекисей на активной окиси алюминия. Для стаби,пизации диизобутилового эфира к нему добавляют небольшие количества пирокатехина, резорцина или гидрохинона (0,001%). [c.601]
Содержание золы в полимере можно снизить, если перед добавлением к реакционной массе воды или спирта и перед применением других описанных выше методов очистки обработать сырой полимер в углеводородной среде газообразной окисью олефина, например окисью этилена [148], или раствором хлористого алюминия в инертном растворителе, например в диэтиловом эфире [149]. [c.172]
В одном из динамических методов [77] используют систему, изображенную на рис. 2.23. Сначала для очистки внутренних стенок капилляра (это особенно важно в случае металлических колонок) в сосуд 4 последовательно наливают растворители (обычно ацетон, диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензол). После этого сосуд заполняют раствором неподвижной жидкости, который также пропускают через колонку. Следующим этапом является продувка газом (часто при повышении температуры до рабочей). Во избежание засорения капиллярной колонки газ следует тщательно очищать от механических примесей. На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относят концентрацию неподвижной жидкости в растворителе, природу растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. Обычно в качестве рас- [c.103]
Экстрагируемые элементы. Одной из причин успешного применения экстракции растворителями для разделения и очистки определенных элементов является то, что их коэффициенты распределения между некоторыми растворителями и водными растворами значительно отличаются. В табл. 6. 2 приведены коэффициенты распределения некоторых нитратов между водными растворами указанного состава и диэтиловым эфиром, определенные Фурманом [16]. Успешное применение диэтило-вого эфира для очистки урана объясняется тем, что коэффициент распределения урана много выше коэффициентов распределения других элементов. [c.215]
После соответствующей обработки этот полимер можно использовать в качестве высокотемпературной неподвижной фазы. Обработка полимера заключается в дополнительной очистке от следов катализатора и летучих примесей. С этой целью полимер растворяют в подходящем растворителе с добавлением уксусной кислоты (1 вес.% ) с последующим осаждением полимера спиртом. После сушки полимера под вакуумом (температура 150°, время 1,5 ч) его можно наносить на носитель одним из известных способов. Рекомендуемые растворители диэтиловый эфир, гексан, толуол. [c.5]
Экстракция и очистка экстракта из органов и тканей животных. 1-й вариант [2]. Навеску (5 г) гомогенизированного образца (мясо, органы и ткани животных) помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл. Добавляют 60 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и несколько кусочков пемзы. Через 12 ч перегоняют 60 мл дистиллята. Холодильник промывают 2 раза смесью гексана и диэтилового эфира (4 1 по объему) порциями по 5 мл, сливая растворитель в делительную воронку емкостью 100 мл. Дилор извлекают в течение 2 мин при энергичном встряхивании, а после разделения фаз гексановый экстракт промывают 50 мл 1 н. раствора гидроксида натрия, встряхивая воронку 5 мин. Полученный экстракт сливают в пробирку с притертой пробкой, обезвоживают безводным сульфатом натрия и исследуют на газовом хроматографе, вводя в испаритель 5 мкл органической фазы. [c.26]
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды и вина. Пробу 200 мл помещают в делительную воронку и экстрагируют пестициды, встряхивая в течение 3 мин, гексаном иЛи петролейным эфиром тремя порциями по 30 мл, или диэтиловым эфиром тремя. порциями по 50 мл. В объединенные экстракты насыпают 10 г безводного сернокислого натрия или фильтруют через воронку, заполненную на Vs сернокислым натрием. Экстракты переносят в прибор для отгонки растворителей и отгоняют растворитель до объема 0,2—0,3 мл. В случае необходимости экстракт чистят серной кислотой. [c.40]
Он как растворитель сходен с диэтиловым эфиром, но мeшивaet-ся с водой во всех отношениях. Часто применяется при восстановлении алюмогидридом лития. Для очистки тетрагидрофуран кипятят с твердым едким кали и перегоняют над алюмогидридом лития. [c.58]
Экстракция и очистка экстракта из сухой почвы. Пробу сухой почвы 100 г, растертой и просеянной через сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу на 500 мл с пришлифованной пробкой, приливают 25—35 мл дистиллированной воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с содержанием 2,5 мкг/мл, тщательно перемешивают, прибавляют 150 мл ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на 1 ч. Затем растворитель отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр, почву на фильтре трижды промывают ацетоном по 20 мл. После этого ацетон удаляют на роторном испарителе, остаток из колбы переносят 100 мл дистиллированной воды в делительную воронку, экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (75, 50 и 50 мл) и далее поступают так, как это описано при определении 2,4-Д в воде. [c.180]
Экстракция и очистка экстракта из зерна. Навеску зерна пшеницы 20 г, измельченного в муку на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу на 500 мл с притертой пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 1 ч со смесью растворителей, состоящей из 50 мл диэтилового эфира, 50 мл хлороформа и I мл ледяной уксусной кислоты. Твердые частицы отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, колбу спо- [c.188]
Экстракция и очистка экстракта из зерна. Навеску зерна пшеницы 20 г измельчают в муку на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу на 500 мл с притертой пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 1 ч со смесью растворителей, состоящей из 50 мл диэтилового эфира, 50 мл хлороформа и 1 мл ледяной уксусной кислоты. Твердые частицы отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, колбу споласкивают небольшим количеством смеси растворителей хлороформа и диэтилового эфира (1 1). Фильтрат сушат безводным сульфатом натрия и удаляют [c.191]
В реставрационной практике при очистке изделий из кости от поверхностных загрязнений широкое применение получили неионогенные моющие средства — полиоксиэтиленовые эфиры жирных спиртов (синтанол ДС-10, тергитол, вольпо и др.), полиоксиэтиленовые эфиры алкилфено-лов (ОП-7, ОП-10) оксиды органических аминов (оксид алкилдиметил-амина), хорошо растворимые как в воде, так и в ряде органических растворителей (спирты, эфиры, кетоны) катионоактивные моющие средства - высокомолекулярные органические амины (катамин АБ), проявляющие биологическую активность и поэтому вьшолняющие также функцию антисептиков. Эти моющие средства применяются в виде 0,5-2,0%-х водных или водно-спиртовых растворов. Синтанол ДС-10, оксид алкилдиметиламина и некоторые другие индивидуальные моющие средства можно применять для мытья кости в виде растворов в эфирах (этилацетат, диэтиловый эфир) и спиртах (этиловый спирт, изопропиловый спирт). Безводные моющие составы предпочтительнее при работе с частично разрушенной костью. [c.254]
Для очистки хлорофос можно перекристаллизовывать из воды или из органического растворителя. Чистый хлорофос — кристаллическое вещество белого цвета (т. пл. 83—84 °С) с приятным запахом. Растворим в спирте, бензоле и большинстве хлорированных углеводородов, хуже — в диэтиловом эфире и четыреххлористом углероде. Его водные растворы при длительном хранении приобретают кислотный характер. Стабильность хлорофоса во многом зависит от pH среды при pH >5,5 он медленно превращается в ДДВФ — 0,0-диметил-0-(2,2-дихлорвинил)-фосфат, — находящий все большее применение в сельском хозяйстве и быту. [c.348]
Физико-химическая и токсикологическая характеристика 2М-4Х и 4Х-2К. 2М-4Х (синонимы — метаксон, агроксон, дикотекс, МСРА) представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 118—120,2°, мол. вес 200, 62 [3,14]. 2М-4Х плохо растворима в воде (в 1 л воды при 25° растворяется 1,5 г), но хорошо растворяется в некоторых органических растворителях в 100 г при 25° растворяется в этаноле — 153, в диэтиловом эфире — 77, в толуоле — 6, в ксилоле — 5 г. Она хорошо растворима также в четыреххлористом углероде, тетрахлорэтилене, бензоле, хлороформе, хлорбензоле и других галоидпроизводных алифатического и ароматического рядов, хуже растворима в алифатических углеводородах. Константа диссоциации 2М-4Х составляет 5,4-10 . Чистая 2М-4Х практически не имеет запаха [15], технические препараты в большинстве случаев имеют неприятный запах хлоркрезолов. С целью очистки и получения 2М-4Х, пригодной для аналитических целей, ее несколько раз перекристаллизовывают из бензола или хлорбензола [5]. [c.140]
К раствору, содержащему 0,2 моль LiAIHi в 150 мл диэтилового эфнра, быстро прикапывают раствор 0,1 моль к-бутиллития в 60 мл гексаиа. Сразу же образуется белый осадок. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре и затем осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре при изоляции от влаги воздуха. Белое мелкокристаллическое вещество (на фильтре) многократно промывают абсолютным гексаном и диэтиловым эфиром, а затем остатки растворителей удаляют в вакууме. Полученный таким способом продукт имеет состав, соответствующий теоретическому. Рентгенограмма его по рошка индицируется в ромбоэдрической решетке. Дальнейшая очистка продукта невозможна, так как он нелетуч и нерастворим (без разложения). Выход 20% (в расчете на LiAlHi). [c.889]
Для выделения и очистки природных хромонов широко применяется метод колоночной хроматографии. С этой целью растительное сырье экстрагируют петролейным или диэтиловым эфиром, хлороформом, ацетоном, метиловым или этиловым спиртом. Упаренньте извлечения хроматографируют в колонках из силикагеля. В некоторых случаях эфирттый экстракт упаривают и вещества выделяют путем фракционной кристаллизации из различньтх растворителей. [c.96]
Диметил-1,2,4-триазин-3(2Н)-тион-5-он [312]. К суспензии 1,43 г (0,01 моль) 6-метил-1,2,4-триазин-3(2Н)-тион-5(4Н)-она в 20 мл диоксана при 5° С прибавляют раствор 1 моля диазометана в диэтиловом эфире, охлажденного до 5° С. Смесь перемешивают и быстро испаряют растворитель. Продукт выделяют хроматографнчески на колонке (элюент — эфир). Очистку производят перекриста.тлизацией из спирта. Выход продукта с т. пл. 189— 190 С составляет 70%. [c.177]
Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]
