Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Борнометилового эфира
Борнометиловый эфир - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1
Борнометиловый эфир
Cтраница 1
Борнометиловый эфир, отгоняемый в воздух в значительных количествах, тотчас разлагается при соприкосновении с влагой, и борная кислота осаждается на всех окружающих предметах. Поэтому для таких выпариваний необходимо устроить особый вытяжной шкаф, иначе борная кислота всегда может попасть в другие сосуды и вызвать невероятную путаницу в анализах. Второй недостаток связан с применением газо-кислородного пламени в тех случаях, когда после сплавления предполагают определять щелочные металлы. Что этот метод допускает определение последних, является одним из основных его преимуществ, однако нельзя сомневаться в том, что при высокой температуре газо-кислородного пламени соли щелочных металлов могут частично улетучиться. Борат натрия может медленно, но полностью улетучиться даже на обыкновенном пламени паяльной горелки; поэтому есть основания опасаться, что при более высокой температуре могут произойти значительные его потери. Неполное удаление борного ангидрида может привести к ошибкам в последующем анализе. [1]
Борнометиловый эфир, отгоняемый в воздух в значительных количествах, тотчас разлагается при соприкосновении с влагой, и борная кислота осаждается на всех окружающих предметах. Поэтому для таких выпариваний необходимо устроить особый вытяжкой шкаф, иначе борная кислота всегда может попасть в другие сосуды и вызвать невероятную путаницу в анализах. Второй недостаток связан с применением газо-кислородного пламени в тех случаях, когда пссле сплавления предполагают определять щелочные металлы. Что этот метод допускает определение последних, является одним из основных его преимуществ, однако нельзя сомневаться в том, что при высокой температуре газо-кислородного пламени соли щелочных металлов могут частично улетучиться. Борат натрия может медленно, но полностью улетучиться даже на обыкновенном пламени паяльной горелки; поэтому есть основания опасаться, что при более высокой температуре могут произойти значительные его потери. Неполное удаление борного ангидрида может привести к ошибкам в последующем анализе. [2]
Борнометиловый эфир ( 1 моль), растворенный в 3 объемах эфира, живо взаимодействует с охлажденным эфирным раствором ( 1 моль) бромистого фенилмагния, причем выпадает осадок. По внесении всего эфира кипятят четверть часа н разлагают подкисленной h3S04 водой. Эфир отделяют, воду извлекают эфиром, эфирный экстракт сушат поташом, и по отгонке эфира жидкий остаток фракционируют. [3]
Образующийся борнометиловый эфир отгоняют. Приемником служит кварцевая чашка емкостью 100 мл, содержащая 2 мл едкого натра и 10 мл метилового спирта. [4]
Образующийся борнометиловый эфир - легколетучее соединение, горящее характерным пламенем. [5]
Образование борнометилового эфира при нагревании с метиловым спиртом является, как известно, почти единственным, применяемым в анализе методом определения бора. [6]
Отгонка борнометилового эфира считается классическим методом отделения бора, однако в литературе существуют противоречивые данные, касающиеся адекватности этого метода. Например, Страм [5] отмечал: Несмотря на то, что отгонка борнометилового эфира широко применяется как метод отделения, она трудоемка, а выход бора часто невелик. [7]
Образование борнометилового эфира при нагревании с метиловым спиртом является, как известно, почти единственным, применяемым в анализе методом определения бора. [8]
Метод отгонки борнометилового эфира применяется в отсутствие веществ, которые при отгонке будут попадать в дистиллят вместе с борной кислотой. Отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира требует большой затраты времени. [9]
Так как отгонка борнометилового эфира значительно увеличивает продолжительность анализа, представляло интерес изучение возможности определения указанных примесей без отделения борной кислоты. В результате проведенных разработок был ( Предложен ускоренный метод определения кремния, железа, алюминия, никеля, кальция, магния в элементарном боре без удаления борной кислоты. Определение, примесей этим методам подробно изложено ниже. [10]
