ГОСТ 13496.17-95. Корма. Методы определения каротина. Гост петролейный эфир

ГОСТ 11010-84

ГОСТ 11010-84

Группа Б48

МКС 75.080ОКП 24 8495

Дата введения 1986-01-01

ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 октября 1984 г. N 3825Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)ВЗАМЕН ГОСТ 11010-74ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1989 г., феврале 1995 г. (ИУС 6-89, 4-95)Настоящий стандарт распространяется на синтетический жир для кожевенной промышленности, получаемый этерификацией этиленгликолем технических жирных кислот и их смесей, получаемых окислением нефтяных парафинов.Синтетический жир применяется для жирования кож.(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МАРКИ

В зависимости от применяемого сырья устанавливают следующие марки синтетического жира:ВН - на основе технических кислот (марка Б), получаемых окислением парафина кислородом воздуха с последующим омылением окисленного продукта щелочью, отделением неомыляемых веществ отстоем и разложением мыл серной кислотой; применяется для жирования кож для верха и низа обуви.Н - на основе смеси соотношения 1:1 технических кислот марок Б и А, получаемой путем смешения синтетических жирных кислот фракции C-C с кислотами, получаемыми при рафинации метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С-С; применяется для жирования кож для низа обуви.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Синтетический жир для кожевенной промышленности должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2. По физико-химическим показателям синтетический жир должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Массовая доля воды допускается не более 3%. При расчете с потребителем по основному веществу наличие воды сверх нормы, указанной в таблице, исключается из массы продукта.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. По степени воздействия на организм синтетический жир относится к 4-му классу опасности - малоопасным веществам по ГОСТ 12.1.007-76.

3.2. При работе с жиром необходимо применять специальную одежду, обувь и средства защиты рук типа Нж по ГОСТ 12.4.103-83 и защитные очки.(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Помещение, в котором проводят работы с синтетическим жиром, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

3.4. Синтетический жир является горючим продуктом. Температура вспышки в открытом тигле 193 °С. Температура воспламенения: нижний предел 173 °С. Температура самовоспламенения 365 °С.При возникновении пожара применять средства тушения: пену, углекислый газ, распыленную воду.

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Синтетический жир принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по показателям качества синтетического жира, изготовленного за один технологический цикл и сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим данные по ГОСТ 1510-84.

4.2. Объем выборки - по ГОСТ 2517-85.

4.3. При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному показателю по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.Масса объединенной пробы синтетического жира - 1 кг.

5.1а. Определение внешнего видаСинтетический жир наносят шпателем на предметное стекло размером 50x70x2 мм по ГОСТ 111-2001 слоем около 1 мм и рассматривают его в проходящем свете невооруженным глазом.(Введен дополнительно, Изм. N 1).

5.2. Определение интенсивности окраски

5.2.1. Аппаратура, материалы и реактивыФотоэлектроколориметр со светофильтром, соответствующим максимальному светопропусканию при длине волны (400±20) нм.Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.________________* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Хлороформ по ГОСТ 20015-88.(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2.2. Подготовка к испытаниюФотоэлектроколориметр готовят к работе в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

5.2.3. Проведение испытания0,5 г синтетического жира, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, растворяют в 33 см хлороформа. Готовый 1%-ный раствор синтетического жира наливают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и устанавливают в правый пучок света, в левый пучок света помещают кювету с растворителем.Для определения оптической плотности применяют светофильтр N 3, максимальное пропускание для которого соответствует длине волны 400 нм.Оптическая плотность исследуемого образца должна быть 0,3-0,8. Если измеренная оптическая плотность превышает 0,8, берут кювету с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.

5.2.4 Обработка результатовИнтенсивность окраски () вычисляют по формуле

,

где - оптическая плотность,

- толщина кюветы, см.За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 при интенсивности окраски 0,5-1,5. Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности испытания ±0,05% при доверительной вероятности =0,95.

