Справочник химика 21. Эфир чистый
Единая тарифно-статистическая номенклатура грузов
www.russotrans.ru
Чистый эфир - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 4
Чистый эфир
Cтраница 4
Из результатов анализа видно, что полученный про дукт представляет собой чистый эфир с незначитель-ными кислотным, йодным и ацетильным числами. При этом, по всей вероятности, эфирные группы здесь могут быть только типа лактонов, поскольку продукт извлечен из карбоновых кислот, предварительно подвергнутых омылению. Молекулярный вес продукта, вычисленный криоскопическим способом, почти соответствует весу, найденному по числу омыления. Если предположить, что молекула этого эфира лактонового типа с насыщенным углеводородным радикалом, то легко можно рассчитать, что она в среднем содержит 12 7 атома углерода. Такие эфиры хорошо растворяют нитроцеллюлозу и полишнилхлоридные смолы и, поскольку эти эфиры высококипящие, могут быть использованы в качестве пластификаторов для этих продуктов. [46]
Стеклянный капилляр микропипетки и ложечку для дозирования твердых образцов промывают чистым эфиром или другим подходящим легколетучим растворителем, после чего высушивают досуха. [48]
Для точной дозировки небольшое потребное количество карбонила сначала растворяют в чистом эфире. Определенное количество раствора помещают в колбу и энергично встряхивают до полного испарения раствора. Затем помещают колбу на вращающийся столик и в течение нескольких минут медленно вращают, освещая дуговой лампой. В этих условиях окись железа является единственным твердым конечным продуктом реакции между газообразными компонентами. [49]
Из сборника 22 эфир-сырец насосом 23 передается на дальнейшую переработку для выделения чистого эфира либо на гидратацию в этиловый спирт. [50]
К 0 2 - 0 4 % - ному раствору хинона в чистом эфире, находящемуся в делительной всрснке с хорошо пришлифованными краном и пробкой, добавляют по 2 см3 30 % - ного раствора йодистого калия и по 1 ел8 30 % - ной серной кислоты на каждые 0 2 г хинона. Смесь взбалтывают приблизительно в течение 2 мин. JV раствора гипосульфита порциями по 10 с / и8, после каждого добавления недолго перемешивая смесь. Когда эфирный слой заметно обесцветится и будет светлобурым, прибавляют гипосульфит меньшими порциями, например но 2 CMS. Если эфир обесцвечивается полностью, то нет опасности прибавить большой избыток гипосульфита. Если же эфирный слой окрашен примесями, то под конец прибавление гипосульфита ведут очень осторожно до тех пор, пока не прекратится осветление эфирного слоя. Можно считать, что имеется избыток гипосульфита, если при прибавлении 0 5 ыР раствора гипосульфита не наблюдается изменение окраски эфирного слоя. В сомнительных случаях берут несколько капель водного слоя и делают реакцию на иод. Водный слой сливают и оттитровывают избыток гипосульфита 0 1 N раствором иода в присутствии крахмала. [51]
К 0 2 - 0 4 % - ному раствору хинона в чистом эфире эфир должен быть совершенно чист и не должен - содержать перекисных соединений) прибавляют 2 слг3 30 % - но го водного раствора йодистого калия и 1 см3 30 % - ной серной кислоты на каждые 0 2 г хинона. Определение лроводят э делительной воронке с хорошо притертой шробкой. [52]
К 0 2 - 0 4 % - ному раствору хинона е чистом эфире ( эфир должен быть совершенно чист и не должен - содержать перекисных соединений) прибавляют 2 см3 30 % - но го водного раствора йодистого калия и 1 см3 30 % - ной серной кислоты на каждые 0 2 г хинона. Определение лроводят в делительной воронке с хорошо притертой пробкой. [53]
О Pi - Pi и YI эфира равен 1, так как состояние чистого эфира принято за эталон сравнения. [54]
Эфирный экстракт фильтруют в сухую колбу через маленький бумажный фильтр, предварительно промытый чистым эфиром. По окончании фильтрования колбу, в которой был экстракт, промывают чистым эфиром и фильтруют его. [55]
Натриева соль, приготовленная также из чистого ангидрида и хорошо высушенная, растворяется нелегко в чистом эфире; при свободном испарении эфирного раствора она кристаллизуется или в виде хлопчатых масс, состоящих из мелких, микроскопических иголок, или в виде довольно крупных анализированных ( ромбических) пластинок; кристаллы одной формы легко превращаются в кристаллы другой при перекристаллизовании и даже в твердом виде. [56]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