Реакция между 1 молем борнометилового эфира и 1 молем йодистого метил-магния в эфире протекает энергично и сопровождается выделением небольшого количества самовозгорающегося газообразного триметилбора, что является исключением. Переработка реакционной массы аналогична описанной для фенил-борной кислоты. При попытках перекристаллизации вещество обедняется углеродом, что зависит от большой неустойчивости и летучести кислоты. [11]
Если в триметилборате ( борнометиловый эфир) борная кислота функционирует как трехосновная, ацетат бора В ( СНзСОО) з представляет собой пример, в котором В ( ОН) з проявляет себя как трехкислотное основание, так как бор выступает в роли катио-нообразоватсля. [12]
Если необходимо показать образование борнометилового эфира, не связывая его с явлением адсорбции, опыт можно проделать в фарфоровой чашечке. [14]
Открытие бората основано на получении борнометилового эфира, который в присутствии соляной кислоты окрашивает куркуму в красно-бурый цвет. [15]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
Борнометиловый эфир - Справочник химика 21
| Рис. 12. Прибор для демонстрации горения борнометилового эфира |  |
Опыт 10.21. Получение и горение борнометилового эфира [c.172]
Эфиры борной кислоты. Эфиры борной кислоты — триалкилбораты — легко получаются нагреванием спирта и борной кислоты с добавкой концентрированной серной кислоты. Борнометиловый эфир (триметил-борат) кипит при 65° С, борноэтиловый (триэтилборат) — при 119° С. Эфиры борной кислоты легко гидролизуются водой. [c.115]
В тигель внесите 4—5 кристаллов буры, 2—3 капли концентрированной серной кислоты Н2804 (пл. 1840 кг/м ) и 5—6 капель метилового или этилового спирта. Размещайте смесь стеклянной палочкой и подожгите выделяющийся борнометиловый эфир В(ОСНз)з. Отметьте окраску пламени. Составьте уравнения реакции образования ортоборной кислоты и борнометилового эфира. [c.172]
Качественной реакцией на В(ОН)з и соли борных кислот является взаимодействие с конц. серной кислотой и метанолом при нагревании, при этом образуется борнометиловый эфир Вярко-зеленым пламенем. [c.347]
В первом методе (см. стр. 23) бор предварительно отделяют от титана дистилляцией борнометилового эфира из слабокислого рас-твора > Чтобы предотвратить гидролитическое действие воды на метиловый эфир и подавить вредное влияние фторид-ионов, добавляют специально приготовленный хлорид кальция. Дистиллят собирают в раствор щелочи, который омыляет метиловый эфир. Полученный раствор можно выпарить досуха без потерь бора. Метод предназначен главным образом для определения бора при содержании его в пробе 0,002—0,05%. Эти пределы можно расширить незначительно видоизменив методику. [c.23]
Выполнение. Отводную трубку, опущенную в смесь борной кислоты и спирта и доходящую почти до дна склянки, присоединить к газовому крану. Сильной струен газа вытеснить из прибора воздух, а затем, уменьшив ток газа, зажечь обе струи его при выходе из П-образной трубки. Каждая струя горит зеленоватым пламенем. Это цвет паров борнометилового эфира. Теперь закрыть газовый кран и поместить в одно из колен П-образной [c.76]
Напишите структурную формулу борнометилового эфира. [c.173]
Удаление В в виде борнометилового эфира Сжигание серы [c.162]
Здесь борная кислота ведет себя как трехосновная. Серная кислота связывает образующуюся воду и смещает равновесие этерификации вправо. Если в триметилборате (борнометиловый эфир) борная кислота функционирует как трехосновная, ацетат бора В(СНзСОО)з представляет собой пример, в котором В(ОН)з проявляет себя как трехкислотное основание, так как бор выступает в роли катионообразователя. Поскольку В (+3) неустойчив вследствие большой величины удельного заряда, существуют производные радикала борила В0+, например ВОРО3 и ВОМОз. Соединения борила и бора-катионообразователя гидролизуются водой полностью [c.141]
Большие количества бора отделяют от натрия О1-10 %) отгонкой в форме борнометилового эфира после обработки пробы азотной кислотой до полного окисления бора в борную кислоту [405]. [c.39]
Определение натрия в боре [405]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением в растворе азотной кислоты. Используют аналитические линии натрия 330,30 или 330,23 нм, предел обнаружения натрия составляет 1-10 %, относительное стандартное отклонение равно 0,30. Для приготовления эталонных растворов берут растворимые в воде соли квалификации х. ч. Головной эталон содержит все определяемые примеси в концентрации 1-10 % каждого элемента в отдельности. Последовательным разбавлением головного эталона водой готовят серию эталонов, отличающихся по содержанию примесей в два раза. Метод позволяет определять также Mg, 81, А1, Си, РЬ, Ге, Р, Аз, Мо с пределом обнаружения >1-10 %. [c.106]