5.2.3, 5.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Определение массовой доли углеводородов

5.3.1 Аппаратура, материалы и реактивыСиликагель технический по ГОСТ 3956-76 марок АСКГ и АСМК, прокаленный в тонком слое не менее 1 ч при температуре 500 °С - 550 °С - для марки АСКГ и при температуре 150 °С - для марки АСМК.Эфир петролейный 40-70.Эфир этиловый.Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336-82.Стакан В-150 ТС по ГОСТ 25336-82.Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.Печь муфельная.Шкаф сушильный.Баня водяная.Электроплитка по ГОСТ 14919-83.Колонка хроматографическая диаметром 15-16 мм, высотой 600-700 мм. Трубка в верхней части может быть расширена в виде шаровой емкости диаметром 22-25 мм, нижний конец трубки заканчивается оттянутым носиком для стекания капель.Для регулирования скорости элюента допускается кран в нижней части колонки.Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.Холодильник ХШ-1-300-29/32, ХС по ГОСТ 25336-82.Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.Термометр ТН-5 по ГОСТ 400-80.Алонж АИ-19/26-60 по ГОСТ 25336-82.Эксикатор лабораторный 1-200 по ГОСТ 25336-82.Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.Толуол по ГОСТ 5789-78 или ГОСТ 14710-78.

5.3.2. Проведение анализаНижнюю часть колонки заполняют кусочком гигроскопической ваты, после чего понемногу засыпают силикагель и уплотняют постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной резиновой трубкой до тех пор, пока уровень силикагеля перестанет изменяться. При достаточном уплотнении в колонку должно входить около 60 г силикагеля.

Для каждого определения колонка заполняется свежепрокаленным или регенерированным силикагелем. После этого силикагель смачивается 10-15 см петролейного эфира.Навеску жира массой 2-3 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют при нагревании в 10-15 см петролейного эфира. Полученный раствор количественно переносят в верхнюю часть колонки с такой скоростью, чтобы уровень раствора сохранялся на 5-10 мм выше уровня силикагеля и не размывался по стенкам расширения колонки. Стаканчик ополаскивают 15-20 см петролейного эфира и содержимое вновь сливают в колонку. Затем с помощью делительной воронки добавляют по каплям 100-150 см петролейного эфира. В процессе хроматографирования постоянно поддерживают уровень элюента на 5-10 мм выше уровня силикагеля. Экстракт углеводородов собирают в тарированную колбу.Растворитель отгоняют из колбы на водяной бане. Для удаления оставшихся следов растворителя высушивают колбу в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 60 °С - 70 °С. Колбу взвешивают через 1,5 ч, затем через каждые 20 мин высушивания до изменения массы не более 0,001 г.

5.3.3. Обработка результатовМассовую долю углеводородов () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса выделенных углеводородов, г;

- масса продукта, г.За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1% для массовой доли углеводородов 10% - 15%. Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результатов испытания ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.

5.3.4. Регенерация силикагеляОтработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром или смесью этилового спирта и толуола в соотношении 1:1 и промывают три раза при перемешивании. Промытый силикагель высушивают до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С - 550 °С до тех пор, пока весь силикагель не приобретет первоначальный цвет.Перед применением силикагель необходимо прокалить повторно.

5.3.1-5.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в петролейном эфире и этиловом спирте

5.4.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.Баня водяная.Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770-74.Холодильник обратный воздушный диаметром 10-15 мм, длиной не менее 1100 мм или холодильник ХШ-1 по ГОСТ 25336-82.Эфир петролейный 40-70 или 70-100.Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 марки А или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.Шкаф сушильный.Фильтр обеззоленный типа "Белая лента".

5.4.2. Проведение анализа

4-5 г синтетического жира взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в колбе и добавляют 100 см петролейного эфира.К колбе присоединяют обратный воздушный холодильник, нагревают на водяной бане до кипения и кипятят 45-60 мин. После кипячения массу отфильтровывают через высушенный в течение 1 ч при 100 °С взвешенный фильтр, вырезанный из фильтровальной бумаги. Колбу тщательно и многократно промывают горячим эфиром, который пропускают через тот же фильтр до тех пор, пока по краю фильтра не останется темной каемки.Оставшийся в колбе и на фильтре осадок растворяют в 40 см кипящего этилового спирта. Раствор фильтруют через тот же фильтр в чистую колбу. Колбу и фильтр промывают кипящим спиртом порциями по 30 см (4-5 раз) до тех пор, пока капля, стекающая с кончика фильтра, не будет прозрачной и по верхнему краю фильтра исчезнет желтая каемка.Колбу с остатком и фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до тех пор, пока расхождение между взвешиваниями будет не более 0,002 г.

5.4.3. Обработка результатовМассовую долю веществ, нерастворимых в петролейном эфире и этиловом спирте, () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса остатка в колбе, г; - масса остатка на фильтре, г; - масса навески синтетического жира, г.За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% для массовой доли веществ, нерастворимых в петролейном эфире и этиловом спирте 0,2% - 1,8%. Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результатов испытания ±0,1% при доверительной вероятности =0,95.