Сконцентрированный до 1—2 мл экстракт (без очистки или после сернокислотной очистки) количественно с помощью ацетО на переносят в коническую пробирку вместимостью 5 мл. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и удаляют растворитель на горячей водяной бане до объема 0,2—0,3 мл. Остаток количественно, с помощью того же стеклянного капилляра, но с отломанным запаянным концом, на носят на хроматографическую пластинку в одну точку, так чтобы диаметр пятна не п )евышал 1 см. Остаток экстракта в колбе смывают тремя.порциями по 0,2 мл диэтилового эфира, которые наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы, содержащие 1 3 5,. .., 10 мкг исследуемых препаратов (или другие количества препаратов, близкие к определяемым концентрациям препаратов). [c.334]
Все использованные растворители никакой очистке не подвергались. Только диэтиловый эфир очищали следующим образом 250 мл эфира взбалтывали с 25 мл 1 н. раствора азотной кислоты, содержащего 0,05 г бихромата калия. Далее эфир три-четыре раза промывали водой до полного его обесцвечивания, высущивали над хлористым кальцием в течение 5—6 час. и перегоняли на водяной бане. [c.120]
Практически еще не найден поглотитель, который бы отвечал этим требованиям и был бы универсальным для больжииства летучих растворителей. Для каждого улавливаемого летучего распБорителя существует наиболее подходящая поглощающая жидкость. Так, для спиртоэфира хорошим поглотителем является концентрированная серная кислота и крезол. Для поглощения ацетона особенно пригоден раствор бисульфита натрия, крезол и обычная вода. Вода также пригодна для улавливания спирта, уксусной кислоты, аммиака и других растворителей. Для поглощения (бензина, бензола и аналогичных им цродуктов используемых в качестве растворителей (например, при химической очистке тканей, в коксобензольной промышленности и т. д.), особенно пригодно минеральное масло. Применяющийся в резиновой промышленности сероуглерод поглощается лучше всего различными маслами, а также жидким производным нафталина-т-тетралином. Для улавливания растворителей при производстве искусственного шелка (этиловый и метиловый диэтиловый эфир, ацетон), используется крепкая серная кислота, крезол, вода, древесная смола — продукт сухой пере-шнки дерева. [c.14]
Иногда можно добиться более совершенной очистки кристаллов путем смены растворителя. Так, например, трибензилфтор-силан кристаллизуют из смеси горячего этилового спирта с небольшим количеством диэтилового эфира и затем вторично — из спирта. Следует, однако, помнить, что из разных растворителей могут быть получены разные кристаллические модификации веществ, часто очень существенно отличающиеся по своим свойствам. Так, например, фенилтри-ге-бифенилилсилан после перекристаллизации из смеси этилового спирта и бензола образует кристаллическую модификацию с температурой плавления [c.135]
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Взвешивают 50 г предварительно нарезанной пробы и переносят ее в сосуд для гомогенизации емкостью 200 мл. Добавляют 150. мл диэтилового эфира и гомогенизируют пробу 3 мин со скоростью 5000—6000 об/мин. Фильтруют через воронку Бюхнера с бумажным ф 1льтром. Промывают сосуд для гомогенизации и остаток на воронке дополнительными 100 мл растворителя. Объединенный экстракт упаривают на роторном испарителе. [c.96]
Если после отгонки растворителя на стенках колбы видны остатки жира (обычно в экстрактах мозга и жировых тканях), необходима дополнительная очистка. В этом случае сухой остаток в колбе смывают 5—6 раз небольшими порциями (по 0,5—1 мл) ацетонитрила и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно смоченный на воронке ацетонитрилом. Ацетонитрил упаривают под вакуумом досуха. Сухой остаток диэтиловым эфиром количественно переносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят стандартный раствор, содержащий фталофос, фталимид, хлорметилфталимид и оксиметилфталимид. [c.113]
Экстракция и очистка экстракта из зерна риса перегонкой с парами воды. Навеску 25—50 г предварительно измельченного, с помощью кофемолки риса помещают в плоскодонную колбу на 250 мл с притертой пробкой, приливают 50—100 мл диэтилового эфира и экстрагируют на. аппарате для встряхивания 5 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр в колбу Бунзена. Остаток на фильтре промывают дважды. диэтиловым эфиром по 15 мл. Растворитель удаляют на ротационном испарителе до небольшого объема в круглодокной колбе на 500 мл, последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, сухой остаток растворяют в 100 мл дистиллированной воды и далее поступают так, как это описано для почвы. [c.160]
Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл помещают в делительную воронку, подкисляют соляной кислотой до pH 3, прибавляют 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с концентрацией 2,5 мкг/мл и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (100, 50 и 50 мл). Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку и экстрагируют 3%-ным водным раствором бикарбоната натрия (или 5%-ным водным раствором гидроортофос ата натрия) (трижды по 50 мл). Объединенный водный раствор промывают двумя порциями петролейного эфира (или гексана) по 50 мл, отбрасывают этот эфир (гексан), а водный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 3 и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром по 50 мл. Объединенный эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (5—10 г) в течение 15—30 мин при периодическом встряхивании и удаляют растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл, причем последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток в колбе метилируют, используя диметилсульфат или диазометан. [c.178]
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл наливают в делительную воронку, прибавляют 1 мл соляной кислоты и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира 100, 50 и 50 мл. Объединенные эфирные экстракты сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель удаляют на ротационном испарителе или в приборе Кудерна — Даниша до объема 3—5 мл. Последние порции растворителя удаляют с током воздуха (для этой цели можно использовать резиновую грушу). Сухой остаток растворяют а 40 мл этанола, переносят в коническую колбу на 300 мл, прибавляют 5 н. водный раствор едкого натра до слабощелочной реакции (универсальная индикаторная бумага), присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают на 2—2,5 ч Н8 кипящую водяную баню для гидролиза полиэтиленгликолевого эфира 2,4-Д до 2,4-Д, [c.188]
Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта из воды при определении касарона. Пробу воды 250—750 мл помещают в делительную воронку на 1 л и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (100, 50 и 50 мл). Объединенный эфирный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия (5—10 г) в течение 30 мин, упаривают растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл до небольшого объема ( 2 мл) и вводят в хроматограф 3—5 мкл. [c.205]
Экстракция и очистка экстракта из воды при определении префикса и касарона, присутствующих одновременно, Пробу воды 250—750 мл помещают в делительную воронку на 1 л и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (100, 50 и 50 мл). Объединенный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл до небольшого объема ( 2 мл). Последние порции растворителя удаляют током сухого воз,ауха. Сухой остаток растворяют в 5. мл смеси гексана и ацетона ( 4 1) и экстрагируют префикс водой (3—5 мл) (при этом касарон остается в гексановом слое). После настаивания гексанового слоя над безводным сульфатом натрия упаривают растворитель до небольшого объема на ротационном испарителе (2—3 мл) и вводят в хроматограф 3—5 мкл. К водному раствору префикса добавляют 3 мл насыщенного раствора перманганата калия в 0.1 н. растворе гидроокиси натрия и далее поступают так, как это описано выше. [c.205]
chem21.info
Диизопропиловый эфир как растворитель - Справочник химика 21
Растворители, имеющие температуру кипения в пределах 50— 100 °С (диизопропиловый эфир, этиловый спирт и др.), перегоняют, используя водяную баню с паровым или электрическим подогревом. [c.22]
Из всех применяемых при депарафинизации и обезмасливании полярных растворителей в наибольшей степени исследованы кетоны [1], имеются некоторые сведения о спиртах [2]. Сведения об эфирах как растворителях процессов депарафинизации и обезмасливания весьма ограничены. Известно, что в качестве растворителя был предложен дихлорэтиловый эфир в смеси с хлористым метиленом [3], а также ( -дихлорэтиловый эфир в смеси с 1,2-дихлорэтаном [4]. Кроме этого, в качестве растворителя предлагался диизопропиловый эфир в смеси с изопропиловым спиртом и ацетоном [5]. Однако ни один из предложенных эфиров не нашел практического применения в качестве растворителя для депарафинизации рафинатов. [c.135]Растворители, кипящие при температуре 50—100° (бензол, метиловый и этиловый спирты, диизопропиловый эфир). Эти растворители также следует перегонять осторожно (в условиях, описанных выше) на водяной бане с электрическим или паровым нагревом. Применяя меры предосторожности. их можно перегонять также на водяной бане, нагреваемой газовой горелкой. Перегонку ведут в приборе, изображенном на рис. 152,а, или, если затем требуется удалить следы растворителя под уменьшенным давлением, вместо перегонной колбы пользуются колбой Клайзена (рис. 152,6). [c.150]
Диизопропиловый эфир можно заменить диэтиловым эфиром, однако недостатком этого растворителя является большая растворимость его в воде. После выпаривания соединенных органических слоев в вакууме при температуре ниже 40° остается в количестве около 5% (считая на серный ангидрид) 2,4-дифенил-бутан-1,4-сультон, который можно очистить (выход 60%) перекристаллизацией из смеси ацетона и воды т, пл. 147—149°. Выход сультона можно повысить примерно до 25%, считая на чистый препарат, если взять 3 моля стирола на 1 моль серного ангидрида. [c.60]
Диизопропиловый эфир — прекрасная антидетонационная добавка к автомобильному топливу. Дибутиловый эфир применяется как растворитель. [c.123]
В качестве растворителя применялись диизопропиловый эфир или толуол. [c.151]
Исследована [139] экстракция i Au без носителя из растворов HF, НС1, НВг и HJ диэтиловым и диизопропиловым эфирами, этилацетатом, изоамилацетатом, изоамиловым спиртом и метил-изобутилкетоном. Все растворители, кроме диизопропилового эфира, хорошо экстрагируют Au(III) из всех сред, кроме HF. Лучше всего экстрагировать из растворов HJ. [c.88]
Диизопропиловый эфир (растворитель и экстракционный агент для масел, широв, восков, этилцеллюлозы и красящих веществ) [c.280]
