Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Абсолютный эфир


Абсолютный эфир - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3

Абсолютный эфир

Cтраница 3

В 300 мл абсолютного эфира при - 50 С суспендируют 1 г ( 2 8 ммоль) Со ( С5Н7О2) з и 2 65 г ( 10 ммоль) Р ( С6Н5) з - К полученной смеси в атмосфере азота добавляют 3 0 мл ( 12 ммоль) триизобутилалюминия ( осторожно. Затем через реакционную смесь продувают ток N2 и медленно доводят температуру до 10 С. Первоначально зеленая суспензия становится постепенно оранжевой, начинается также кристаллизация продукта реакции. Смесь перемешивают еще 3 ч при комнатной температуре, осадок отделяют от ставшего темно-красным раствора, промывают петролейным эфиром ( 2x20 мл) и сушат в высоком вакууме. Продукт перекристаллизовывают при низкой температуре из абсолютного толуола или переосаждают из тетрагидрофурана петролейным эфиром.  [31]

В 50 мл абсолютного эфира суспендируют 4 г дих-лорангидрида 2 3 4 5-тетра - О-ацетилслизевой кислоты ( стр. Реакционную смесь перемешивают при охлаждении льдом в течение 2 ч, осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают 20 мл эфира. Полученный продукт высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из небольшого количества спирта. С 10 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 1 8 г полученного продукта, раствор охлаждают до комнатной температуры и выливают на 25 г толченого льда.  [32]

В 10 мл абсолютного эфира растворяют 1 г ( 3.6 ммоль) нитроэтенилфосфоната 1 [1] и 0.54 мл ( 7.2 ммоль) фурана.  [33]

При добавке к чистому абсолютному эфиру весьма незначительного количества ацетальдегида и после освещения в течение двух часов эфир дает ясно выраженную реакцию на перекись. Это заставляет предположить, что ацетальдегид является переносчиком активного кислорода.  [34]

Капельную воронку споласкивают абсолютным эфиром. Когда большая часть магния прореагирует и течение реакции замедлится, смесь нагревают на водяной бане при кипении до тех пор, пока в колбе останется лишь незначительное количество непрореагировавшего магния. Раствор охлаждают водой со льдом. Холодильник заменяют пробкой с двумя трубками. Конец одной трубки, предназначенной для введения двуокиси углерода, погружают в раствор, к другой ( отводящей) присоединяют хлоркальциевую трубку.  [35]

Реакцию ведут в абсолютном эфире.  [36]

Раствор бромэтана в абсолютном эфире по каплям добавляют к суспензии магниевых стружек в том же растворителе со скоростью, обеспечивающей умеренное кипение реакционной массы. Образующийся после двухчасового нагревания ( по окончании активного периода реакции кипение поддерживают осторожным внешним обогревом) раствор светло-серого цвета этилмагнийбромида в эфире называют реактивом Гриньяра.  [37]

Раствор сульфидов в абсолютном эфире добавляют к десятикратному избытку йодистого метила также в растворе абсолютного эфира; смесь встряхивают. Реакция комплексообразования заканчивается для низкомолекулярных тиофанов через 1 - 2 суток, а для высокомолекулярных - через 3 - 7 еуток.  [38]

Реакция проводится в абсолютном эфире при температуре от - 30 до 15 С и приводит с хорошим выходом к диацетиленовым гликолям гетероциклического ряда, синтезированным авторами с целью изучения их биологической активности.  [39]

Конденсация происходит в абсолютном эфире или бензоле при 15 - 20 С с последующим кипячением смеси.  [40]

Реакция проходит в абсолютном эфире быстрее, чем с этинилви-ниловыми эфирами ( 5 час.  [41]