5.4.1-5.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.5. Определение массовой доли жирующих веществ

5.5.1. Массовую долю жирующих веществ определяют вычитанием из 100% суммы массовых долей воды, определенной по ГОСТ 2477-65, и продуктов, нерастворимых в петролейном эфире и этиловом спирте.

5.6. Определение массовой доли водыДля определения воды берут (25±0,01) г синтетического жира и определяют массовую долю по ГОСТ 2477-65.(Введен дополнительно, Изм. N 1).

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение синтетического жира производится в соответствии с ГОСТ 1510-84 со следующим дополнением: синтетический жир упаковывают в стальные бочки по ГОСТ 13950-91 и ГОСТ 6247-79 или, по согласованию с потребителем, в железнодорожные цистерны.

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие синтетического жира требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

7.2. Гарантийный срок хранения синтетического жира - два года со дня изготовления.Текст документа сверен по:официальное изданиеНефтяные продукты. Растворители. Продукты пиролиза. Прочие нефтепродукты. Технические условия: Сб. ГОСТов. -М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.17-95 Корма. Методы определения каротина, ГОСТ от 29 февраля 1996 года №13496.17-95

ГОСТ 13496.17-95

Группа С19

КОРМА

Методы определения каротина

Forage. Methods for determining carotin

МКС 65.120ОКСТУ 9209

Дата введения 1997-01-01

1 РАЗРАБОТАН МТК 4, Центральным институтом научного агрохимического обслуживания сельского хозяйства, Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов, Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленностиВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12 октября 1995 г.)

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 г. N 139 межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.17-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.17-84

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения: сено, силос, сенаж, искусственно высушенные травяные корма, муку из древесной зелени, зеленую массу травянистых культур и устанавливает методы определения каротина.

1. Фотометрический метод определения каротина

Сущность метода состоит в растворении каротина в петролейном эфире или бензине и фотометрическом измерении окраски, интенсивность которой зависит от содержания каротина.

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

Измельчитель проб растений ИПР-2 или других аналогичных марок.Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.Фотоэлектроколориметр с синим светофильтром и максимумом светопропускания 440-450 нм или спектрофотоколориметр.Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.________________* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).Весы лабораторные 3 и 4-го классов точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.Термостат воздушный или водяной, обеспечивающий поддержание температуры (35±3) °С.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.Бюретки 1(2,3,5)-2-50 по ГОСТ 29251.Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-100 по ГОСТ 1770. Карандаш восковой для стекла.Банки бытовые вместимостью 200 см по ГОСТ 5717.1 - ГОСТ 5717.2 илиКолбы вместимостью 150-200 см по ГОСТ 23932.Крышки полиэтиленовые для банок или пробки для колб.Кальция окись безводная по ГОСТ 8677, ч., ч. д. а.Алюминия окись безводная.Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, ч., ч. д. а.Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, х. ч., ч. д. а.Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч., ч. д. а. Эфир петролейный, фракция температурой кипения 40-70 или 70-100 °С, бензин авиационный марки Б-70, или нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Все работы с петролейным эфиром и бензином проводят в вытяжном шкафу. При хранении эфира или бензина и проведении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности работы с легковоспламеняющимися и взрывоопасными веществами.

1.4.1. Приготовление окиси алюминия 10%-ной влажности К 900 г безводной окиси алюминия добавляют 100 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Реактив хранят в герметически закрытом сосуде с притертой пробкой и используют для анализа на следующий день.

1.4.2. Приготовление окиси кальция безводнойГотовят путем растирания окиси кальция в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния. Реактив хранят в герметически закрытой банке.

1.4.3. Калибровка бытовых банокВо все банки вносят 5 г чистого кварцевого песка или измельченного стекла (при использовании гомогенизатора их добавлять не нужно), 15 г сернокислого натрия, 10 г окиси алюминия, 0,5 г окиси кальция и 100 см бензина и наносят метку.

1.4.4. Приготовление основного (стандартного) раствора двухромовокислого калия 0,720 г двухромовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и затем объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Оптическая плотность полученного раствора равна оптической плотности раствора каротина концентрации 0,00416 мг/см. Раствор хранят в течение одного года после его приготовления.