Реакция, проводимая при низких температурах (50° С) в различных растворителях (пентан, циклогексан, бензол, диэтиловый или диизопропиловый эфир), протекает очень медленно (в течение нескольких дней) и является гетерогенной, поскольку катализатор нерастворим в средах с низкой диэлектрической проницаемостью. Скорость реакции, молекулярный вес и структура полимера сильно зависят от катализатора и растворителя и от присутствующих иногда в системе неорганических солей (Na l, NaBr). Например, очень эффективный комплекс, известный как алфиновый катализатор [222], получаемый из амилнатрия, пропена и изопропанола в присутствии Na l, можно представить как твердую решетку катионов Na" с анионами [c.107]
Простые эфиры изопропилового, втор- и трег-бутиловых спиртов, получаемые побочно при гидратации соответствующих олефинов, нашли применение в качестве растворителей. Из них наибольшее значение имеет диизопропиловый эфир [(СНз)2СН]20, менее огнеопасный, чем диэтиловый эфир, и способный во многих случаях зампнить его в качестве растворителя. [c.189]
Смесь диизопропилового эфира и метилэтилкетона - эффективный растворитель в процессе обезмасливания парафина. Ю.А. Чебанов в кн. "Технология парафинов я масел". Сб. научн. трудов. М., ЦНИИ-ТЭнефтехим, 1985, с.66-71. [c.149]
Юшчевые слова обезмасливание, избирательные растворители, кристаллизация, метилэтилкетон, диизопропиловый эфир. [c.149]
Показано, что заивна толуола на диизопропиловый эфир в составе избирательных растворителей позволит повысить скорости ф11яьтра-ции на 12 и увеличить отбор парафина от сырья на 2 %. Приведены рекомендуемые показатели технологического режима обезмасливания исследованного гача в раотворе МЭК-ДИПЭ в соотношении 60 40 об. Илл.З, библ.5, табл.2. [c.149]
Изрпропилсерная кислота. Изопропилсерная кислота имеет значение как промежуточный продукт при изготовлении изопропилового спирта и диизопропилового эфира из пропилена. Этот олефин реагирует с серной кислотой значительно легче, чем этилен [176, 178], и может абсорбироваться более слабой кислотой. Чтобы получить высокий выход изопропилсерной кислоты, необходимо употреблять менее концентрированную кислоту, так как при концентрированной кислоте преобладаю Г побочные реакции [233]. Абсорбция улучшается в присутствии инертного растворителя для пропилена при условии обеспечения тесного контакта раствора с кислотой [234]. Введение инертного растворителя уменьшает полимеризацию, происходящую при непосредственном растворении пропилена в серной кислоте. Наиболее удовлетворительные результаты получаются при использовании 87%-ной кислоты. Можно также избежать полимеризации, если вести абсорбцию 65—80%-ной кислотой при температуре 10—30° и давлении выше 3,5 ат [235]. В одном из патентов [236] рекомендуется проводить реакцию в жидкой фазе и при низкой температуре, поддерживая последнюю испарением части пропилена. В другом патенте [237] предлагается растворять пропилен в концентрированной серной кислоте при температуре —15°, обеспечивая соприкосновение смеси газов с кислотой в течение некоторого времени. Серная кислота, разбавленная примерно равным объемом ледяной уксусной кислоты, растворяет пропи- [c.45]
Диизопропиловый эфир, образующийся в качестве побочного продукта при гидратации пропилена, иснользуют как растворитель его физпческие свойства приведены ниже [63]. [c.471]
Из эфиров наибольшее значение имеет диэтиловый, который применяют как растворитель в различных отраслях промышленности, а также в качестве анестезирующего срецства. В 1944 г. в США было произведено 34 тыс. т диэтилового эфира, но к 1954 г. ежегодное производство эфира упало до 25 тыс. т. Диизопропиловый эфир применяется также как растворитель и как компонент высокооктановых авиационных топлив по сравнению с диэтиловым эфиром он обладает большей способностью к образованию перекисей. Температуры кипения простейших эфиров приведены в табл. 36. [c.155]
На практике в экстракционшлх процессах используют такие различные органические растворители, как алифатические и ароматические углеводороды (гексан, октан, декан, пентен, гексен, циклогексан, бензол, толуол и др.), соединения, содержащие одну функциональную группу (спирты — амиловый, октиловый простые и сложные эфиры — диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, этилацетат кетоны нитросоедииения галогенопроизводные — хлороформ, четыреххлористый углерод, 1,2-дихлорэтан, хлорбензол серосодержащие соединения — сероуглерод, тиофен), соединения, имеющие более одной функциональной группы, например, 2-хлоранилин, и др. [c.242]
Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]
Эфиры, содержащие перекиси, особенно диэтиловый эфир, тетрагидрофураи, диизопропиловый эфир и диоксан, представляют большую опасность в лабораторной практике. При выпарпванди растворителей могут происходить сильные взрывы. Перокисные соединения часто содержатся не только в упомянутых эфирах, но в в других растворителях. Таковы, например, бензин, петролейный эфир, декалин, ксилол, кумпл и тетралин. [c.291]
Для извлечения фенолов применяют метод экстракции в качестве экстрагента обычно используют водный раствор (8—12%-иый) гидроксида натрия, а в качестве растворителя — либо бензол (старый процесс Потта —Хнлгенстока) [22], либо диизопропиловый эфир (процесс Феносольван фирмы 11иг Ь>) [23]. Полученный экстракт обрабатывают диоксидом углерода — происходит превращение хорошо растворимых феиоксидов натрия в соответствующие неиоиизированные малорастворимые фенолы, вследствие чего они осаждаются из водного раствора карбоната натрия. Схема установки для извлечения фенолов методом экстракции представлена на рис. 2.4. Получаемый продукт содержит всего лишь около 0,5% нефенольных соединений — в основном углеводородов и пиридиновых оснований обычно перед осаждением фенолов с диоксидом углерода эти соединения обрабатывают паром [21]. [c.27]
Простые эфиры легко дают оксониевые соединения, типа комплексных, с трехфтористым бором, с галоидными солями магния и т. д. подобное соединение образуется и с серным ангидридом. При непосредственном действии серного ангидрида на простой эфир сначала образуется продукт присоединения се-рного ангидрида и затем происходит перегруппировка, в результате которой получается диалкилсульфат. Эта перегруппировка затрудняется с утяжелением радикалов образование диалкилсульфатов проходит с хорошим выходом только для диметилового эфира уже хлорметнловый эфир дает соответствующий сульфат с выходом только 30% для этилового эфира выходы еще меньше, а прн действии серного ангидрида на диизопропиловый эфир образуются смолы, из которых не удается выделить индивидуальных веществ даже при перегонке в глубоком вакууме Весьма возможно, 0 промежуточные продукты присоединения серного ангидрида могли бы быть получены, если проводить реакщгю при низких температурах и больших разбавлениях в инертных растворителях. [c.249]
При кипячении в течение 2 час. на электрической плитке 21,6 г (0,1 моля) ангидрида, 22,0 г (0,207 моля) безводной соды и 250 мл воды ангидрид легко гидролизуется. Бледножелтыи раствор охлаждают и экстрагируют диизопропиловым эфиром (100 мл) (примечание 5). Эфирные вытяжки промьшают водой (50 мл) и соединенные вместе водные растворы подкисляют до кислой реакции на конго, медленно прибавляя к ним 10%-ную серную кислоту. у-Фенил-аллилянтарная кислота выделяется в виде масла, которое при охлаждении и перемешивании быстро затвердевает. Ес отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, здесь же т]цательн0 отжимают и, наконец, сушат на воздухе. Выход составляет 22 г (94%, считая на ангидрид) т. пл. 140—143°. Удобно перекристаллизовать препарат из ацетонитрила (примечание 6) (5 мл растворителя на 1 г вещества). Выход полученной в результате перекристаллизации чистой кислоты составляет 85% т. пл. 142—143° (примечание 7). [c.497]
Очень часто в качестве растворителя используют динзопроииловый эфир, т. кип. 68°. Методы его очистки не отличаются от способов очистки диэтилового эфира. Особое внимание необходимо обратить на легкость образования перекисей, которые образуются уже при непродолжительном-хранении диизопропилового эфира на воздухе. Для их удаления можно использовать метод, приведенный выше для диэтилового эфира. В качестве быстрого метода очистки можно рекомендовать адсорбцию перекисей на активной окиси алюминия. Для стаби,пизации диизобутилового эфира к нему добавляют небольшие количества пирокатехина, резорцина или гидрохинона (0,001%). [c.601]
Затем добавляют 30 мл насыщенного раствора Nh5 I, разбавляют 40 мл эфира и отделяют органическую фазу, а водную экстрагируют эфиром (2 X 40 мл). Объединенные органические фазы промывают насыщенным раствором Na l (3 х 30 мл), высушивают над N32804 и после отгонки растворителя получают тяжелое желтое масло, которое после обработки петролейным эфиром (50-70 °С) и небольшим количеством диизопропилового эфира дает 2,40 г (50%) продукта в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 69 °С (контроль по ТСХ силикагель, эфир-петролейный эфир 1 1 0,45). [c.229]
Сразу же прикапывают 30 мл насыщенного раствора Nh5 I, разбавляют 40 мл эфира и отделяют органическую фазу. Водную фазу экстрагируют эфиром (2 X 40 мл), объединенные органические фазы промывают насыщенным раствором Na l (3 х 30 мл), высущивают над N32804, растворитель отгоняют и получают желтоватое масло, которое после обработки петролейным эфиром (50-70 °С) с добавкой диизопропилового эфира образует 2,60 г (выход 57%) кристаллов с т. пл. 56 °С (контроль по ТСХ силикагель, эфир - петролейный эфир 1 1 0,60). [c.230]
Растворитель отгоняют на роторном испарителе, а остаток (натриевая соль енольной формы 1,3-дикетона) помещают в 200 мл воды. Водную фазу экстрагируют хлороформом (3 х 50 мл), хлороформные фазы отбрасывают, а водную фазу подкисляют конц. ПС1 до рНЗ-4. Выпавшую маслянистую кристаллическую массу переносят в 200 мл H I3, а водную фазу экстрагируют хлороформом (3 х 50 мл). Объединенные органические фазы промывают насыщенным раствором Na l и высушивают над М 80д. После отгонки растворителя остаток перекристаллизовывают из 150 мл смеси н-гексан-диизопропиловый эфир-изопропанол (25 13 2), что приводит к получению 50,5 г (70%) продукта в виде игл с т. пл. 98-100 С. [c.325]
Важно отметить, что если в приложении к одноатомным фенолам и их алкил-, галоид- и нитропроизводным задачи их выделения из водных сред достаточно успешно решены методами жидкостной экстракции (Я. И. Ко-ренман, Л. И. Мелдер и др.), то при переходе к двухатомным фенолам (ДФ) константы распределения существенно снижаются, а известные экстракционные процессы выделения не удовлетворяют все возрастающим потребностям практики. Кроме того, резкое снижение производства в России нефтехимических растворителей, типа ацетатов и диизопропилового эфира, предопределяет актуальность поиска и физико-химического обоснования применения для извлечения ДФ новых доступных нефтехимических растворителей и реагентов. [c.3]