Реакция проводится в абсолютном эфире ( 250 мл), который предварительно перегоняют над натрием ( правила работы с натрием и эфиром см. стр. Для обогревания колбы используют электроплитку с закрытой спиралью или лампу. Алонж снабжают хлоркальциевой трубкой ( должна свободно пропускать воздух) и соединяют с приемником корковой пробкой. После того как в приемник отго-нится небольшое количество эфира, в него помещают несколько свеженарезанных кусочков натрия.  [42]

Реакцию ведут в абсолютном эфире.  [43]

Реакция проводится в абсолютном эфире при температуре от - 30 до 15 С и приводит с хорошим выходом к диацетиленовым гликолям гетероциклического ряда, синтезированным авторами с целью изучения их биологической активности.  [44]

Конденсация происходит в абсолютном эфире или бензоле при 15 - 20 С с последующим кипячением смеси.  [45]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

Абсолютный этиловый эфир - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2

Абсолютный этиловый эфир

Cтраница 2

Очень быстро отвешивают 5 г РСЦ ( тяга. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом н добавляют около 1 г PCls. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь PCls будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта.  [16]

Он не растворяется в воде, но водой быстро гидролизуется, в особенности в щелочной или кислой среде. Метиловый эфир можно получить также постепенным добавлением кислоты к охлаждаемому льдом избытку абсолютного этилового эфира; следует отметить, что при реакции фторсульфоновой кислоты с абсолютным этиловым спиртом также образуются следы эфира. Этиловый эфир фторсульфоновой кислоты обладает почти такими же химическими свойствами, как и метиловый эфир.  [17]

Очень быстро отвешивают 5 г РС15 ( тяга. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом н добавляют около 1 г PCls. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь РС15 будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта.  [18]

Методика получения фторида бора заключается в следующем: 40 г фторида кальция и 20 г оксида бора ( III), растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую наливают 260 - 280 г олеума. При повышении температуры начинает выделяться газообразный фторид бора, который либо пропускают непосредственно в реакционную массу, либо проводят насыщение им абсолютного этилового эфира, если нужно получить эфират фторида бора.  [19]

Методика получения фтористого бора заключается в следующем: 40 г фтористого кальция и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую наливают 260 - 280 г олеума. При повышении температуры начинает выделяться газообразный фтористый бор, который либо пропускают непосредственно в реакционную массу, либо проводят насыщение им абсолютного этилового эфира, если нужно получить эфират фтористого бора.  [20]

Как показывает наш долголетний опыт, фтористый бор удобно получать по этому методу следующим образом: 36 - 40 г плавикового шпата и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую прибавляют 200 - 210 г серной кислоты уд. Смесь очень медленно нагревают при частом встряхивании. Выделяющийся газообразный фтористый бор пропускают непосредственно в реакционную смесь или в абсолютный этиловый эфир, если применяют фтористый бор в виде эфирата.  [21]

Как показывает наш долголетний опыт, фтористый бор удобно получать по этому методу следующим образом: 36 - 40 г плавикового шпата и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую прибавляют 200 - 210 г сер ной кислоты уд. Смесь очень медленно нагревают при частом встряхивании. Выделяющийся газообразный фтористый бор пропускают непосредственно в реакционную смесь или в абсолютный этиловый эфир, если применяют фтористый бор в виде эфирата.  [22]

К раствору 1 789г карбобепзшюксиглицил - Ь - фенилаланина в 50 мл бензола, содержащего 0 6 г триэтиламина, прибавляют 0 88 г о-фенилен-хлорфосфита. Раствор фильтруют и фильтрат нагревают до кипения в течение 15 мин с 0 5 г перегнанного этилового эфира глицина. Раствор охлаждают, а затем прибавляют 25 мл этил-ацетата, чтобы вызвать полное разделение обеих фаз. Органический слон промывают водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. После удаления растворителя остается масло, которое при добавлении 10 мл абсолютного этилового эфира быстро кристаллизуется.  [23]