1.4.5. Приготовление растворов сравнения В мерные колбы вместимостью 100 см из бюретки приливают каждый раз от нуля 10, 20, 30, 40, 50 см основного раствора двухромовокислого калия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения растворов сравнения - не более 3 мес.Фотометрирование растворов сравнения проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5, 10 или 20 мм при длине волны 450 нм. Оптическую плотность растворов бихромата калия измеряют относительно дистиллированной воды.Для построения градуировочного графика на миллиметровой бумаге по горизонтальной оси наносят значения объемов основного раствора бихромата калия, взятых для приготовления растворов сравнения, на вертикальной оси - соответствующую оптическую плотность растворов. Градуировочный график строят для каждой кюветы.Проверку градуировочного графика выполняют в день проведения испытаний по второму и пятому растворам сравнения. При нестабильной работе прибора фотометрируют все растворы сравнения и строят график.

1.5.1. Пробу зеленой массы травянистых культур, силоса, сенажа измельчают на ИПР-2 или ножницами до отрезков длиной 1-3 см. Измельченную пробу корма тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100-200 г, которую размалывают на мельнице в течение 2-4 мин. Кормовые корнеплоды измельчают на мезгообразователе или растирают на терке.

1.5.2. Пробу сена (измельчена на ИПР-2 или ножницами до отрезков длиной 1-3 см), травяной муки или витаминной муки из древесной зелени, гранул или брикетов тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100-200 г, которую размалывают на мельнице. Травяную муку размером частиц 1-2 мм анализируют без предварительного размола.

1.6.1. Из подготовленной по п.1.5.1 пробы травянистых культур, силоса, сенажа, после тщательного ее перемешивания, из разных мест берут навеску корма массой 1-5 г с погрешностью не более 0,05 г. Размер навески определяют в зависимости от ожидаемого содержания каротина. Навеску зеленой массы, силоса или сенажа переносят в фарфоровую ступку, добавляют 5 г песка или мелко измельченного стекла, 15 г сернокислого натрия (при навеске 4-5 г добавляют 20-25 г). В навеску силоса и сенажа, кроме того, добавляют на кончике ножа двууглекислый натрий. Смесь тщательно растирают не менее 3-4 мин. Хорошо растертый и обезвоженный корм без потерь переносят в бытовую банку или колбу вместимостью 200 см, приливают 100 см петролейного эфира или бензина, обмыв ступку и пестик его минимальным количеством. Добавляют в банку 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности и 0,5 г растертой до порошкообразного состояния окиси кальция, перемешивают стеклянной палочкой, плотно закрывают банку полиэтиленовой крышкой, а колбу пробкой.

1.6.2. Из подготовленной по п.1.5.2 и хорошо перемешанной пробы сена, травяной или витаминной муки, брикетов или гранул из разных мест берут навеску массой около 1-3 г, для сена до 5 г и переносят в бытовую банку или колбу вместимостью 200 см. Добавляют 5 г безводного сернокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, вносят 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности, 0,5 г окиси кальция и 100 см петролейного эфира или бензина и снова перемешивают.

1.6.3. Измельчение анализируемой пробы можно проводить и на гомогенизаторе. В этом случае после измельчения пробы сена, силоса, сенажа или зеленой массы травянистых культур на ИПР-2 или ножницами ее тщательно перемешивают и из разных мест берут навеску массой 1-5 г, переносят в стакан гомогенизатора, на дно которого насыпано 15 г сернокислого натрия (в навеску силоса и сенажа добавляют двууглекислый натрий), приливают 50-60 см экстрагента и гомогенизируют 2 мин с частотой вращения 5000 мин. Затем навеску переносят в бытовую банку (колбу), тщательно обмывая стакан гомогенизатора минимальным количеством экстрагента. Добавляют в банки 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности и 0,5 г окиси кальция, доводят экстрагентом до метки и перемешивают.

1.6.4. Плотно закрытые банки или колбы оставляют в темном месте на 14-18 ч. При проведении экспресс-испытания единичных образцов допускается заменять настаивание термостатированием. Для этого плотно закрытые банки или колбы помещают на 2 ч в предварительно нагретый до 35 °С термостат. Затем пробы охлаждают до комнатной температуры. В целях безопасности работы следует следить за строгим соблюдением температуры во время термостатирования. Перед работой необходимо убедиться в исправности термостата и правильности показаний термометра.После настаивания или термостатирования, не взмучивая, отбирают шприцом прозрачный отстоявшийся раствор и переносят в кювету фотоэлектроколориметра. Фотометрирование экстрактов каротина проводят относительно петролейного эфира или бензина, используя кювету на 5, 10, 20 мм.При оптической плотности раствора более 0,7 в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 25 см анализируемой вытяжки, доводят до метки петролейным эфиром (или бензином) и перемешивают. При этом полученные результаты определения каротина удваивают.