Эфир серный чистый, получение - Справочник химика 21
В заводских условиях использование для активирования глин чистой или технической се])ной кислоты при наличии больших количеств водных растворов серной кпслоты, полученных при регенерации кислых гудронов от очистки бензинов, масел и т. д., нецелесообразно. В связи с этим возник вопрос о возможности применения для активирования глины так называемой отработанной кислоты, содержащей в своем составе некоторое количество углеродистых веществ, в том числе сульфокислоты и эфиры серной кислоты. [c.91]
Медные соли кетоенолов чаще служат не для реакций с галоидными алкилами или ацилами, а для выделения полученных кетоенолов из смесей с другими соединениями, особенно в тех случаях, когда перегонка по каким-либо причинам нежелательна. Благодаря малой растворимости этих соединений в воде можно выделить даже очень малые количества сложных кетоенолов. Из медной соли свободный кетоенол легко можно выделить, встряхивая взвесь соли в эфире с 2%-ным раствором серной кислоты. После промывки эфирного раствора водой, сушки сульфатом натрия и отгонки эфира получается чистый кетоенол. [c.613]
Смесь солей растворяют в 270 мл воды добавлением 8 мл концентрированной серной кислоты в 30 мл воды осаждают кислую калиевую соль. После стояния в течение 3 час. или даже в течение ночи смесь фильтруют с отсасыванием (примечание 3). Кислую соль растворяют в 240 мл воды, к которой добавлено 60 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор извлекают пять раз эфиром, порциями по 100 мл. Эфирные вытяжки упаривают досуха на водяной бане, причем остаток представляет собой чистые кристаллы гидрата ацетилендикарбоновой кислоты. После двухдневной сушки в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой кристаллы плавятся с разложением точно при 175—176°. Выход 30—36 г (73—88% теоретич.). [c.71]
Для производства эфиров обычно используется полученная лесохимическим способом уксусная кислота-сырец, обладающая более активными коррозионными свойствами, в частности к меди и ее сплавам, чем чистая кислота. Концентрация серной кислоты составляет 76—78% и 92—94%. Серная кислота 76— 78%-ной концентрации обладает высокой коррозионной активностью по отнощению к черным металлам, поэтому при ее применении необходимы защитные футеровки (большей частью силикатные). [c.125]
Рассмотренные способы производства синтетического этилового спирта применяются также для синтеза его гомологов.В производстве изопропилового спирта сырьем служит пропан-пропиле-новая фракция — Сд-фракция, выделенная из газов нефтепереработки, которая перерабатывается по способу сернокислотной гидратации. Так как поглощение пропилена происходит легче, чем этилена, то можно применить для этого 80-процентную серную кислоту и проводить процесс при более низких температуре (50° С) и давлении (парциальное давление пропилена в смеси 4—5 ат). Изопропиловый спирт используют в качестве растворителя и для получения из него путем окисления ацетона. Получение бутиловых спиртов из С,-фракции часто производится в две стадии сперва газ обрабатывается под давлением 3 ат 60-процентной серной кислотой при 15—20 С, причем из смеси бутиленов извлекается практически только изобутилен во второй стадии процесса в другом аппарате посредством более концентрированной (75-процентной) серной кислоты при 20—30° С поглощается н-бутилен (бутен-1). Гидролизом образовавшихся при этом сложных эфиров серной кислоты получают третичный и соответственно вторичный нормальный бутиловый спирт. Первый из них используется для получения чистого изобутилена отщеплен-ием воды, второй — в качестве растворителя и для получения путем его окисления метилэтилкетона, применяемого в качестве растворителя. [c.263]
Исследована переэтерификация рисового масла непосредственно после рафинации в присутствии серной кислоты в качестве катализатора [233]. При использовании метанола процесс проходит в течение 15 мин с получением практически чистых метиловых эфиров реакция с этанолом менее эффективна. [c.243]
Если полученный плав содержит значительные- примеси смолистых веществ, поступают следующим образом. Водный раствор сырого продукта нагревают до кипения и нейтрализуют 50%-ной серной кислотой по тиазоловой бумаге (в щелочном растворе—красная окраска). Быстро отсасывают выделившиеся смолистые загрязнения и подкисляют фильтрат следующей порцией 50%-ной серной кислоты (на лакмус). Выделившийся -нафтол можно очистить перегонкой в вакууме или перегонкой с водяным паром. Если применение этих методов очистки почему-либо неудобно, -нафтол извлекают эфиром из нейтрального раствора. Вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия и после отгонки эфира получают почти чистый -нафтол. [c.445]