За последние годы в России и в других странах появился интерес к алифатическим эфирам как растворителям процесса депарафинизации. С целью улучшения технико-экономических и экологических показателей процесса депарафинизации было предложено использование эфиров метилтретбутиловый эфир (МТБЭ) и диизопропиловый эфир (ДИИПЭ). В связи с этим во второй серии опытов были исследованы два эфира этилацетат (ЭТАЦ) и ДИИПЭ. Из данных табл. 10 и рис. 5 можно видеть, что температура кипения исследуемых эфиров значительно ниже, чем у толуола. Это позволяет в случае применения [c.15]
Диизопропиловый эфир — бесцветная прозрачная летучая жидкость с эфирным запахом р=0,728 кип=б8-т-б9 °С. Растворим во многих органических растворителях. Растворяет многие органические вещества. Смешивается с этанолом и эфиром. Растворяет 0,87 г воды растворимость его в воде составляет 0,94 г. Образует с водой азеотропную СМССЬ с кнп = 62,2 °С, содержащую 95,53 % эфира. При хранении образует пероксидные соединения. [c.243]
В этом случае рекомендуют [219] обработать фильтрат изопро-панолом (или такими органическими растворителями, как метил-изобутилкетон или диизопропиловый эфир), извлекающим 99% Fe la в органическую фазу в виде HFe U nHjO [224]. Одновременно с железом из солянокислого раствора удаляются примеси Tl i Pb Au d и некоторые другие. Рафинат упаривают досуха и затем выщелачивают горячей водой, взятой в таком количестве, чтобы получить 10—20%-ный раствор хлорида цезия. Остаток кремнекислоты отфильтровывают. [c.281]
Аналогичное реакции Меншуткина 5ы2-взаимодействие между трифенилфосфином и иодметаном изучали в 13 растворителях [500]. В пропиленкарбонате эта реакция протекает в 245 раз быстрее, чем в диизопропиловом эфире. Для этой реакции характерны большие отрицательные величины объема активации ДУ , что согласуется с образованием высокобиполярного активированного комплекса и с индуцированной зарядом переориентацией соседних молекул растворителя в ходе активации см. также разд. 5.5.11. [c.210]
При извлечении щестивалентного молибдена из солянокислых растворов кислородсодержащими растворителями — диэтиловым, ДИИЗОПрОПИЛОВЫМ, Р,Р -ДИХЛОрДИЭТИЛОВЫМ, Р,Р -ДИХЛОр-дйизопропиловым И дибутиловым эфиром — установлено, что при концентрации НС1 ниже 6 М коэффициент распределения резко уменьшается с повышением величины и веса органической молекулы растворителя [1127]. Кроме того, в случае эфиров с наибольшим молекулярным весом наблюдается монотонное увеличение коэффициента распределения с увеличением концентрации НС1, а в случае диэтилового и диизопропилового эфиров имеют место максимумы экстрагируемости шестивалентного молибдена соответственно при 6,5 и 9 М НС1 [1127]. По опытам Ф. Г. Жаровского [128], экстрагируемость хлоридного соединения шестивалентного молибдена сложными эфирами постепенно увеличивается с повышением концентрации соляной кислоты. При прочих равных условиях молибден полнее экстрагирует тот эфир, у которого молекулярный вес меньше. По степени увеличения экстракции хлоридного соединения молибдена при оптимальных условиях органические растворители располагаются в следующий ряд [c.136]
chem21.info
Эфиры также Растворители - Справочник химика 21
Одним из богатых по содержанию источников витамина А является жир печени морских животных и рыб, например палтуса [109]. В технике концентраты витамина А получаются методом молекулярной дистилляции [110]. Для выделения витамина А применяется метод омыления жиров раствором едкого кали при 60° С в отсутствие воздуха, извлечение эфиром, удаление растворителя, отделение стеринов от неомыляемого остатка из раствора метилового спирта при большом охлаждении, затем или хроматографическое разделение на окиси алюминия по методу Цвета [1111, или кристаллизация из 10%-ного этилформиата при —35 С [20], а также многократная молекулярная дистилляция. Природный витамин А получен с [c.156]
Применяют как компонент парфюмерных композиций, отдушек для мыла, как растворитель лаков и как сырье для получения бензилацетата и других сложных эфиров, также являющихся душистыми веществами. [c.111]
Химия краун-эфиров развивается в течение последних 30 лет. Получены многочисленные другие краун-эфиры и их аналоги, различающиеся в том числе и размерами цикла. Оказалось, что диаметр внутренней полости [15]-краун-5 (1,7-2,2 А) соответствует диаметру иона натрия Ма (1,8 А), а диаметр [12]-краун-4 (1,2-1,5 А) соответствует диаметру иона лития (1,2 А). Указанные краун-эфиры также применяют для улучшения растворимости соответствующих неорганических солей в органических растворителях, в качестве межфазных катализаторов, экстрагентов и т. д. [c.107]
Бензол смешивается во всех отношениях с бензином, керосином и маслами, со скипидаром, спиртом, эфиром и хлороформом. Бензол является также растворителем жиров, смол, каучука, серы, фосфора, иода и других веществ. Бензол слабо растворим в воде и не растворим в глицерине. [c.60]
Бензиловый спирт и его эфиры - душистые вещества в парфюмерии и производстве мыла, а также фиксаторы запаха и растворители в парфюмерии (бензилбензоат, бензилциннамат), компоненты пищевых эссенций (бензилацетат, бензилсалицилат) и спазмолитических средств (бензилбензоат). Бензилсалицилат входит в состав фотозащитных косметических препаратов, предохраняющих от солнечных ожогов. Бензиловый спирт и его эфиры служат также растворителями лаков и чернил. [c.201]
Б. — лучший растворитель всех соединений, входящих в состав нефти и ее фракций, смешивается во всех отношениях с бензином, керосином, минеральными маслами, скипидаром, спиртом, эфиром и хлороформом. Б. является также растворителем жиров, смол, каучука, серы, фосфора, йода и других веществ. Б. слабо растворим в воде и не растворим в глицерине. Ядовит. [c.74]
Свойства и строение. Пиридин представляет собой бесцветную, устойчивую жидкость с т. кип. 115,26° и т. пл. —42°. Он обладает характерным неприятным запахом. Пиридин смешивается во всех отношениях с водой, спиртом и эфиром. Он является также растворителем для многих веществ, трудно растворимых в обычных растворителях. [c.708]
Как показывают данные (табл. 35), метиловые эфиры кипят ниже, чем кислоты, в среднем на 62 °С, а этиловые эфиры ниже в среднем на 42 °С. Метил- и этилформиаты кипят при более низкой температуре, чем исходные спирт и кислота. Будучи более летучими, эфиры также более устойчивы к нагреванию, чем свободные кислоты, и могут легко перегоняться в условиях, при которых кислоты разлагаются. Сложные эфиры твердых кислот плавятся при более низкой температуре, чем соответствующие кислоты, часто более четко и без разложения они лучше растворяются в органических растворителях и лучше кристаллизуются. Метиловый эфир всегда имеет более высокую температуру плавления, чем соответствующий этиловый эфир. [c.432]
Растворителем при реакции Клайзена большею частью служит избыток сложного эф[1ра, однако в некоторых случаях конденсацию проводят в сухом диэтиловом эфире, бензоле или толуоле. При синтезе ацетоуксусного эфира избыток этилацетата не только служит растворителем, но и препятствует йбразованию побочных продуктов. Так, установлено, что при конденсации этилацетата в присутствии больших количеств натрия (2 грамм-атома натрия на 1 моль этилацетата) образуется ацетоин H, HQH O H . Другие сложные эфиры также подвергаются в этих условиях ацилоиновой конденсации . Побочным продуктом, образующимся при сложноэфирной конденсации в присутствии больших количеств натрия, является также а-дикетон [c.598]
Из сказанного следует, что для успешного осуществления синтез , макроциклического металлокомплекса экспериментатору следует обратить серьезное внимание на выбор исходной соли металла, а также растворителя, в котором должна протекать реакция комплексообразования В идеальном случае растворитель должен обладать достаточно высокой диэлектрической проницаемостью для диссоциации электролита на ионы и в то же время как можно слабее сольватировать катион и анион соли, чтобы не создавать конкуренцию краун-эфиру в процессе комплексообразования К сожалению, реально существующие растворители не полностью соответствуют этим требованиям Большинство описанных в литературе кристаллических комплексов макроциклических полиэфиров получены в спиртах — метаноле, этаноле, н-бутаноле Эффективно также использование ацетонитрила и ацетона В то же время обладающие высокой сольватчрующей способностью ДМФА, ДМСО и вода в препаративных целях практически не применяются [c.190]
Успешное применение ТГФ вместо эфира в качестве растворителя в реакции Гриньяра привело к его использованию при получении других металлоорганических соединений [81, 104] так, в случае литийорганических соединений при использовании ТГФ ускоряется реакция и повышается выход [34]. Однако следует подчеркнуть, что в некоторых случаях эфир как растворитель имеет преимущество перед ТГФ (например, при получении алкилмагнийгалогенидов). При этом реакция Вюрца конкурирует с реакцией образования соединения Гриньяра выход продуктов реакции Вюрца в ТГФ возрастает в ряду С1[c.11]
Эфир медицинский (Aethes medi inalis) (ГФХ, статья № 34). Это бесцветная, легко подвижная летучая жидкость своеобразного запаха и вкуса, хорошо смешивается со спиртом, жирными и эфирными маслами. Использование эфира как растворителя требует соблюдения ряда предосторожностей вследствие легкой воспламеняемости препарата и взрывоопасности его паров. В фармацевтической практике применяется только эфир, удовлетворяющий требованиям ГФХ в отношении чистоты и окраски. В качестве вспомогательного вещества эфир используется в самых различных фармацевтических процессах — при извлечении, растворении, облегчении измельчения ряда твердых лекарственных веществ и т. д., а также при изготовлении лекарственных форм, главным образом для внутреннего и наружного применения. Хранят эфир в склянках оранжевого стекла, в прохладном, защищенном от света и открытого пламени месте. [c.156]
Построевный по такой схеме сульфанилид получен из анилина, взятого в эфирном растворе, действием на него хлористого сульфурила, также растворенного в эфире. Без растворителя хлористый сульфурил действует на аиилнн преимущественно хлорнрующе, здесь же реакция протекает по схеме [c.322]
Кори и Чайковский [31, а также Бекер и сотр. [41 независимо нашли, что конденсация сложных эфиров с димсилнатрием приводит к Р-кетосульфоксидам (6) с высоким выходом. В работе Кори и Чайковского [31 сложный эфир (без растворителя, если жидкий, и в ТГФ, если твердый) добавляют при О" в атмосфере азота к раствору 2 экв димсилнатрия (1), полученному из ДМСО и NaH. Выходы 70—90"о. [c.336]