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В СТАЛИ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ В ВИДЕ БОРНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА [c.425]
Для определения мышьяка в боре описан химико-спектральный метод [328]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира и определении мышьяка вместе с рядом других элементов в полученном концентрате. Метод позволяет определять до 5 1,0 % Аз. [c.160]
Отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира и определение его с [c.196]
Образующийся борнометиловый эфир — легколетучее соединение, горящее характерным пламенем. [c.60]
Для определения ЬЮ —Ы0 % бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. [c.121]
Из растворов после удаления бора в виде борнометилового эфира >10-5 30 [316] [c.180]
При взаимодействии боратов с концентрированной H S(.)4 и СН3ОН освобождающаяся борная кислота образует борнометиловый эфир В(ОСНз)з. Нанисат(> уравнение реакции. [c.193]
Анализ бора заключается в удалении его из навески 0,1 г в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением фосфора из азотнокислого раствора [303]. 0,5 мл раствора выпаривают на специальном графитовом электроде, выточенном в виде шляпки гвоздя, который нагревают до 200—250° С при помощи нихромовой спирали. Затем графитовую шляпку полностью сжигают в дуге переменного тока силой 5 а в течение 20—30 сек. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии. В качестве внутреннего стандарта используют фон. Эталоны готовят в виде растворов солей элементов. Чувствительность определения фосфора в боре 1-10 % [240]. [c.149]
При взсцшодействии боратов с конц. серной кислотой и метшю-BI4M спиртом освобождающаяся ортоборная кислота образует борнометиловый эфир. Написать уравнения реакций. [c.62]
Анализ материалов, содержащих бор [13, 83], можно проводить как обычный силикатный, если предварительно удалить бор. Пробу разлагают кислотой или сплавляют с углекислым натрием. Плав выщелачивают соляной кислотой в фарфоровую чашку, которую помещают на водяную баню и выпаривают досуха. Осадок в чашке обрабатывают 10—20 мл метилового спирта, чтобы удалить бор в виде борнометилового эфира. Бор мешает определению кремния, так 1 ак борная кислота адсорбируется на осадке ЗЮг, что приводит к завышенным результатам. Наличие бора также мешает комплексометрическому определению ряда элементов, поскольку борная кислота способна образовывать с некоторыми из них комплексные соединения. [c.86]
Резину после экстракции ацетоном минерализуют концентрированной серной кислотой (см. разд. III.2.3). После отделения осадка и определения двуокиси кремния определяют в фильтрате фосфор и бор фосфор — по реакции образования фосформолиб-деновой гетерополикислоты и восстановления ее до молибденовой сини (см. разд III.3.2), бор — по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром. Для определения бора аликвотную часть раствора 7 помещают в фарфоровый тигель, упаривают раствор до объема 2—3 мл, добавляют 3—5 мл метилового спирта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений бора края пламени окрашиваются в зеленый цвет. [c.123]
Бораты меди и натрия между собой образуют легкоплавкие эвтектики. Борная кислота легко образует эфиры, что используется также в машиностроении — газообразные флюсы при пайке и сварке ацетиленокислородной горелкой. Обычно получают борнометиловый эфир, который с метиловым спиртом дает легкокипящий раствор (с постоянной точкой кипения). Этот раствор подают вместе с ацетиленом в горелку, он весь сгорает, а тонкий слой жидкого В2О3 защищает место сварки или пайки от окисления [c.406]
Определение. Осн. метод выделения Б. из смеси-отгонка в виде борнометилового эфира В(ОСНз)з из кислых р-ров. Эфир гидролизуют до h4BO3, к-рую титруют щелочью в присут. маннита. Гравиметрически Б. определяют в виде a(B02)j, образующегося при взаимод В(ОСНз)з с Са(ОН)2, флуориметрически-по фиолетово-синему окрашиванию с хинализарином или диаминоантраруфином, а также при помощи куркумина. Качественно Б. обнаруживают по буро-красному окрашиванию куркумовой бумаги или по зеленому окрашиванию пламени при сгорании В(ОСНз)з. [c.300]