Полученный продукт содержит очень небольшое количество (0,5%) хлористого цинка. Если нужно получить совершенно чистое вещество сырой эфир растворяют в хлороформе, раствор фильтруют и оставляют кристаллизоваться. Можно также осадить эфир из раствора в хлороформе при помощи серного эфира. [c.796]
В колбу бросают несколько кусочков пористой глиняной тарелки и нагревают до кипения на сетке на небольшом пламени в течение 2 час. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро отгоняют бромистый бутил. Сырой продукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в делительной воронке водой, содержащей немного бисульфита отделив водный слой, переливают бромистый бутил в сухую делительную воронку и для удаления эфира промывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой и сушат хлористым кальцием. Полученный продукт, перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98—103°. [c.55]
Продукт получается не вполне чистым. Для получения чистого эфира его кипятят с 1 г амида натрия, отгоняют, взбалтывают с разбавленной серной кислотой, сушат хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием. [c.79]
Полученный ацетамид достаточно чист для большинства работ. Вполне чистый продукт может быть получен перекристаллизацией сырого ацетамида из смеси 0 мл бензола 0.3 мл уксусноэтилового эфира или из серного эфира. [c.153]
Р-Фенилаланин из эфира бензилмалоновой кислоты [46]. Профильтрованный раствор 46 г чистого едкого кали в 800 мл абсолютного спирта прибавляют к раствору 200 г этилового эфира бензилмалоновой кислоты в 100 мл абсолютного спирта. Через сутки отгоняют растворитель, а остаток сушат в вакууме над серной кислотой. Полученную сухую лепехпку растирают в ступке с абсолютным спиртом, фильтруют и сушат вес полученной калиевой соли моноэтилового эфира бензилмалоновой кислоты составляет 176 г (84,6о/о). [c.365]
Получение а-азидонафталина. К раствору 30 г а-нафтиламнна в 180 с -ледяной уксусной кислоты добавляют 80 см концентрированной серной кислоты и затем при соблюдении обычных мер предосторожности понемногу прибавляют водный раствор 15 г азотистокислого натрия. По окончании процесса диазотирования удаляют имеющийся небольшой избыток азотистой кислоты прибавлением 5 г порошкообразной мочевины, после чего добавляют раствор 15 г азида натрия в 50 си воды. При этом раствор мутнеет и наблюдается выделение азота. Смесь оставляют на несколько часов при 0° и выделившееся масло извлекают эфиром. Эфирную вытяжку перегоняют с паром, причем медленно перегоняющийся а-азидонафталин переходит в эфирный слой. Эфирный раствор промывают сначала соляной кислотой, потом 20%-ным раствором едкого кали и затем высушивают хлористым кальцием. После испарения эфира остается чистый азидоиафта-лии. Темп. пл. 12° при перегонке разлагается [c.441]
Merley 3 описал интересный процесс получения спиртов из олефинов. Он предлагал готовить спирты в очень чистом состоянии удалшием. в основном всех дурно пахнущих полимеров гидролизом кислого раствора 4 объемами воды с последующим растворением полимеров в спиртах, в особенности таких, которые имеют более 5 атомов углерода в молекуле. Эти высшие спирты или образуются во время гидролиза кислых эфиров серной кислоты и соответствующих олефинов, первоначально присутствующих в исходных газах, или же добавляются как таковые во время операции. [c.385]
Синтезированы кислые эфиры серной кислоты из простых полиэфиров, содержащих аминогруппу, например" АгК(В)СН2СНа (ОСаН ) ОН [102], где п равно 2 или 3, а также ряд алкил- и арилпроизводных типа RS h3GH0OH [103]. В качестве исходных продуктов для получения кислых эфиров, имеющих промышленное значение в той или иной области, предложены различные циклические спирты, включая циклогексанол и тер-пеновые спирты [104], спирты, полученные гидрированием окс дифенилов [105], этиланилида холевой кислоты [106] и спирты, приготовленные восстановлением смоляных кислот [107]. Эте-рифицированы, кроме того, многие другие оксисоединения смешанного характера [108]. Существующая по этому вопросу литература состоит почти исключит льно из патентов и патентных обзоров. Чистые индивидуальные вещества изучены [c.20]