1.7.1. Содержание каротина (), мг/кг, в корме натуральной влажности вычисляют по формуле

,

где - объем основного раствора, найденный по графику, см; - масса навески, г; 0,00416 - коэффициент перевода основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;

1000 - коэффициент пересчета на 1 кг корма.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных условиях (), при доверительной вероятности =0,87 не должны превышать следующих значений:

;

,

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг; - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, мг/кг. Предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,87 вычисляют по формуле

.

1.7.2. Содержание каротина в сухом веществе (), мг/кг, вычисляют по формуле

,

где - содержание каротина в 1 кг корма натуральной влажности, мг; - влажность корма, %.

2. Метод определения каротина с использованием пробирочной шкалы

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности окраски испытуемого раствора со шкалой стандартных растворов двухромовокислого калия.

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п.1.2, а также указанные ниже.Пробирки стеклянные одинакового диаметра и цвета, вместимостью 20-40 см.Штатив для пробирок. Пробки для пробирок.

Для приготовления пробирочной шкалы в 14 мерных колб вместимостью 100 см вносят основной раствор двухромовокислого калия в количестве, указанном в таблице 1. При этом используют бюретку вместимостью 50 см. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и разливают в пронумерованные пробирки, которые плотно закрывают пробками. Номер пробирки должен соответствовать номеру колбы. Пробирочную шкалу хранят в темном месте в течение года. Для шкалы подбирают пробирки одинакового диаметра и цвета.Таблица 1

Прозрачный раствор, полученный после двухчасового выдерживания в термостате или настаивания в течение 14-18 ч, не взмучивая, переносят в пробирку и сравнивают со шкалой на фоне белой бумаги. Из шкалы выбирают пробирку, наиболее соответствующую по цвету испытуемому раствору.

Содержание каротина находят по таблице 1. Если испытуемый раствор по окраске интенсивнее раствора пробирки N 14, его разбавляют 1:1 бензином (или петролейным эфиром, или нефрасом) и снова сравнивают с пробирочной шкалой. При этом полученный результат удваивают.Если для анализа испытуемой пробы взята навеска 1,5 или 2,5 г, то результат, найденный для навески 1 г, делят соответственно на 1,5 или на 2,5.Содержание каротина в сухом веществе вычисляют по п.1.7.2.Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2011

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.17-95

ГОСТ 13496.17-95

Группа С19

КОРМА

Методы определения каротина

Forage. Methods for determining carotin

МКС 65.120ОКСТУ 9209

Дата введения 1997-01-01

1 РАЗРАБОТАН МТК 4, Центральным институтом научного агрохимического обслуживания сельского хозяйства, Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов, Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленностиВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12 октября 1995 г.)

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 г. N 139 межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.17-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.17-84

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения: сено, силос, сенаж, искусственно высушенные травяные корма, муку из древесной зелени, зеленую массу травянистых культур и устанавливает методы определения каротина.

1. Фотометрический метод определения каротина

Сущность метода состоит в растворении каротина в петролейном эфире или бензине и фотометрическом измерении окраски, интенсивность которой зависит от содержания каротина.

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

Измельчитель проб растений ИПР-2 или других аналогичных марок.Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.Фотоэлектроколориметр с синим светофильтром и максимумом светопропускания 440-450 нм или спектрофотоколориметр.Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.________________* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).Весы лабораторные 3 и 4-го классов точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.Термостат воздушный или водяной, обеспечивающий поддержание температуры (35±3) °С.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.Бюретки 1(2,3,5)-2-50 по ГОСТ 29251.Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-100 по ГОСТ 1770. Карандаш восковой для стекла.Банки бытовые вместимостью 200 см по ГОСТ 5717.1 - ГОСТ 5717.2 илиКолбы вместимостью 150-200 см по ГОСТ 23932.Крышки полиэтиленовые для банок или пробки для колб.Кальция окись безводная по ГОСТ 8677, ч., ч. д. а.Алюминия окись безводная.Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, ч., ч. д. а.Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, х. ч., ч. д. а.Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч., ч. д. а. Эфир петролейный, фракция температурой кипения 40-70 или 70-100 °С, бензин авиационный марки Б-70, или нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Все работы с петролейным эфиром и бензином проводят в вытяжном шкафу. При хранении эфира или бензина и проведении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности работы с легковоспламеняющимися и взрывоопасными веществами.