Под действием краун-эфиров могут быть растворены многие различные типы соединений, например неорганические соли, комплексы переходных металлов, метадлоорганические комплексы и органические соединения щелочных металлов. Недавно бцло обнаружено, что щелочные металлы (N3 и К) в присутствии краун-эфиров также растворимы в органических растворителях, таких, как эфиры и амины. В настоящее время изучаются механизм растворения, структура раствора и вопросы практического применения зтого явления. Другие исследования напраэлены на изучение структуры и поведения в растворе ионной пары комплекса органическое соединение щелочного металла - краун-зфир. [c.98]
Окисление альдегидов проводили в метаноле, этаноле, изопропаноле и бутаноле при кolViнaтнoй температуре и при охлаждении. Реактив в некоторой степени окисляет метанол при комнатной температуре, при температуре же О—3 °С метанол совершенно не окисляется и поэтому, как следует из данных табл. 2.12, он оказывается наилучшим неводным растворителем для некоторых альдегидов. Не рекомендуется в качестве растворителя применять изопропанол и не только потому, что он окисляется даже при О—3°С, но и потому, что продукт его окисления ацетон образует комплекс с ионами ртути. Этанол и бутанол при О—3°С окисляются лишь в незначительной степени. Было найдено, что реакция окисления спиртов меркуралем подчиняется закону действия масс. Поэтому влияние окисления растворителя можно понизить разбавлением реактива дистиллированной водой в отношении 1 1, прибавлением равного количества спирта к холостой пробе и проведением реакции в ледяной бане, компенсируя замедление реакции в результате разбавления реактива и понижения температуры соответствуюш,им увеличением продолжительности реакции. Если образцы спиртов содержат лишь несколько процентов альдегида, погрешность, обусловленная этими изме-мениями, невелика. Образцы, содержаш,ие сложные эфиры, также следует определять в этих условиях, так как гидроксид калия входящий в состав реактива, будет омылять их в спирты. [c.110]
Раствор хлористого водорода в диэтиловом эфире также хорошо растворяет многие ос-эноксиды, однако он не пригоден для анализа твердых эпоксидных смол. Эффективным реагентом для этих смол является раствор хлористоводородной кислоты в целлозольве, однако многие смолы растворяются слишком медленно, требуется нагревание и перемешивание смеси в течение довольно длительного времени. Хорошими растворителями для ос-эноксидов являются пиридин, хлороформ и диоксан, и реактивы, приготовленные в этих растворителях, оказались пригодными для анализа почти всех исследованных образцов. [c.242]
Для получения герметиков более Л идкой консистенции в их состав вводят в большом количестве (25% и более) различные углеводородные масла нефтяного происхождения (парафиновые, нафтеновые, ароматические), а также высыхающие минеральные масла. Для придания клейкости применяют канифоль, ее эфиры, эпоксидные и новолачные фенолоформальдегидные смолы, каменноугольные, инденкумароновые и терпеновые смолы, ненасыщенные углеводороды нефтяного происхождения, битумы, фактисы, а также растворители с высокой температурой кипения (150—200 °С). В состав отечественных герметиков вводят также пластификаторы — масло ПН-6, приборное масло МВП, автол, вазелин, вакуумное, веретенное, цилиндрическое и индустриальное масла. [c.142]
НОЙ КИСЛОТЫ (до 2 М), ледяной уксусной кислоты, аммиака (2 М), едкого натрия (2 М), а также растворителей петролей-ного эфира, бензола, четыреххлористого углерода, хлороформа, дизтилового и диизопропилового эфиров, ацетона, метилизобутил-кетона, этилацетата, изоамилацетата и спиртов. После встряхивания пен с этими реагентами в течение 5 мин и последующего зысущивания масса их меняется не более чем на 0,7%. Отмеча--лось также [14], что полиуретановые пены могут растворяться в горячем растворе хлорида мышьяка (П1). [c.442]
Если исследуемое соединение (простой эфир) удерживает растворитель, из которого оно кристаллизуется, то следует учитывать, что спирты и сложные эфиры при обработке иодистоводо-родной кислотой также будут образовывать иодистые алкилы. N-Алкильные группы более устойчивы в этих условиях и для превращения их в галоидные алкилы требуется более высокая температура. Присутствие в инфракрасном спектре соедипения полосы поглощения при 2832—2815 также может быть использовано для обнаружения метоксигруппы [154]. [c.25]
Все эти реакции, за исключением реакций с ангидридами к-т, обратимы для сдвига равновесия в сторону образования сложного эфира из зоны реакции необходимо удалять побочные продукты (нанр., Н О, В"ОН). Скорость реакций возрастает в присутствии кислых катализаторов. Эти реакщпг используют для получения ряда сложных полиэфиров (см., папр., Алкидные с.полы, Полиэтилентерефталат), нек-рых мономеров (см. Акрилатов поли.черы. Метакрилатов поли.черы) и олигомеров, для получения пластификаторов (папр., ди-алкплфталатов), а также растворителей. [c.236]
Относительно высокая температура кипения спирта в каждой триаде, как считают, вызвана ассоциацией молекул спирта в жидкой фазе за счет межмолекулярных водородных связей, что не может происходить в случае простых эфиров или алканов, хотя в принципе эфиры могут принимать участие в образовании межмолекулярных водородных связей с протонсодержащими соединениями (см. разд. 4.3.4.2). Простые эфиры способны также образовывать комплексы с рядом кислот Льюиса, растворимые в эфирах же, они растворяют множество органических соединений и не вступают в реакции в широком диапазоне условий. Эти свойства делают простые эфиры весьма полезными растворителями для проведения органических реакций. Некоторые простые эфиры с низкой молекулярной массой, например диметиловый эфир или соединения с несколькими эфирными группами, например 1,2-диме-токсиэтан, растворимы в воде, однако высшие простые эфиры не смешиваются с водой и широко используются в органической химии для жидкостной экстракции. По свойствам некоторых эфиров как растворителей и методам их очистки имеется обзор [2]. [c.291]
В синтезе простых эфиров по Вильямсону и в его вариантах на скорость и течение реакции, которая может протекать по механизмам типа SnI и Sn2 (см. разд. 3.3.3), влияет структура субстрата, включая природу уходящей группы, а также растворитель и температура. При использовании в качестве нуклеофила этокси-да в этаноле скорость реакции и степень протекания элиминирования обычно меньще в случае сульфонатов, чем для иодидов или бромидов, тогда как сульфонаты обычно подвергаются сольволизу в этаноле быстрее, чем иодиды или бромиды. Конкурирующее элиминирование наиболее выражено в случае вторичных и третичных галогенидов (или сульфонатов) и в меньщей степени в случае простых первичных галогенидов. Разветвление или замещение арильным остатком в -положение галогенида способствует элиминированию, поэтому метод Вильямсона непригоден для этерификации с использованием -арилэтилгалогенидов. Увеличение степени замещения алкоксида связано с увеличением основности и, следовательно, в большей степени способствует элиминированию. Например, 1-бромоктадекан образует при действии трет-бу-токсида калия преимущественно алкен за счет элиминирования и преимущественно эфир путем замещения при использовании более слабого основания метоксида натрия [102]. Кроме того, сульфонаты первичных спиртов, которые при обработке грет-бутоксидом в трет-бутиловом спирте дают почти исключительно продукты замещения, подвергаются более быстрой реакции, сопровождаемой 20% эли- [c.319]
Влияние полярности растворителя на скорости некатализируемых изомеризаций Сложных эфиров также подтверждает Sj l механизм. Чем иолярнее растворитель, тем быстрее происходит изомеризация. Влияние растворителей на реакции изомериза- [c.431]
Эти эфиры обычно получают путем взаимодействия спирта с хлористым бензилом в присутствии порошкообразного едкого кали или натра (при применении водных растворов щелочей обычно получаются низкие выходы). В качестве растворителя обычно применяют смесь бензола и сухого диоксана или же избыток хлористого бензила. Можно также спирт превратить в алкоголят натрия и последний вводить в реакцию с хлористым бензило.м. в инертном растворителе. Восстановительное разложение бензилового эфира является следствием активации фенильной группой связи С—О. Этот эффект еще более усилен в трифенил-метиловых (тритиловых) эфирах, которые также расщепляются при гидрогенолизе. Однако подобно третичным эфирам, которые рассматривались выше, тритиловые эфиры также расщепляются кислотами (даже разбавленной уксусной кислотой) при комнатной температуре [c.363]
Конкретная структура комплекса при этом определяется не только геометрическим соответствием иона метадла и полости краун-эфира, но всей совокупностью электронных и иро-странственпых факторов, создаваемых атомом металла, полиэфиром, другими лигандами, а также растворителем [30, 32]. [c.243]
chem21.info
Диэтиловый эфир раствор - Справочник химика 21
Вода, метиловый спирт, водный раствор формальдегида. диэтиловый эфир, раствор фенола, л -крезол, хлороформ [c.152]
Коричная (транс-р-фенилакриловая) кислота — бесцветные моноклинные кристаллы с т. пл. 133 С, т. кип. 300 С. Коричная кислота легко растворима в диэтиловом эфире, растворяется в бензоле, ледяной уксусной кислоте, хлороформе (5,9 г в 100 мл при 15 С), мало растворяется в воде (0,1 г в 100 мл при 25°С 0,588 г — при 98°С). [c.255]
Дитизон — мелкокристаллический порошок сине-черного цвета. Нерастворим в воде мало растворим в этаноле и диэтиловом эфире, растворим в серной кислоте, щелочах и карбонатах щелочных металлов с быстро изменяющимся темно-красным окрашиванием. Растворим в хлороформе, а также в четыреххлористом углероде растворы дитизона в этих растворителях имеют зеленый цвет. [c.88]
Глицерин смешивается с метиловым и этиловым спиртами, растворяется в ацетоне, в смеси равных объемов хлороформа и спирта или двух объемов спирта и одного объема диэтилового эфира. Он не растворяется в бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде, петролейном эфире и др. В одном литре сухого диэтилового эфира растворяется 2.5 г глицерина. [c.17]
Ге А1, Со, Сг, Си, Мп, К1, РЬ, Т1, V, W, Тл- Железо высокой чистоты — Диэтиловый эфир Раствор НС1 Спектральный 10 [c.5]
Оа Промышленные отходы Диэтиловый эфир Раствор НС1 Окончательное отделение достигается соосаждением с А1 137 [c.19]
Эфиры частично растворимы в воде. При комнатной температуре в 1 объеме воды растворяется 37 объемов газообразного диметилового эфира в диэтиловом эфире растворяется 1—1,5 вес.% воды, а вода растворяет 7,5 вес.% эфира. [c.105]