К раствору 1 789 г карбобензилоксиглицил - Ь - фенилаланина в 50 мл бензола, содержащего 0 6 г триэтиламина, прибавляют 0 88 г о-фенилен-хлорфосфита. Раствор фильтруют и фильтрат нагревают до кипения в течение 15 мин с 0 5 г перегнанного этилового эфира глицина. Раствор охлаждают, а затем прибавляют 25 мл этил-ацетата, чтобы вызвать полное разделение обеих фаз. Органический слой промывают водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. После удаления растворителя остается масло, которое при добавлении 10 мл абсолютного этилового эфира быстро кристаллизуется.  [24]

Абсолютный этиловый эфир получают так. Обезвоживают в течение 1 - 2 недель 1 - 2 л товарного этилового эфира над хлористым кальцием, взятым в количестве 10 % от веса эфира. Обезвоженный эфир быстро фильтруют через складчатый фильтр в сухую склянку, в которую затем вводят натриевую проволоку. Склянку закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Полученный таким образом абсолютный этиловый эфир можно применять непосредственно при анализах.  [26]

Страницы:      1    2

www.ngpedia.ru

Приготовление абсолютного диэтилового эфира - Справочник химика 21

    Эпоксидные грудным, б. определены путем проведения количественной реакции с различными нуклеофильными реагентами. Напр., при реакции с НС1 или НВг определяют разность между массами добавленной и непрореагировавшей к-ты эта величина является мерой содержания эпоксидных групп. Указанная реакция эффективно протекает в абсолютном диэтиловом эфире, диоксане или пиридине, особенно легко в случае неотвержденных эпоксидных смол. Реакцию можно проводить методом непосредственного титрования полимера р-ром хлористого или бромистого водорода в ледяной уксусной к-те, т. к. в этом растворителе реакция эпоксидной группы идет особенно активно. Для анализа отвержденных смол требуется специальное приготовление образца, в первую очередь тонкое измельчение (в мо- [c.65]     Приготовление абсолютного диэтилового эфира [c.117]

    Высушивание путем использования реакции гидролиза. Приготовление безводного этилового спирта (99,9%) из продажного абсолютного спирта (99%) или полученного обезвоживанием над окисью кальция (99,5%) оказывается возможным благодаря тому, что при гидролизе сложного эфира потребляется вода. Если обычный абсолютный спирт обработать небольшим количеством натрия в присутствии высококипящего сложного эфира (диэтилового эфира фталевой или янтарной кислоты) и перегнать смесь на водяной бане, то перегоняется абсолютно сухой этиловый спирт  [c.40]

    Приготовление абсолютного диэтилового эфира. Диэтиловый эфир, часто применяемый в лабораториях органической химии, представляет собой летучую, легко воспламеняющуюся, [c.313]

    ПРАВИЛА РАБОТЫ С МАГНИЙОРГАНИЧЕСКИМИ СОЕДИНЕНИЯМИ Приготовление абсолютного диэтилового эфира [c.228]

    Перед приготовлением катализатора рекомендуется определить активность угля по эфиру. Для этого в бюкс берут 2—3, г подготовленного угля и помещают в эксикатор, на дно которого наливают абсолютный диэтиловый эфир. Через 1 ч бюкс вынимают, закрывают крышкой и взвешивают. По привесу, выраженному в процентах от взятой навески, судят об активности угля, которая должна быть не менее 20%- [c.363]

    Для определения активности угля по эфиру навеску угля в 2—3 г в бюксе помещают в эксикатор, на дно которого наливают абсолютный диэтиловый эфир. Через час бюкс вынимают, закрывают крышкой и вновь взвешивают. Привес выражают, в процентах от навески взятого угля. Для приготовления катализаторов рекомендуется применять уголь, активность которого по эфиру не ниже 20%. [c.52]