Осаждение основного ацетата бериллия Отгонка борнометилового эфира Отделение кадмия экстракцией Отгонка с носителем Ag l [c.105]
Одна из задач Аналитической лаборатории научно-исследовательского отдела концерна — разработка новых и улучшенных методик, а также повышение их точности и надежности. Например, прежний фотометрический метод определения бора был основан на предварительной дистилляции бора в виде борнометилового эфира с после-дуюш,им образованием руброкуркумина в тш,ательно контролируемых условиях. Приведенный новый метод не требует ни дистилляции, ни создания особых условий. Это особенно ценно для определения бора при концентрации ниже 5-10 %. [c.8]
Навеску бора 0,1 г помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 100 мл и по каплям добавляют конц. НГ Од. Для полного окисления бора до борной кислоты необходимо 1,5—2 мл НКОд. Раствор выпаривают досуха при осторожном нагревании на электроплитке или газовой горелке, не допуская плавления. Затем вводят 1—2 мл перегнанного сухого метанола и отгоняют борнометиловый эфир, осторожно нагревая колбу до 100—150° С. Отгонку ведут до полного удаления борной кпслоты, что легко контролпруется визуально. Оставшиеся примеси растворяют в 0,5 мл конц. НКОд и раствор выпаривают (при нанесешп каплями) на специальном графитовом электроде, обточенном в виде шляпки гвоздя, который нагревают до 200—250° С при помощи нихромовой спирали, в которую помещена нижняя, необточенная часть электрода. [c.106]
Борнометиловый эфир В(ОСНз)з, насыщенный фтористым бором в отношении 2 1, превращается в диметокси оран-гидрид борной кислоты (СНзО)гВР, перегоняющийся при 53°. Борнометиловый эфир, насыщенный фтористым бором в отношении 1 2, при перегонке дает метоксидифторангидрид борной кислоты СН3ОВР2, который кристаллизуется при 41° [52]. При действии влаги моментально разлагается. [c.28]
Определение ведут по следующей прописи 5 г металла или окиси (для нитрата метод не пригоден) по-мещаютв колбу кварцевого прибора, изображенного на рис. 63, и засыпают 30 г кристаллической (орто)-фосфорной кислоты. В приемник помещают 1,0 мл 0%-НОГО раствора поташа и 3—4. мл воды. Колбу нагревают постепенно до полного растворения металла. Дают остыть до 40—50 и вливают через воронку 20 мл метилового спирта. Осторожным встряхиванием колбы добиваются полного смешения спирта с кислотой. Отгоняют спирт и образовавшийся борнометиловый эфир. Признаком конца отгонки спирта служит прекращение кипения жидкости при продолжающемся нагревании. Охладив колбу (погружением в стакан с холодной водой), вливают снова 20 мл метилового спирта и повторяют отгонку. Таких отгонок производят всего 10, собирая дистиллят в тот же приемник с поташем. Для контроля полноты отгонки бора производят еще три отгона, собирая дистиллят в новую порцию (1 мл) 10%-ного по таша. Реакция дистиллята должна быть щелочной по фенолфталеину. Первую и вторую группу отгонов выпаривают отдельно в небольших платиновых чашках на водяной бане досуха остаток подсушивают над плиткой, прогревают до прекращения вспучивания и прокаливают в муфеле при 600—650° в Течение 1часа. [c.374]
Концентрированная серная кислота и спирт. Если к борнокислой соли ш,елочного или щелочноземельного металла в фарфоро)вом тигле прилить спирт (лучше всего метиловый), затем концентрированную серную кислоту, -пере.мешать и зажечь, то края пламени будут -окрашены в зеленый цвет вследствие образования борнометилового эфира В(ОСНзЬ. [c.413]
chem21.info
Борнометиловый эфир - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Борнометиловый эфир
Cтраница 2
Для получения жирных соединений удобно брать борнометиловый эфир, 2 так как RB ( OCh4) 2 омыляются уже на холоду без затруднений, а алкилборные эфиры высших спиртов омыляются только при нагревании, что создает неудобства в виду крайней летучести и малой устойчивости этих соединений и ведет к потерям. Должно, однако, отметить, что препятствием к применению борнометилового эфира является его трудная очистка от СН3ОН, с которым он дает постоянно кипящую ( 65 - 66) смесь ( ср. Поэтому часто предпочитают и для указанной цели исходить из высших эфиров. Для синтеза же арилборных кислот во всех отношениях удобнее пользоваться борнобутиловым или борноизобутиловым эфиром, которые получаются наиболее хорошо. Весьма важно применение низких температур взаимодействия ( - 70), что значительно повышает выход. [16]