Простые органические галогениды плохо растворимы в воде, поскольку они не способны образовывать водородные связи, но легко смешиваются с углеводородами. Низшие спирты, содержащие до трех атомов углерода, полностью смешиваются с водой вследствие их способности образовывать водородные связи с молекулами воды. По мере увеличения размера органической группы в спирте растворимость в воде уменьшается, тогда как растворимость в углеводородах увеличивается. Например, пен-тан-1-ол лишь слабо растворим вводе,но заметно растворим в углеводородах. Простые эфиры не способны образовывать водородные связи сами с собой, но с молекулами воды они их образуют и поэтому заметно растворимы в воде. Так, ряд простых эфиров (например, тетрагидрофуран) смешивается с водой во всех отношениях, а диэтиловый эфир растворим в количестве 8 г в 100 см при 16 °С. [c.125]
Свойства. Белые или светло-желтые призматические кристаллы без запаха. Температура плавления 133—137 °С. Легко растворим в пиридине, трихлорэти-лене, тетрахлорэтилене, мало растворим в диэтиловом эфире, растворим в этиловом Спирте и ацетоне при нагревании, очень плохо растворим в воде. Восстанавливает Фелингову жидкость. Спиртовый раствор бензоина при встряхивании с едким кали дает пурпурно-красное окрашивание, Спиртовый раствор бензоина не обладает заметной флуоресценцией и свечение раствора указывает на его недостаточную чистоту, [c.61]
Свойства. Сине-черный мелкокристаллический порошок. Растворим в сер ной кислоте, растворах щелочей и карбонатах щелочных металлов (растворы с быстро изменяющейся темно-красной окраской), мало растворим в хлороформе и четыреххлористом углероде (растворы с зеленой окраской), плохо растворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире (растворы с темно-красной окраской), не растворим в воде. Образует с многими катионами окрашенные внутрикомплексные соли, растворимые в хлороформе и четыреххлористом углероде (растворы с красной или малиновой окраской). Зеленый цвет раствора дитизона в хлороформе при добавлении соли свинца переходит в красный. [c.142]
Свойства. Пурпурно-красный мелкокристаллический порошок с характер иым зеленоватым металлическим блеском. Мало растворим в холодной вод растворим в горячей воде (раствор Пурпурно-красного цвета), практически н растворим в этиловом. спирте и диэтиловом эфире. Растворим в растворах едких щелочей (раствор синего цвета),, в конц. серной кислоте дает желтый раствор, который при разбавлении обесцвечивается. [c.243]
Свойства. Белый аморфный порошок с запахом формалина. Не растворим в воде, этиловом спирте и диэтиловом эфире. Растворим в водных растворах щелочей и их карбонатов. [c.308]
Свойства, Красные с зеленым- металлическим блеском кристаллы в виде игл. Практически не растворим в воде, плохо растворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире, растворим в растворах едких щелочей (красно-фиолетовые растворы), в ледяной уксусной кислоте (желтый раствор) н в конц. серной кислоте (сине-фиолетовый раствор). [c.383]
Очень плохо растворим в воде, легко растворим в сероуглероде, эфирных и жирных маслах, очень легко растворим в этиловом спирте, хлороформе, диэтиловом эфире. Растворим в растворах щелочей и ледяной уксусной кислоте. Летуч с водяными парами. Светочувствителен. [c.385]
Свойства. Бесцветный кристаллы или белый мелкокристаллический порошой без запаха и вкуса. Температура плавления 261—262 С. Практически не рас творим в воде, мало растворим в диэтиловом эфире, растворим в этиловому спирте, растворах щелочей, карбонатов щелочных металлов. [c.413]
Свойства. Белый аморфный порошок. Мало растворим в воде, этиловом спирте, диэтиловом эфире, растворим в разбавленной уксусной кислоте. [c.423]
Желто-оранжевый мелкий кристаллический порошок. Хорошо растворим в воде и горячем этиловом спирте нерастворим в бензоле и диэтиловом эфире. Растворы реактива окрашены в желто-оранжевый цвет, после добавления щелочи цвет раствора переходит в красно-фиолетовый. При нагревании реактив разлагается. [c.12]
Белый или розовый порошок. Мало растворим в горячей воде, этиловом спирте и диэтиловом эфире. Раствор реактива с баритовой щелочью дает осадок, окрашенный в фиолетовый цвет, а с железом — в темносиний. [c.15]
Белый кристаллический порошок. Хорошо растворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире растворим в горячей воде. [c.94]
Бесцветные блестящие кристаллы в виде листочков. Реактив хорошо растворим в диэтиловом эфире растворим в пиридине и в горячей воде. [c.117]
Белые плн желтовато-розовые кристаллы с характерным запахом. Реактив очень легко растворим в диэтиловом эфире растворим в этиловом спирте и бензоле. [c.743]
Пары растворителя, образующиеся в выпарителе (см. рис. 39) 15, охлаждаются в холодильнике 10, растворитель возвращается в производство. Диэтиловый эфир растворяет при 20 °С 6,5 7о воды от своей массы. Поэтому мисцеллы от первых настаиваний содержат воду. При отгонке растворителя вода остается в аппарате, концентрация ее превышает предел насыщения, избыток отслаивается внизу и спускается в адсорбер 16 перед сливом концентрированной мисцеллы. В процессе экстракции изменяется состав извлеченного масла. После третьего настаивания повышается кислотность. В связи с этим, начиная с третьего настаивания, в концентрированной мисцелле определяют содержание масла и его кислотное число. Мисцеллы с кислотным числом выше нормы сливают в отдельный сборник 14 и перед вакуум-обработкой подвергают нейтрализации анионитом АБ-17 или 10 %-ным раствором бикарбоната натрия. Качество масла выше при использовании анионита АБ-17. [c.185]
Рассчитать 5п и 5р для поливинилиденхлорида и диэтилового эфира. Растворяется ли поливининиденхлорид при 25 °С в диэтиловом эфире [c.118]
Нафтол (а-нафтол, а-гидро-ксннафталин) — желтые монокли-нические кристаллы с т. пл. 96,ГС и т. кип. 28 °С. Легко растворяется в этиловом спирте и диэтиловом эфире, растворяется в бензоле, трудно растворим в воде. [c.244]
Нитрат калия не растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, растворяется в глицерине, этиленгликоле (56, 57]. Растворимость (С) KNOз в воде [58, 59] значительно повышается с ростом температуры ([c.208]
В четырехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, помещают раствор 3 з алюмогидрида лития в 300 мл абсолютного диэтилового эфира. Раствор охлаждают до минус 80°. Для создания устойчивой низкой температуры колбу устанавливают в глубокую баню, наполненную раздробленным сухим льдом и вместе с баней погружают в полиэтиленовый мешок, содержащий сухой лед. Сверху полиэтиленовый мешок плотно укутывают. Время от времени сухой лед смачивают ацетоном. Для проведения всего опыта требуется около 5( кг сухого льда. Заданную температуру (—80°) поддерживают до конца восстановления. [c.148]
Ге Редкие элементы Сталь — Диэтиловый эфир Раствор HNOa Спектральный 13 [c.5]
Th Ей, 0(1, 8ш Металлический торий Диэтиловый эфир Раствор HNO3 19 [c.5]
Ра.зделение в концентрированном солянокислом растворе. Осаждение хлоридов путем насыщения хлористым водородом при 0° чисто водных или содержащих диэтиловый эфир растворов позволяет проводить многие разделения [459]. Очень высокие различия в растворимости, которые здесь наблюдаются, вызваны параллельно протекающими процессами образования хлоридных комплексов, с одной стороны, и сильно ограниченной гидратации — с другой. Правда, в ряду щелочных хлоридов этим путем не удается достигнуть даже отделения Ь1 от Сз. Наоборот, в ряду двух- и трехвалентных элементов можно провести различные варианты разделения так, Л1С1з-6Н20 или хлориды элементов иттриевой подгруппы крайне трудно растворимы в смесях диэтиловый эфир — соляная кислота, что позволяет достигнуть очень высокой степени разделения легкорастворимых хлоридов 5с , Ре и др. (см. также стр. 262). [c.310]
Свойства, Темно-синнй порошок. Плохо растворим в воде, ацетоне, бензоле, этиловом спирте и диэтиловом эфире, растворим в целлозольве и хлороформе. [c.43]
Свойства. Бесцветные или слегка желтоватые блестящие кристаллы, темнеющие на воздухе и на свету. Температура плавления 128 X, плотность ,i 5Q г/см . Очень плохо растворим в хододной воде (1 2450 прн 12 С), плохо растворим в кипящей воде (1 107 при 100°С), мало растворим в диэтиловом эфире, растворим в абсолютированном этиловом спирте, а также в уксусной и хлористоводородной кислотах с образованием соо твететвующих солеми [c.55]
Свойства. Белый кристаллический порошок. Легко растворим в этилосом спирте, практически не растворим в диэтиловом эфире, растворим в воде. Б УФ-свете флуоресцирует голубовато-фиолетовым цветом. [c.56]
Свойства. Ьесцветная, прозрачная, преломляющая свет жидкость, с сильным спиртовым и сивушным запахом. Горит ярким пламенем. На бумаге оставляет жирное пятно. Легко растворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире, растворим в воде, горюч, с воздухом образует взрывоопасные смеси. Температура вспышки 28 °С. - [c.80]
Свойства. Бесцветные блестящие пластинки или белый, светло-серый или розоватый кристаллический порошок со слабым запахом фенола. Очень легцо растворим Б этиловом спирте, легко растворим в диэтиловом эфире,, растворий в хлороформе и бензоле, мало растворим в глицерине и кипящей воде (1 80 , очень плохо растворим в холодной воде (1 1500). Светочувствителен. Летуч t водяными парами. [c.273]
Орцин моногидрат (кристаллизация из воды)белые кристаллы, посте--пенно окрашивающиеся на воздухе в красный цвет. Температура плавления 58 °С. Легко растворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире, растворим в воде, мало растворим в бензоле, плохо растворим в хлороформе и сероуглероде. Окрашивает водные растворы РеС1з в глубокий фиолетовь1Й цвет. С хлороформом и КОН дает красное соединение, при разбавлении водой раствор приобретает желтую окраску с зеленой флуоресценцией. [c.302]
Фенолы также, можно окисЛить дихроматом. Соответствующие диалкил-1,4-бензохиноны получены обработкой растворов диалкилфенолов в диэтиловом эфире раствором МагСггО в водной h3SO4 при охлаждении и интенсивном размешивании с выходом до 84% [1132]. Из фенола при действии хлора получают 2,3,5,6-тетрахлор-1,4-бензохинон (хлоранил) (см. разд. 5.1.2). [c.500]
Себациновая кислота выделяется из раствора в результате омыления пробы. При подкислении 0,5 н. раствором h3SO4 остатка, полученного выпариванием раствора после омыления, выпадает белый творожистый осадок себациновой кислоты, которую извлекают диэтиловым эфиром. Раствор диэтилового эфира, содержащий себациновую кислоту, промывают водой до нейтральной реакции на h3SO4 и после испарения эфира полученную себациновую кислоту идентифицируют но кислотному числу, температуре плавления, элементарному составу (см. табл. 10). [c.118]