Нафталин выделяется из его фракции при замораживании в виде кристаллической крупы, которая может быть отфильтрована. Фильтрат при обработке кислотой вновь выделяет порцию нафталина. Анализ производится следующим образом 200—300 г среднего масла перегоняются из колбы с небольшой дефлегмационной трубкой, причем собирается фракция 190—250°. Полученную фракцию пробуют закристаллизовать при 0° и частом помешивании. Если кристаллы нафталина при этом не выпадают, или если их слшпком мало, фракцию подвергают вторичной перегонке в тех же условиях, опять собирая то, что перейдет от 190 до 250°. Обыкновенно после вторичной перегонки при 0°, еще лучше при —10°, вся масСа густеет от выделившегося нафталина, который отсасывают на Бюхнеровской воронке. Фильтрат опять подвергается перегонке, причем собирается фракция 190—240°. Обыкновенно при охлаждении нафталина выделяется мало, а потому правильнее полученную фракцию смешать с равным объемом нефтяного эфира и очистить 5% серной кислоты. После отгонки растворителя из промытого водой рафината, охлаждение выделяет много нафталина, который присоединяется к главной порции. Сырой нафталин отжинается на пористой пластинке и взвешивается. Более чистый продукт получается возгонкой по обычным правилам для этой операции. [c.423]
Реактивы. 1. Безводный серный эфир. Для его получения в эфир прибавляют чистую негашеную известь или хлористый кальций. Склянку с эфиром закрывают хлоркальциевой трубкой. Через сутки эфир сливают через фильтр и к нему прибавляют новую порцию извести или хлористого кальция. После некоторого времени эфир снова сливают. Обезвоженный эфир сохраняют в склянке, закрытой пробкой с хлоркальциевой трубкой. [c.122]
Было сделано предположение, что в таких растворах активным агентом является ион нитрозония. Если это так, то эффективным агентом должна была бы быть и нитрозилсерная кислота (Ы0+Н50 ). Растворы нитрозилсерной кислоты в серной кислоте, полученные простым растворением нитрита натрия в серной кислоте оказались пригодными для получения низких выходов диазо-ниевых солей из эфиров фенола и алкилбензолов, однако продукты реакции были загрязнены нитросоединениями. Более чистые соли диазония и значительно лучшие выходы были получены из более реакционноспособных ароматических соединений при использовании нитрозилсерной кислоты в среде нитробензола. Таким путем была получена соль смл ж-триметилфенилдиазония с выходом 78%, в то время как менее реакционные соединения, такие, как толуол, давали лишь следы диазопроизводного [33]. [c.1881]
Для синтеза дихлородигидразинхрома свежеприготовлен ный раствор чистого ацетата хрома заливают сверху лигроином, чтобы раствор не соприкасался с воздухом, прибавляют необходимое для перевода ацетата в хлорид количество разбавленной соляной кислоты, а затем туда же быстро прибавляют водный раствор гидразингидрата. При этом сразу выпадает мелкокристаллический осадок, не растворимый в избытке растворителя. Осадок отсасывают через стеклянный фильтр, промывают водой, спиртом и эфиром и сушат в эксикаторе над концентрированной серной гсислотой. Полученный продукт ке растворяется ни в воде, ни в органических растворителях, но -легко растворяется в кислотах. [c.314]
Для проведения эксперимента в больших количествах трифенилметилнатрий приготовляют по методу Ренфроу и Хаузер [47] из тонко измельченной натриевой амальгамы (51 г натрия и 2100 г ртути) и трифенилхлорметана (278,8 г 1 моль) в 1,25 л сухого эфира. Полученный трифенилметилнатрий отделяют от ртути сифонированием в атмосфере азота и прибавляют в течение 35 мин. к 1000 мл хорошо перемешиваемого хлористого метилена при температуре 18 5° С. Смесь обрабатывают как описано выше, но масло после удаления растворителя растворяют в 600 мл бензола (свободного от тиофена), бензольный раствор экстрагируют 24 раза порциями по 100 мл концентрированной серной кислоты. Первые порции серной кислоты, полученные после экстракции, черные, последние порции слегка окрашены в красный цвет. Бензольный слой промывают водой, раствором едкого натра, затем опять водой, сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют, отгоняют большую часть растворителя и оставляют медленно испаряться при стоянии. Получают кристаллическое веш,ество, от которого отделяют следы масла. Кристаллы промывают 4 раза порциями по 25 мл и-пентана. Полученные светло-желтые кристаллы сырого 2-хлор-1,1,1-трифенилэтана имеют т. пл. 89—96° С. Всего получают 195,5 г (выход 66,7%). Несколько перекристаллизаций из ацетона и иногда из циклогексана дают чистый продукт. [c.472]