Для обнаружения бора по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром поступают следующим образом: сухое измельченное испытуемое вещество помещают в фарфоровую чашку, прибавляют туда немного метилового спирта и концентрированной серной кислоты, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений борной кислоты края пламени окрашиваются образующимся борнометиловым эфиром в зеленый цвет. [17]
Первые количественные методы, основанные на омылении борнометилового эфира и взвешивании выделенной борной кислоты, поглощенной раствором щелочи, были одновременно предложены G о о с h [ Am. Для связывания бора первый пользовался окисью кальция, а второй - окисью магния. [18]
Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением примесей в растворе азотной кислоты. [19]
Изучено выделение бора из датолита в виде борнометилового эфира. [21]
Принцип классического метода определения бора в виде борнометилового эфира [2] заложен еще работами Муассана [78], который пользовался его весовым вариантом. Большинство колориметрических определений бора требует предварительной дистилляции борнометилового эфира. [22]
Изучено выделение бора из датолита в виде борнометилового эфира. [24]
Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением примесей в растворе азотной кислоты. [25]
Первые количественные методы, основанные на омылении борнометилового эфира и взвешивании выделенной борной кислоты, поглощенной раствором щелочи, были одновременно предложены G о о с h [ Am. Для связывания бора первый пользовался окисью кальция, а второй-окисью магния. [27]
Из других летучих соединений бора большое значение имеет борнометиловый эфир. При анализе сложных материалов часто приходится отделять бор; наиболее важным и общим методом отделения является перегонка его в виде борнометилового эфира. Эфир образуется довольно легко в присутствии серной, фосфорной и других кислот. Если необходимо просто удалить бор, например для очистки реактивов или для получения очищенных от бора образцов, рекомендуют выпаривание с метиловым спиртом и хлористоводородной кислотой. Для очистки метилового спирта от примесей бора предлагают перегонку в присутствии чистого металлического кальция. [28]
Важнейший метод отделения бора от других элементов основан на отгонке борнометилового эфира В ( ОСН3) 3 из кислых растворов. Отгонка этого соединения проводится кипячением подкисленных растворов боратов щелочных или щелочноземельных металлов, в которые введен метиловый спирт. Метод служит как для извлечения бора перед его определением, так и для удаления из растворов, где присутствие его нежелательно. Метод, применяемый в первом случае, подробно изложен в разделе Титрование едким натром ( стр. Основным требованием при этом является полное извлечение бора, возможно менее загрязненного кислотой, для поглощения которой можно пользоваться различными реагентами, например хлоридом кальция или сиропообразной фосфорной кислотой. Если же целью обработки является только удаление бора из раствора, применение обезвоживающих реагентов недопустимо. В этом случае раствор выпаривают досуха, остаток обрабатывают 25 мл абсолютного метилового спирта или метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и затем, прикрыв раствор часовым стеклом, снова осторожно выпаривают досуха. Для полного удаления бора необходима 2 - 4-кратная обработка. Из разбавленных водных растворов бор полностью не удаляется. [29]
Большинство методов определения бора основано на отгонке его в виде борнометилового эфира. В объемном методе, описанном в разделе Титрование едким натром, отгоняемый эфир поглощается и омыляется раствором щелочи, а затем, после удаления спирта, борная кислота титруется раствором едкого натра. [30]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
Борнометиловый эфир, получение - Справочник химика 21
Опыт 10.21. Получение и горение борнометилового эфира [c.172]
В первом методе (см. стр. 23) бор предварительно отделяют от титана дистилляцией борнометилового эфира из слабокислого рас-твора > Чтобы предотвратить гидролитическое действие воды на метиловый эфир и подавить вредное влияние фторид-ионов, добавляют специально приготовленный хлорид кальция. Дистиллят собирают в раствор щелочи, который омыляет метиловый эфир. Полученный раствор можно выпарить досуха без потерь бора. Метод предназначен главным образом для определения бора при содержании его в пробе 0,002—0,05%. Эти пределы можно расширить незначительно видоизменив методику. [c.23]