    Тетрагидрофуран неограниченно смешивается с водой и всеми обычными органическими растворителями. Азеотропная смесь с водой кипит при 63,2 °С и содержит 94,6% тетрагидрофурана Склонен к образованию пероксидов так же, как и диэтиловый эфир. Высушивать его можно так же, как и диоксан. Для приготовления абсолютного тетрагидрофурана к водному тетрагидро-фурану добавляют при встряхивании твердый сухой гидроксид калия в таком количестве, чтобы отслоившийся водный слой содержал 50% щелочи Тетрагидрофуран отделяют и к нему прибавляют еще твердый гидроксид калия ( /у по массе). Смесь кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем тетрагидрофуран перегоняют, отбрасывая первые 15% головной фракции и оставляя 20% остатка. Собранную среднюю фракцию кипятят над металлическим натрием, а затем перегоняют над ним в темную склянку, защищенную от попадания влаги воздуха [c.69]

    Приготовление образца молока для ана-л и 3 а. В бутыль емкостью 1 л помещают 200 г молока, добавляют 200 мл этилового спирта, тщательно перемешивают, затем приливают 100 мл 99%-ного к-пентана и 50 мл абсолютного диэтилового эфира. Бутыль плотно закупоривают и вращают в барабане со скоростью 60 об1мин в течение 15 мин. После того как образующаяся эмульсия разрушится (через 4—12 ч), сифоном отбирают слой пентана с эфиром (70—100 мл). Делительная воронка для этой цели не рекомендуется, так как при переливании смеси в делительную воронку слои часто образуют эмульсию. При таком способе подготовки пробы 75 мл раствора содержат экстрактивные вещества 100 г молока, включая 4—6 г масла. [c.425]

    Диэтиловый эфир циклогексилмалоновой кислоты (П1). К этилату натрия, приготовленному из 2,1 л абсолютного этилового спирта и 150 г натрия, приливают при 55 С 1,11 кг малонового эфира и после 10 мин перемешивания [c.75]

    Получение монооксима 1,Г-д и н а ф т и л д и к е т о н а (///). Смесь 1 г 1-(1 -нафтилацетил)-нафталина, 0,4 г изоамилнитрита, 3 мл изоамилового спирта и бензола, добавленного до растворения кетона, постепенно при перемешивании и охлаждении льдом прибавляют к этилату натрия, приготовленному из 0,08 г металлического натрия и 1 мл абсолютного этанола (смесь при этом окрашивается в красный цвет). Через день реакционную массу выливают в воду, эмульсию молочного цвета подкисляют п экстрагируют продукт реакции диэтиловым эфиром (эфирный слой при этом окрашивается в желтый цвет). Его отделяют, промывают водой, высушивают при помощи безводного сульфата натрия и отгоняют в вакууме эфир, изоамиловый спирт и бензол. Красный смолообразный остаток растворяют в этаноле, затем к этому раствору добавляют петролейный эфир сразу выпадают белые мелкие иголочки. Выход 0,7 г. [c.205]

    Этот российский химик начал свою деятельность в химии как аптекарский ученик . Начав с приготовления лекарственных препаратов, он уже в возрасте 34 лет (в 1793 г.) стал академиком по кафедре химии. Ему принадлежат многочисленные исследования кристаллов и охлаждающих смесей, открытие поглотительной способности угля, разработки методов разделения солей. В 1798 г. ему удалось получить абсолютный (безводный) этанол. Затем он впервые получил кристаллическую глюкозу, диэтиловый эфир, хлорсодержащие производные уксусной кислоты. Выдающийся русский химик исследовал процессы химического разложения минеральных руд и полезных ископаемых. Этот же химик, который считал самым приятнейшим упражнением делать наблюдения над кристаллообразованием солей , открыл в 1803 г. явление пересыщения растворов. Очень красочно ученый представлял кристаллизацию соли из пересыщ1внного раствора Мне представилось, будто находящиеся в растворе соляные частицы борются за преимущество первой выделиться из воды, и что та частица, которой это удалось, подобно полководцу, подает сигнал другим следовать за собой . Кто был этот химик  [c.271]