Белый кристаллический порошок. Хорошо растворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире растворим в горячей воде. Реактпв перегоняется с водяным паром. [c.681]
Коричнево-желтая кристаллическая масса, хорошо растворимая в воде, этиловом сппрте и диэтиловом эфире. Растворы реактива окрашешл в желтый цвет, кислые на лакмус. Реактпв чрезвычайно гигроскопичен. [c.750]
chem21.info
Растворители сложные эфиры - Справочник химика 21
Физические свойства. Сложные эфиры могут быть как жидкими, так и твердыми веществами в зависимости от молекулярной массы образующих их кислоты и спирта. Сложные эфиры низших и средних гомологов — летучие жидкости с характерным, часто приятным запахом. Многие из них являются носителями запаха различных плодов, овощей и фруктов. Сложные эфиры труднее растворимы в воде, чем образующие их спирты и кислоты. Так, этиловый спирт и уксусная кислота смешиваются с водой во всех отношениях, тогда как уксусноэтиловый эфир трудно растворим в воде. В органических растворителях сложные эфиры растворяются хорошо. [c.180]
Полиакриловые лаки (П. л.) — р-ры полиакриловых пленкообразующих в смесях органич. растворителей сложных эфиров (обычно ацетатов), ароматич. углеводородов, кетонов, спиртов. В состав лаков входят также пластификаторы (гл. обр. фталаты, адипинаты, себацинаты). [c.347]Синтез уксусной кислоты. Уксусная кислота СНзСООН (т. кип. 118°С, т. пл. 16,6 °С) полностью смешивается с водой и многими органическими растворителями. Она является важнейшей из алифатических кислот и широко применяется в пищевых целях, в качестве растворителя, промежуточного продукта для синтеза монохлоруксусной кислоты, растворителей — сложных эфиров уксусной кислоты (этилацетат, бутилацетат и др.), мономеров (винилацетат) и других ценных веществ. [c.392]
Дитиокарбамат аммония получен при взаимодействии сероуглерода и аммиака в присутствии следующих органических растворителей сложных эфиров [1], спиртов [2], [c.47]
Этилцеллозольв (моноэтиловый эфир этиленгликоля)—бесцветная, прозрачная жидкость, получаемая при взаимодействии окиси этилена и этилового спирта. Этилцеллозольв — активный растворитель сложных эфиров целлюлозы, алкидных и других смол полностью смешивается с водой и углеводородами. Благодаря медленному испарению этилцеллозольв применяют для изготовления кистевых нитролаков и нитроэмалей. [c.451]
Поливинилацетат, полученный полимеризацией винилацетата,, хорошо растворим в большинстве растворителей — сложных эфирах, кетонах, ароматических и хлорированных углеводородах и низших спиртах (при наличии в них небольшого количества воды). Полимер совмещается с пластификаторами типа сложных эфиров (фталаты, фосфаты и т. п.), а также с нитроцеллюлозой и с некоторыми феноло-формальдегидными смолами, но не совмещается с растительными маслами, большинством алкидных смол, а также с аминосмолами. Повышенная растворимость поливинилацетата по сравнению с поливинилхлоридом объясняется меньшей полярностью ацетатных групп по сравнению с атомами хлора и более значительным расстоянием между цепями, что ослабляет силы когезии. [c.249]
При вулканизации происходит изменение макромолекулярного строения, однако для каучука можно осуществить реакции, известные из химии олефинов, при которых структура полимера не меняется или изменяется лишь незначительно. К этим реакциям относятся все реакции присоединения по двойной связи (гидрирование и особенно хлорирование). Хлоркаучук, твердый при комнатной температуре, приобретает пластические свойства (но не каучукоподобную эластичность) при повышенной температуре (начиная с 80°). Он используется как пластмасса, в частности, для создания лаковых покрытий, устойчивых к действию кислот, хлора, алифатических углеводородов. Хлоркаучуковые покрытия неустойчивы к действию ароматических растворителей, сложных эфиров и кетонов. При хлорировании снижается вязкость каучука в растворе. Причина этого явления пока не установлена. Штаудингер предполагает, что при хлорировании происходит циклизация. При действии на каучук газообразного хлористого водорода происходит гидрохлорирование. Гидрохлорид каучука по свойствам напоминает гуттаперчу. Переход в область каучукоподобной эластичности для него осуществляется при температуре П5°. [c.115]
Этиленгликоль является основным сырьем в производстве синтетического волокна лавсан, применяется для получения полиэфир-уретановых пластмасс, является высокоэффективным растворителем сложных эфиров, смол, красок и т. п. Широко используется в производстве косметических препаратов, для обработки шкур, 398 [c.398]
Как правило, эластичные ППУ обладают хорошей стойкостью к действию воды, водных растворов и растворителей. Вода и водные растворы не влияют на стабильность размеров пенопласта, тогда как углеводородные растворители и льняное масло (в меньшей степени), ароматические и хлорсодержащие растворители, сложные эфиры, кетоны и спирты (в большей степени) вызывают набухание пенопласта. Химическая стойкость эластичного ППУ на основе сложного олигоэфира адипиновой кислоты с р = 32 кг/м , выраженная в процентах линейного удлинения, равна 11% для толуола, 9,5% для тетрахлорметана и 5,6% для тетрахлорэтилена. После высушивания пенопласт восстанавливает свои первоначальные размеры. [c.101]
Этиленгликоль применяется в качестве антифриза для автомобильных радиаторов (а также и для самолетов). При концентрации в 60% его раствор замерзает при —49°С. Этиленгликоль служит растворителем сложных эфиров, медикаментов, смол, красок и т. д. Особенно большое значение он приобрел в синтезе полимерных материалов, в частности волокна-лавсана. (см. гл. XIV). [c.259]
Поливинилхлорид водостоек, обладает стойкостью к минеральным маслам, кислотам, щелочам и повышенной прочностью так как содержание хлора в нем достигает 56%, то он огнестоек. ПВХ растворяется в хлорсодержащих растворителях, сложных эфирах и кетонах. [c.162]
Растворитель сложных эфиров целлюлозы, синтетических и природных смол, масел, жиров и т. д. [c.187]
Растворитель сложных эфиров целлюлозы, смол, масел и т д [c.190]
Растворитель сложных эфиров целлюлозы [c.192]
Направление научных исследований пищевые жиры и масла, красители для пищевой промышленности пеногасители технические жиры, косметические и фармацевтические продукты аппретуры для волокон пластификаторы, катализаторы, мыла и растворители сложные эфиры жирных кислот, этоксилаты, сульфонаты, амиды разработка специальных составов для обработки котельной воды и химических препаратов для очистки воздуха на судах, в автомобилях и самолетах. [c.68]
Пожалуй, ни один метод определения сложных эфиров не распространен так сильно и не применяется столь часто, как количественное омыление сложных эфиров, тем не менее многим неизвестно, что в смесях растворителей сложные эфиры могут полностью омыляться избытком раствора едкого натра за 1—2 ч при энергичном взбалтывании при комнатной температуре, а низшие эфиры иногда омыляются даже в течение 10 мин. [c.981]
При сварке пластмасс выделяется много газообразных и летучи.к токсичных веществ, стекловолокна, пыли, вредно действующих на организм человека. Особенно большое выделение происходит при сварке фторопласта, поливинилхлорида. Поэтому в помещениях участков сварки пластмасс должен производиться систематический анализ воздушной среды (не реже одного раза в месяц). Предельно допустимые концентрации веществ в воздухе составляют хлора, формальдегида и окиси этилена— 0,001 мг/л, органических растворителей, сложных эфиров (ацетатов) — 0,1 мг/л, фенола — 0,005 мг/л. [c.297]
Особое положение занимают головные погоны в области получения сложных эфиров, применяющиеся как мягчители и растворители. Сложные эфиры этих кислот с гликолем, глицерином, триметилолэтаном или триметилолпропаном, пентаэритритом, гексантриолом и т. п. являются полезными мягчителями для различных высокополимерных веществ [98]. [c.473]
По стойкости к полярным растворителям — сложным эфирам, кетонам, тетратидрофурану, окислителям, основаниям, хлорсуль-фоновой кислоте и фтористому водороду резины на основе пер-фторированных каучуков типа СКФ-460 и ЕСД-006 значительно превосходят другие резины, в том числе и резины на основе сополимеров винилиденфторида. Вулканизаты на основе перфторалкилентриазиновых эластомеров совершенно не стойки к щелочам и аминам. [c.520]
Нитроэтан СНзСНгНОа используется как растворитель сложных эфиров целлюлозы и в качестве сырья для синтеза фармацевтических препаратов, инсектисидов, и поверхностно-активных веществ. Является компонентом моторных топлив. [c.131]
Практика эксплуатации установок окисления ацетальдегида в надуксусную кислоту показала надежность принятых мер безопас ности, что открывает возможности для дальнейшего развития эко номичн1з1х методов синтеза на основе этого окислительного агента Синтез уксусной кислоты. Уксусная кислота СНз—СООН (т кип. 1П°С, т. пл. 16,6°С) полностью смешивается с водой и мне гими 011ганическими растворителями. Она является важнейшей из алифат11ческих кислот и широко применяется в пищевых целях, в качестве растворителя, промежуточного продукта для синтеза мо-нохлоруксусной кислоты, растворителей — сложных эфиров уксусной кислоты (этилацетат, бутилацетат и др.), мономеров (винилацетат) и других ценных веществ. [c.405]
В настоящее время наиболее распространены из полимеризационных пленкообразователей производные поливинила. Поливинилхлорид водостоек, обладает стойкостью к маслам, кислотам, щелочам и повы-иенной прочностью, растворяется в хлорсодержащих растворителях, сложных эфирах и кетонах. К недостаткам поливинилхлорида относят низкую термо- и светостойкость, невысокую адгезию к металлу. [c.16]
Экстракция ниобия из хлоридных растворов тоже изучена довольно хорошо. Использовали различные органические растворители — сложные эфиры (трибутилфосфат [232, 422, 423, 1112, 1140—1150], амилацетат, изоамилацетат [232, 1121, 1147] и др. [1151, 1152]), кетоны (ацетофенон [232, 1145, 1147, 1153], метилизобутилкетон [1151, 1154, 1155] и прочие [ИЗО, 1147, И51, 1156]), спирты [176, 232, ИЗО, 1145, 1147, 1151, 1157, 1158], альдегиды [176, 232, ИЗО, 1145, 1147, 1153], эфироспирты (диизопропилкар-бинол [1132], днизобутилкарбинол [1133, 1149]), ТОФО [1149, 1159]. [c.192]
Определение с дитиолом. Дитиол (толуол-3,4-дитиол 4-метил-1,2-димеркаптобепзол) образует с молибденом (VI) соединение темно-зеленого цвета, малорастворимое в кислотах. Соединение это растворяется во многих органических растворителях сложных эфирах, углеводородах, бензоле, четыреххлористом углероде и др. [c.896]