Для определения мышьяка в боре описан химико-спектральный метод [328]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира и определении мышьяка вместе с рядом других элементов в полученном концентрате. Метод позволяет определять до 5 1,0 % Аз. [c.160]Со смесью спирта и концентрированной серной кислоты НзВОд образует эфиры, горящие зеленым пламенем. Напишите уравнения реакций получения борнометилового и борноэтилового эфиров и их графические формулы. Какие продукты образуются при горении эфиров [c.286]
Запись данных опыта. Написать уравнения реакций получения борной кислоты, получения борнометилового эфира взаимодействием метилового спирта и борной кислоты, горения борнометилового эфира. [c.206]
Образовавшийся борнометиловый эфир легко улетучивается. Для его удаления плав охлаждают, переносят его в чашку и приливают избыток насыщенного раствора хлористого водорода в метиловом спирте (полученного пропусканием сухого хлористого водорода через метиловый спирт в течение 1—2 час. при охлаждении). Чашку закрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане при помешивании. Затем выпаривают досуха. Процесс повторяют, и массу растворяют в кислоте. [c.251]
Опыт 46. Получение борнометилового эфира. Окраска его пламени. [c.40]
Открытие бората основано на получении борнометилового эфира, который в присутствии соляной кислоты окрашивает куркуму а красно-бурый цвет. [c.176]
Из других летучих соединений бора большое значение имеет борнометиловый эфир. При анализе сложных материалов часто приходится отделять бор наиболее важным и общим методом отделения является перегонка его в виде борнометилового эфира. Эфир образуется довольно легко в присутствии серной, фосфорной и других кислот. Если необходимо просто удалить бор, например для очистки реактивов или для получения очищенных от бора образцов, рекомендуют выпаривание с метиловым спиртом и хлористоводородной кислотой. Для очистки метилового спирта от примесей бора предлагают перегонку в присутствии чистого металлического кальция. [c.46]
В качестве водоотнимающего средства обычно применяют концентрированную серную кислоту описаны удовлетворительные результаты, полученные при отгонке в присутствии концентрированной фосфорной кислоты. Можно также отгонять борнометиловый эфир в слабокислой среде, применяя хлорид цинка в качестве водоотнимающего средства. [c.51]
Получение (СНзО)аВР и H,OBF действием трехфтористого бора на борнометиловый эфир [120 . Борнометиловый эфир (2 моля) насыщен трехфтористым бором (1 моль). При разгонке смеси получен (СНзО)аВР, т. кип. 53° С. Вещество дымит на воздухе. [c.257]
Для отделения многих элементов от основной массы анализируемого материала широко применяются различные методы получения аналитических концентратов. Однако для бора такие методы пока разработаны мало, кроме рассмотренных выше методов дистилляции бора в виде борнометилового эфира. Между тем вполне возможно применение методов, основанных на соосаждении и осаждении соединений основных красителей с НВр4 и другими ацидокомплексами бора. Из описанных в литературе методов можно отметить получение аналитических концентратов путем осаждения бариевой соли комплексов бора с винной кислотой совместно с тартратом бария [10]. [c.53]
chem21.info
Борнометиловый эфир - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3
Борнометиловый эфир
Cтраница 3
Пробу обрабатывают так, как описано выше, проводят дистилляцию борнометилового эфира. Для колориметрического определения используют аликвотную часть дистиллята. При навеске пробы 1 г, содержание бора в которой больше 0 01 %, дистиллят ( 50 мл) переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают до метки метанолом. Для анализа отбирают соответствующее количество. [31]