chem21.info

Абсолютный этиловый эфир - Технический словарь Том VI

Абсолютный этиловый эфир получают так. Обезвоживают в течение 1 - 2 недель 1 - 2 л товарного этилового эфира над хлористым кальцием, взятым в количестве 10 % от веса эфира. Обезвоженный эфир быстро фильтруют через складчатый фильтр в сухую склянку, в которую затем вводят натриевую проволоку. Склянку закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Вполне пригодны продажные абсолютный этиловый эфир и абсолютный этиловый спирт. В случае отсутствия продажных реагентов эфир следует очистить так, как это делается для применения его в реакции Гриньяра. Получение абсолютного спирта описано в Синт. Реакции осуществляются обычно в среде абсолютного этилового эфира. Эти реакции являются лабораторными способами получения первичных, вторичных и третичных спиртов. Предварительно растворяют взвешенное количество монохлор-этиленкарбоната в 30 мл абсолютного этилового эфира и вносят раствор в реакционную колбу. Отдельно растворяют триэтиламин в 20 мл эфира и помещают в капельную воронку, установленную в боковом тубусе колбы. Включают мешалку и при температуре окружающей среды постепенно ( в течение 4 ч) в реакционную колбу прибавляют раствор триэтиламина в эфире. В процессе реакции выпадает осадок - хлористоводородная соль триэтиламина, который после окончания синтеза отделяют фильтрованием и промывают эфиро-бензольной смесью на воронке Бюхнера. Фильтрат вместе с промывным раствором помещают в колбу, подключают водоструйный насос и отгоняют эфир, нагревая колбу на водяной бане. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом и добавляют около 1 г пятихлористого фосфора. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь пятихлористый фосфор будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на водяной бане ( по соседству не должно быть горелок. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отсасывают его, промывают на фильтре водой и перекристаллизовывают из спирта. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом и добавляют около 1 г пятихлористого фосфора. По окончании бурной реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь пятихло-ристый фосфор прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на водяной бане ( поблизости не должно быть горелок. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отсасывают его, промывают на фильтре водой и перекристаллизовывают из спирта. Прибор Терентьева. Затем через холодильник в колбу наливают небольшими порциями раствор из 5 г йодистого метила и 20 мл абсолютного этилового эфира. При этом каждую новую порцию прибавляют лишь после того, как прекратится бурная реакция от предыдущей порции. В конце реакции для полного использования компонентов рекомендуется нагревать колбу в течение 30 мин. Затем жидкость из колбы выливают в цилиндр и закрывают его корковой пробкой. Жидкость должна находиться в покое до тех пор, пока не осядет муть. Магниевую стружку ( 0 3 - 0 5 г) активируют нагреванием С кристаллом иода Прибавляют 5 - 10 мл абсолютного этилового эфира и 1 мл галогенпроизводного. Безводную 2, 3 4 5, 6-пента - О-аце-тил - О-глюконовую кислоту ( 25 г, 0 062 моля) взбалтывают со 185 мл абсолютного этилового эфира в 1-литровой круглодонной колбе до растворения большей части твердого вещества. Затем при взбалтывании прибавляют 15 г ( 0 072 моля) пятихлористого фосфора. В последующих опытах гидрирования в качестве катализатора была взята платиновая чернь, приготовленная по Вильштеттеру. Растворителем служил абсолютный этиловый эфир. Магниевую стружку ( 0 3 - 0 5 г) активируют нагреванием с кристаллом иода. Прибавляют 5 - 10 мл абсолютного этилового эфира и 1 мл галогенпроизводного. Магниевую стружку ( 0 3 - 0 5 г) активируют нагреванием с кристаллом иода. Прибавляют 5 - 10 мл абсолютного этилового эфира и 1 мл галогенпроизводного. Кристаллы были отжаты на фарфоровой тарелке и промыты петролейным, а затем абсолютным этиловым эфиром.