При более поздней попытке [175] приготовить чистый эфир лучший образец содержал 84,5% этилсерной кислоты. Дальнейшее повышение концентрации оказалось невозможным вследствие разложения. Из данных по растворимости этого продукта высчитано, что чистая этилсерная кислота должна растворяться в сухом этиловом эфире в количестве 1,27 г в 100 мл при 30°. Такая низкая растворимость представляется сомнительной, так как Клессон [34а] описал то же самое соединение как маслообразное, растворимое в этиловом эфире вещество, которое не смешивается с эфиром в случае разбавления его эквимолекулярным количеством воды. Лучшие методы получения чистой этилсерной кислоты основаны, повидимому, на реакции между серным ангидридом и безводным спиртом [145] ИЛИ па реакции диэтилсульфата с избытком спирта [176] с последующим удалением пепрореагировавшего спирта и образовавшегося этилового эфира в вакууме при температуре ниже 40° [c.33]
Эфир 4-оксистирола и лауриновой кислоты получают по методике, предложенной [125] для синтеза эфира 4-оксистирола и уксусной кислоты (см. стр. 98). После декарбоксилирования содержимое реакционной колбы фильтруют и прибавляют к фильтрату эфир эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой, разбавленным раствором соды и водой, сушат безводным сернокислым кальцием и отгоняют эфир. Остаток перекристаллизовывают из 95%-ного метилового спирта выход составляет 77% от теорет. Для получения аналитически чистого вещества необходимо провести 4—5 перекристаллизаций [125]. [c.100]
В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной эффективным обратным холодильником, смешивают 125 г (154 мл) спирта, 125 г кои-центрированной серной кислоты и 75 г (0,64 моля) бензилциаиида (примечание 1). Полученную смесь, которая вскоре разделяется на два слЬя, нагревают около 6 часов до кипения. Затем, после охлаждения, ее выливают в 350 мл воды и отделяют верхний слой, содержащий образовавшийся сложный эфир. Для удаления небольших количеств образовавшейся фенилуксусной кислоты продукт промывают небольшим количеством 10%-ного раствора карбоната натрия (примечание 2), а затем водой, после чего перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется немного воды, а затем перегоняется чистый продукт (примечание 3). [c.385]
Образующийся альдегид легко окисляется дальше в уксусную кислоту поэтому для реакции должны быть созданы такие условия, чтобы полученный альдегид возможно быстрее удалялся из реакционной смеси. Этого достигают, во-первых, постепенным приливанием окислителя и, во-вторых, пропусканием через реакционную смесь тока углекислого газа. Легколетучий ацетальдегид по мере своего образования увлекается струей углекислого газа вместе с некоторым количеством паров спирта, воды и аце-таля. Большая часть этих примесей успевает сконденсироваться в обратном холодильнике, а прошедшие через холодильник пары альдегида поглощаются эфиром, охлаждаемым смесью льда и соли. Так как отделить альдегид от растворителя перегонкой невозможно, то переводят альдегид в хорошо кристаллизующийся альдегидаммиак чистый альдегид получают, разлагая альдегид-аммиак серной кислотой. [c.89]
При кипячении в течение 2 час. на электрической плитке 21,6 г (0,1 моля) ангидрида, 22,0 г (0,207 моля) безводной соды и 250 мл воды ангидрид легко гидролизуется. Бледножелтыи раствор охлаждают и экстрагируют диизопропиловым эфиром (100 мл) (примечание 5). Эфирные вытяжки промьшают водой (50 мл) и соединенные вместе водные растворы подкисляют до кислой реакции на конго, медленно прибавляя к ним 10%-ную серную кислоту. у-Фенил-аллилянтарная кислота выделяется в виде масла, которое при охлаждении и перемешивании быстро затвердевает. Ес отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, здесь же т]цательн0 отжимают и, наконец, сушат на воздухе. Выход составляет 22 г (94%, считая на ангидрид) т. пл. 140—143°. Удобно перекристаллизовать препарат из ацетонитрила (примечание 6) (5 мл растворителя на 1 г вещества). Выход полученной в результате перекристаллизации чистой кислоты составляет 85% т. пл. 142—143° (примечание 7). [c.497]
chem21.info