Важнейший метод отделения бора от других элементов основан на отгонке борнометилового эфира В ( ОСН3) 3 из кислых растворов. Отгонка этого соединения проводится кипячением подкисленных растворов боратов щелочных или щелочноземельных металлов, в которые введен метиловый спирт. Метод служит как для извлечения бора перед его определением, так и для удаления из растворов, где присутствие его нежелательно. Метод, применяемый в первом случае, подробно изложен в разделе Титрование едким натром ( стр. Основным требованием при этом является полное извлечение бора, возможно менее загрязненного кислотой, для поглощения которой можно пользоваться различными реагентами, например хлоридом кальция или сиропообразной фосфорной кислотой. Если же целью обработки является только удаление бора из раствора, применение обезвоживающих реагентов недопустимо. В этом случае раствор выпаривают досуха, остаток обрабатывают 25 мл абсолютного метилового спирта или метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и затем, прикрыв раствор часовым стеклом, снова осторожно выпаривают досуха. Для полного удаления бора необходима 2 - 4-кратная обработка. Из разбавленных водных растворов бор полностью не удаляется. [32]
Большинство методов определения бора основано на отгонке его в виде борнометилового эфира. В объемном методе, описанном в разделе Титрование едким натром, отгоняемый эфир поглощается и омыляется раствором щелочи, а затем, после удаления спирта, борная кислота титруется раствором едкого натра. [33]
Сверху пламени заметен белый дым борного ангидрида, образующегося при горении борнометилового эфира. [34]
Какие ионы могут мешать открытию боратов с помощью реакции окрашивания пламени борнометиловым эфиром. [35]
При поднесении отверстия пробирки к горелке ( осторожноГ) пары вспыхивают зеленым пламенем вследствие загорания летучего борнометилового эфира. [36]
Анализ на содержание бора см. [33, 34], От мешающих примесей бор можно количественно отделить в виде борнометилового эфира, азеотропная смесь которого с метанолом кипит при 56 С. [37]
Охлажденный плав обычно растворяют в разбавленных кислотах и, если необходимо, удаляют борную кислоту отгонкой в виде борнометилового эфира после добавления метанола. В другом методе плав рекомендуется растворять в метанольном растворе хлороводородной кислоты. [38]
В случае отсутствия такой пробы можно пользоваться любыми образцами металлического алюминия, из которого предварительно отделен бор отгонкой в виде борнометилового эфира. Для этого в колбу после растворен-ия навески в серной кислоте вводят 10 мл воды, раствор охлаждают, прибавляют к нему 5 мл метилового спирта и хорошо перемешивают. Затем упаривают на кипящей водяной бане в течение 10 - 15 мин и под конец на газовой горелке до появления белых паров. После охлаждения снова прибавляют 5 мл метилового спирта и вновь упаривают до появления белых паров. К остатку прибавляют определенный объем ( 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4 и 0 5 мл) стандартного раствора буры, содержащего 10 мкг / мл бора, снова упаривают до появления белого дыма и переносят в центрифужную пробирку. [39]
Качественной реакцией на Н3ВО3 и-соли борных кислот является взаимодействие с концентрированной серной кислотой и метанолом при нагревании, при этом образуется борнометиловый эфир В ( ОСН3) з, который при поджигании горит очень красивым ярко - зеленым пламенем. [40]
Если R - арил, взаимодействие сопровождается побочной, имеющей подчиненное значение реакцией: борный эфир действует подобнодиметилсульфатуалкилирующе - при взаимодействии борнометилового эфира и бромистого фенилмагния получено небольшое количество толуола. [41]
Качественной реакцией на Н3ВО3 и соли борных кислот является взаимодействие с концентрированной серной кислотой и мета-колом при нагревании, при этом образуется борнометиловый эфир В ( ОСН3) 3, который при поджигании горит очень красивым ярко-зеленым пламенем. [42]
Для определения 1 - Ю 6 - 1 - 10 - 4 % бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. [43]
Для определения 1 - Ю 5 - 1 - 10 - 4 % бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. [44]
Для построения калибровочной кривой берут стандартные растворы, содержащие бор в количестве 0; 0 25; 0 5; 1; 2 5; 5; 10 мкг и доводят до 1 мл водой, добавляют по 25 мл не содержащего бор метилового спирта, по 1 мл серной кислоты и по нескольку кристаллов карбида кремния и отгоняют в течение 40 мин борнометиловый эфир. [45]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
Борнометиловый эфир, дистилляция - Справочник химика 21
Водяную баню нагревают на небольшом пламени, поддерживая в колбе температуру, достаточную для предупреждения дальнейшей конденсации спирта. Дистилляция не должна происходить слишком быстро во избежание потери борнометилового эфира. [c.837]