Очень быстро отвешивают 5 г РСЦ ( тяга. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом н добавляют около 1 г PCls. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь PCls будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта.Он не растворяется в воде, но водой быстро гидролизуется, в особенности в щелочной или кислой среде. Метиловый эфир можно получить также постепенным добавлением кислоты к охлаждаемому льдом избытку абсолютного этилового эфира; следует отметить, что при реакции фторсульфоновой кислоты с абсолютным этиловым спиртом также образуются следы эфира. Этиловый эфир фторсульфоновой кислоты обладает почти такими же химическими свойствами, как и метиловый эфир.Очень быстро отвешивают 5 г РС15 ( тяга. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом н добавляют около 1 г PCls. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь РС15 будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта.Методика получения фторида бора заключается в следующем: 40 г фторида кальция и 20 г оксида бора ( III), растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую наливают 260 - 280 г олеума. При повышении температуры начинает выделяться газообразный фторид бора, который либо пропускают непосредственно в реакционную массу, либо проводят насыщение им абсолютного этилового эфира, если нужно получить эфират фторида бора.Методика получения фтористого бора заключается в следующем: 40 г фтористого кальция и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую наливают 260 - 280 г олеума. При повышении температуры начинает выделяться газообразный фтористый бор, который либо пропускают непосредственно в реакционную массу, либо проводят насыщение им абсолютного этилового эфира, если нужно получить эфират фтористого бора.Как показывает наш долголетний опыт, фтористый бор удобно получать по этому методу следующим образом: 36 - 40 г плавикового шпата и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую прибавляют 200 - 210 г серной кислоты уд. Смесь очень медленно нагревают при частом встряхивании. Выделяющийся газообразный фтористый бор пропускают непосредственно в реакционную смесь или в абсолютный этиловый эфир, если применяют фтористый бор в виде эфирата.Как показывает наш долголетний опыт, фтористый бор удобно получать по этому методу следующим образом: 36 - 40 г плавикового шпата и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую прибавляют 200 - 210 г сер ной кислоты уд. Смесь очень медленно нагревают при частом встряхивании. Выделяющийся газообразный фтористый бор пропускают непосредственно в реакционную смесь или в абсолютный этиловый эфир, если применяют фтористый бор в виде эфирата.К раствору 1 789г карбобепзшюксиглицил - Ь - фенилаланина в 50 мл бензола, содержащего 0 6 г триэтиламина, прибавляют 0 88 г о-фенилен-хлорфосфита. Раствор фильтруют и фильтрат нагревают до кипения в течение 15 мин с 0 5 г перегнанного этилового эфира глицина. Раствор охлаждают, а затем прибавляют 25 мл этил-ацетата, чтобы вызвать полное разделение обеих фаз. Органический слон промывают водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. После удаления растворителя остается масло, которое при добавлении 10 мл абсолютного этилового эфира быстро кристаллизуется.К раствору 1 789 г карбобензилоксиглицил - Ь - фенилаланина в 50 мл бензола, содержащего 0 6 г триэтиламина, прибавляют 0 88 г о-фенилен-хлорфосфита. Раствор фильтруют и фильтрат нагревают до кипения в течение 15 мин с 0 5 г перегнанного этилового эфира глицина. Раствор охлаждают, а затем прибавляют 25 мл этил-ацетата, чтобы вызвать полное разделение обеих фаз. Органический слой промывают водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. После удаления растворителя остается масло, которое при добавлении 10 мл абсолютного этилового эфира быстро кристаллизуется.Прибор Терентьева. Абсолютный этиловый эфир получают так. Обезвоживают в течение 1 - 2 недель 1 - 2 л товарного этилового эфира над хлористым кальцием, взятым в количестве 10 % от веса эфира. Обезвоженный эфир быстро фильтруют через складчатый фильтр в сухую склянку, в которую затем вводят натриевую проволоку. Склянку закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Полученный таким образом абсолютный этиловый эфир можно применять непосредственно при анализах.

www.ai08.org


Смотрите также