Б.П1.6.8. Олефины и ненасыщенные соединения. Ионы серебра образуют координационные комплексы с олефинами и более устойчивые комплексы с диенами-1,2. Известно, что порошкообразный нитрат серебра использовался в качестве неподвижной фазы в газовой хроматографии олефинов. На макросетчатой катионообменной смоле, содержащей ионы серебра, разделяли цис- и транс-тошеры диенов в растворе метилового спирта [122]. Вымывали этим же растворителем. Сложные эфиры ненасыщенных олеиновой и линолевой кислот удалось разделить подобным же образом на содержащей серебро катионообменной смоле, вымывая смесью вода — метиловый спирт или раствором бутена в метиловом спирте [123]. [c.230]
Поливннилиденфторид растворим в сильно полярных растворителях, сложных эфирах, кетонах и аминах, таких, как амилацетат, ацетон, циклогексанон, диоксан, ТГФ, хлорбензол, ДМФ, ДМАА и ДМСО. [c.118]
Растворимость в спиртах уменьшается с увеличением молекулярного веса спирта. Первичные спирты оказываются лучшими растворителями в сравнении со вторичными спиртами. С накоплением гидроксильных групп в спиртах ухудшается растворимость гексахл0рщ1кл0гексана. Эфиры (в особенности сложные эфиры) в сравнении со спиртами оказываются лучшими растворителями. Сложные эфиры одной и той же кислоты растворяют гексахлорциклогексан тем хуже, чем больше молекулярный вес эфира. [c.23]
Оксиэтиламиды двухосновных кислот (малеиновой, фумаровой, адипиновой, себациновой, янтарной, фталевой, терефталевой) растворимы в воде и низших спиртах, нерастворимы в диэтиловом эфире, кетонах, алифатических и ароматических углеводородах, хлорсодержащих растворителях, сложных эфирах мало растворимы в диоксане. [c.188]
Этиленгликоль является основным сырьем в производстве синтетического волокна лавсана он применяется для получения поли-эфируретановых пластмасс, является высокоэффективным растворителем сложных эфиров, смол, красок и т. п. Широко исполь- [c.79]
По внешнему виду модифицированные маслами алкидные смолы представляют собой весьма вязкие жидкости янтарножелтого цвета, хорошо растворимые в большинстве органических растворителей—сложных эфирах, кетонах, алифатических и ароматических углеводородах, скипидаре, хлорированных углеводородах, нитропарафинах и др. [c.256]
Разбавитель Р-197 представляёт собой смесь летучих органических растворителей (сложных эфиров и ароматических углеводородов). [c.184]
Трипропионат крахмала растворим в аро.матических углеводородах, хлорсодержащих растворителях, сложных эфирах, низших кетонах, уксусной и пропионовой кислотах. Он может быть пластифицирован трикрезилфосфатом, диметил-, дибутил-или диэтоксиэтилфталатами. Трипропионат крахмала с 35% пластификатора вполне пригоден для пропитки тканей. [c.82]
Растворитель сложных эфиров целлюлозы (особенно в присутствии небольших количеств спирта), природных и искусственных смол, жиров, масел, ка.лфоры [c.190]
Растворитель сложных эфиров целлюлозы и смол Лаки, наносимые кистью Получается с иитет ическ 11 из бутанола (конденсация бутаиола с последующей этерификащ1ей образовавшегося 2-этил-гексилового спирта) [c.191]
Если диацетоновый спирт восстанавливать, например, гидрированием в жидкой фазе при 70—80°С и 35 атм в присутствии никеля Ренея, он превращается в 2-метил-2,4-пентандиол [7] (т. кип. 196°С). Последний применяется как растворитель. Сложные эфиры метилпентандиола могут служить пластификаторами. Жидкофазная дегидратация этого диола при 120° С в присутствии соляной кислоты или иода приводит к образованию смеси [c.300]
В современной литературе проблеме устойчивости виниловых волокон к действию растворителей посвящено очень мало экспериментальных работ, причем в этих работах вопрос рассматривается лишь с качественной точки зрения. Виниловые волокна, однако, более подвержены действию органических растворителей, чем натуральные, и лучшие из них скорее можно сравнить в этом отношении с найлоном и териленом, чем с хлопком или шерстью. Можно сказать, что волокна из поливинилхлорида имеют наиболее низкую устойчивость к действию растворителей они растворяются или набухают при действии таких реагентов, как кетоны, целый ряд хлорированных растворителей, сложные эфиры, бензол, толуол, нитросоединения, тетрагидрофуран и диметилформамид [79]. Они вполне устойчивы к действию спиртов, алифатических углеводородов, аминов и органических кислот. Волокна из поливинилхлорида подвержены также действию, особенно при повышенной температуре, больпюго числа высококипящих жидкостей, применяемых в качестве пластификаторов для эластомеров [80]. [c.450]
chem21.info
Этиловый эфир растворитель хлористого алюминия
Твердый остаток после разгонки продуктов взаимодействия циклогексена с хлористым алюминием долго не поддавался кристаллизации. В качестве растворителей были испробованы эфир, спирты этиловый и метиловый, ацетон, бензол, смеси бензола со спиртом и эфира со спиртом и т. д. Обычно вещество выпадало из раствора в виде масла, которое при охлаждении застывало в твердую стекловидную массу. Более подходящим растворителем оказался изопропиловый спирт, из которого удалось выделить кристаллическое, трудно поддававшееся очистке вещество, которое после повторной кристаллизации представляло собой пентамер циклогексена. [c.247]
Алюми- ний Хлористый алюминий Гидрид лития 265—300 4—8 18-25 1-2 90, Алюми- ний Растворителем служит ди-этиловый эфир [c.450]
Необходимая четкость разделения и чистота газовых фракций зависят от условий их дальнейшей технологической переработки. Так, для получения полиэтилена глубокой полимеризацией под давлением выше 1000 ати требуется необычайно высокая чистота исходного этилена (99,9%). Однако новейшие способы полимеризации при низком давлении над гетерогенными катализаторами и в присутствии растворителей позволяют снизить чистоту сырья до 95% [24]. Для получения этанола гидратацией над фосфорнокислым катализатором требуется этилеп 97 %-ной чистоты, а старейший способ производства этилового спирта и эфира при помощи серной кислоты позволяет использовать газ с 35—95%-пым содержанием С2Н4. При алкипирова-пии бензола этиленом в присутствии хлористого алюминия желательна чистота этиленового сырья не ниже 90%, а с фосфорнокислым катализатором может использоваться этан-этиленовая смесь. Окись этилена получается и 95%-ного этилена. [c.158]
Бромистый магний, приготовленный и применяемый в безводном эфире, смещает положение двойной связи ч Додецене-1 по направлению к центру молекулы [5]. Хлористый алюминий в виде 8—12%-ного раствора в треххлористой сурьме, расплавленной около 70°, изомеризует и-бутан и к-пентан [158]. Описано также применение подобного раствора в промышленном процессе при 80—100° [75]. Раствор хлористого алюминия в органических растворителях, а именно в ацетоне, бензофеноне, этиловом или изопропиловом эфире, хтзопропилацетате и нитробензоле, изомеризует к-бутан и к-пентан при 30—100° при условии, что молярное отношение хлористого алюминия, к растворителю больше единицы [65]. Тройной сплав хлористого алюминия, сернокислого кадмия и сульфата магния применялся для изомеризации -парафинов при 80° [189]. Результаты, полученные с этим сплавом, качественно не отличались от полученных с одним хлористым алюминием. [c.50]
Получение 4-окси-2,6-диметилбензальдегида (хлористый водород, цианистый водород, хлористый алюминий, бензол в качестве растворителя) [3]. К охлажденному льдом раствору 20 г (0,16 моля) 3,5-диметилфенола в 80 жл бензола прибавляют 13,8 г (0,51 моля) сухого цианистого водорода, а затем 30 г (0,22 моля) хлористого алюминия. Через полученную смесь пропускают в течение 4 час. при температуре 35° хлористый водород, после чего выливают ее в смесь соляной кислоты со льдом. Бензол отгоняют с водяным паром, а остаток экстрагируют эфиром. Полученный эфирный раствор экстрагируют раствором бисульфита натрия. Водный слой промывают эфиром, а затем подкисляют разбавленной серной кислотой. Выпавший в осадок альдегид перекристаллизовывают из этилового спирта препарат получают в виде длинных желтых игл с почти количественным выходом. Т. пл. 189—190°. [c.63]
J ибopaн может генерироваться на месте с помощью любого из многочисленных методов, существующих в настоящее время для этой цели. В качестве источника гидрида можно использовать гидриды щелочных металлов (гидрид лития и гидрид натрия), борогидриды (лития, натрия и калия), алюмогидрид лития и аминобораны. В качестве кислот можно использовать трехфтористый бор, треххлористый бор и хлористый алюминий плюс метилборат. В случае борогидридов можно использовать вышеперечисленные кислоты, а также хлористый алюминий, хлористый водород и бензилхлорид. В качестве растворителей особенно подходят этиловый эфир, тетрагидрофуран и диглим [47]. [c.186]
Физер [348] дает метод приготовления 1-бензоилнафталина, основанный на способе Перрье [349]. В данном случае вначале получается продукт присоединения хлористого алюминия и хлористого бензоила нагреванием смеси эквивалентных количеств этих соединений, физер рекомендует в качестве растворителя сероуглерод. Когда раствор промел уточ-ного соединения несколько охладится, постепенно добавляется эквивалентное количество нафталина. Для завершения реакции смесь нагревается несколько минут на водяпо бане. После охлаждения льдом комплекс кетон—хлористый алюминий затвердевает и отделяется от реакционной смеси фильтрованием с отсасыванием. Комплекс разлагается водной соляной кислотой, и кетон извлекается эфиром. После высушивания и кристаллизации из этилового или метилового алкоголя получается чистый 1-бензоилнафталин. [c.269]
Были описаны некоторые активные катионные катализаторы, которые, насколько известно, не применяли в исследованиях полимеризации. Френсис [44] показал, что растворы хлористого алюминия в некоторых органических растворителях имели необычно высокую активность при алкилировании и изомеризации в сравнительно мягких условиях, когда А1С1з присутствовал в молярном избытке. В качестве растворителей использовали ацетон, двуокись серы, этилацетат, этиловый эфир, нитробензол, бензофенон, изопропилацетат и изопропиловый эфир, В присутствии системы фтористый алкил — фтористый бор протекала реакция перехода водорода при само-алкилировании изобутилена при—80° [45]. Мак-Коли и Лайен [46] вызывали диспропорционирование алкилбензолов действием НР — ВРз и нашли, что ароматические комплексы получались также в присутствии фтористого водорода из других фторидов металлов Т1р4, ЫЬРб, ТаРб [47. Все эти каталитические системы в соответствующих условиях должны проявлять активность в полимеризации. [c.196]
chem21.info