Дистилляция борнометилового эфира. В присутствии водоотнимающих средств борная кислота образует с метиловым спиртом легколетучий эфир [c.51]
Для этого соединения рассчитано значение молярного коэффициента по отношению к 1 моль бора, е= 1,3-105. Присутствие даже малых количеств хлорида натрия уменьшает чувствительность. Между тем, если бор отделяют дистилляцией в виде борнометилового эфира с последующим гидролизом в присутствии гидроокиси натрия, то хлорид натрия всегда присутствует. По этому необходимо составлять калибровочный график в аналогичных условиях. [c.54]
В качестве обезвоживающих средств применяют серную или фосфорную кислоту или соли кальция. Для ускорения отгонки бора в виде борнометилового эфира и полного удаления его из аппаратуры предложен прибор, в котором через анализируемый раствор пропускают инертный газ [86]. Для более полной дистилляции эфира в литературе последнего времени рекомендуется прибавлять хлористый цинк [87]. Аппаратура для отгонки борнометилового эфира должна быть выполнена из не содержащего бор стекла. [c.25]
Одна из задач Аналитической лаборатории научно-исследовательского отдела концерна — разработка новых и улучшенных методик, а также повышение их точности и надежности. Например, прежний фотометрический метод определения бора был основан на предварительной дистилляции бора в виде борнометилового эфира с после-дуюш,им образованием руброкуркумина в тш,ательно контролируемых условиях. Приведенный новый метод не требует ни дистилляции, ни создания особых условий. Это особенно ценно для определения бора при концентрации ниже 5-10 %. [c.8]
Рис, 12, Прибор для дистилляции борнометилового эфира [c.59]
Пробу обрабатывают так, как описано выше, проводят дистилляцию борнометилового эфира. Для колориметрического определения используют аликвотную часть дистиллята. При навеске пробы 1 г, содержание бора в которой больше 0,01%, дистиллят (50 мл) переносят в мерную колбу емкостью 100 жл и доливают до метки метанолом. Для анализа отбирают соответствующее количество. [c.63]
Для омыления борнометилового эфира используют 10 мл 0,1 н. суспензии гидроокиси кальция. В отличие от объемного метода раствор индикатора не применяется. Конец дистилляции определяют по индикаторной бумаге. Если среда все еще щелочная, то прибавляют немного твердой гидроокиси кальция (это бывает редко, например в случае неполного удаления углекислого газа). [c.63]
При анализе графита к пробе добавляют гидроксид кальция и сжигают в токе кислорода. В золе спектрофотометрическим методом определяют бор после его дистилляции в виде борнометилового эфира [140]. Отделение матрицы сожжением используют для концентрирования примесей при анализе серы и селена высокой чистоты [141, 142]. [c.40]
Для отделения многих элементов от основной массы анализируемого материала широко применяются различные методы получения аналитических концентратов. Однако для бора такие методы пока разработаны мало, кроме рассмотренных выше методов дистилляции бора в виде борнометилового эфира. Между тем вполне возможно применение методов, основанных на соосаждении и осаждении соединений основных красителей с НВр4 и другими ацидокомплексами бора. Из описанных в литературе методов можно отметить получение аналитических концентратов путем осаждения бариевой соли комплексов бора с винной кислотой совместно с тартратом бария [10]. [c.53]
Отгонка борнометилового эфира считается классическим методом отделения бора, однако в литературе существуют противоречивые данные, касающиеся адекватности этого метода. Например, Страм [5] отмечал Несмотря на то, что отгонка борнометилового эфира широко применяется как метод отделения, она трудоемка, а выход бора часто невелик. Фактически многие исследователи обращаются к другим методам... очевидно, что для общего применения этот метод непригоден . С другой стороны. Миле [6] писал Для образцов, содержащих кремний, лучшего метода, чем полумикровариант дистилляции борнометилового эфира [7], не найдено . [c.146]
ЭФО бора. Куркумин с бором в кислой среде образует ВКС, в спектре которого есть полоса с Хтаж=555(533) нм, =146-10 . ВКС экстрагируется циклогексаноном. Чувствительность и воспроизноди-мость лучше в безводной среде. Борную кислоту предварительно отделяют дистилляцией в виде борнометилового эфира F маскируют солями алюминия. [c.24]
chem21.info