1.4.1. Приготовление окиси алюминия 10%-ной влажности К 900 г безводной окиси алюминия добавляют 100 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Реактив хранят в герметически закрытом сосуде с притертой пробкой и используют для анализа на следующий день.

1.4.2. Приготовление окиси кальция безводнойГотовят путем растирания окиси кальция в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния. Реактив хранят в герметически закрытой банке.

1.4.3. Калибровка бытовых банокВо все банки вносят 5 г чистого кварцевого песка или измельченного стекла (при использовании гомогенизатора их добавлять не нужно), 15 г сернокислого натрия, 10 г окиси алюминия, 0,5 г окиси кальция и 100 см бензина и наносят метку.

1.4.4. Приготовление основного (стандартного) раствора двухромовокислого калия 0,720 г двухромовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и затем объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Оптическая плотность полученного раствора равна оптической плотности раствора каротина концентрации 0,00416 мг/см. Раствор хранят в течение одного года после его приготовления.

1.4.5. Приготовление растворов сравнения В мерные колбы вместимостью 100 см из бюретки приливают каждый раз от нуля 10, 20, 30, 40, 50 см основного раствора двухромовокислого калия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения растворов сравнения - не более 3 мес.Фотометрирование растворов сравнения проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5, 10 или 20 мм при длине волны 450 нм. Оптическую плотность растворов бихромата калия измеряют относительно дистиллированной воды.Для построения градуировочного графика на миллиметровой бумаге по горизонтальной оси наносят значения объемов основного раствора бихромата калия, взятых для приготовления растворов сравнения, на вертикальной оси - соответствующую оптическую плотность растворов. Градуировочный график строят для каждой кюветы.Проверку градуировочного графика выполняют в день проведения испытаний по второму и пятому растворам сравнения. При нестабильной работе прибора фотометрируют все растворы сравнения и строят график.

1.5.1. Пробу зеленой массы травянистых культур, силоса, сенажа измельчают на ИПР-2 или ножницами до отрезков длиной 1-3 см. Измельченную пробу корма тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100-200 г, которую размалывают на мельнице в течение 2-4 мин. Кормовые корнеплоды измельчают на мезгообразователе или растирают на терке.

1.5.2. Пробу сена (измельчена на ИПР-2 или ножницами до отрезков длиной 1-3 см), травяной муки или витаминной муки из древесной зелени, гранул или брикетов тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100-200 г, которую размалывают на мельнице. Травяную муку размером частиц 1-2 мм анализируют без предварительного размола.

1.6.1. Из подготовленной по п.1.5.1 пробы травянистых культур, силоса, сенажа, после тщательного ее перемешивания, из разных мест берут навеску корма массой 1-5 г с погрешностью не более 0,05 г. Размер навески определяют в зависимости от ожидаемого содержания каротина. Навеску зеленой массы, силоса или сенажа переносят в фарфоровую ступку, добавляют 5 г песка или мелко измельченного стекла, 15 г сернокислого натрия (при навеске 4-5 г добавляют 20-25 г). В навеску силоса и сенажа, кроме того, добавляют на кончике ножа двууглекислый натрий. Смесь тщательно растирают не менее 3-4 мин. Хорошо растертый и обезвоженный корм без потерь переносят в бытовую банку или колбу вместимостью 200 см, приливают 100 см петролейного эфира или бензина, обмыв ступку и пестик его минимальным количеством. Добавляют в банку 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности и 0,5 г растертой до порошкообразного состояния окиси кальция, перемешивают стеклянной палочкой, плотно закрывают банку полиэтиленовой крышкой, а колбу пробкой.

1.6.2. Из подготовленной по п.1.5.2 и хорошо перемешанной пробы сена, травяной или витаминной муки, брикетов или гранул из разных мест берут навеску массой около 1-3 г, для сена до 5 г и переносят в бытовую банку или колбу вместимостью 200 см. Добавляют 5 г безводного сернокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, вносят 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности, 0,5 г окиси кальция и 100 см петролейного эфира или бензина и снова перемешивают.

1.6.3. Измельчение анализируемой пробы можно проводить и на гомогенизаторе. В этом случае после измельчения пробы сена, силоса, сенажа или зеленой массы травянистых культур на ИПР-2 или ножницами ее тщательно перемешивают и из разных мест берут навеску массой 1-5 г, переносят в стакан гомогенизатора, на дно которого насыпано 15 г сернокислого натрия (в навеску силоса и сенажа добавляют двууглекислый натрий), приливают 50-60 см экстрагента и гомогенизируют 2 мин с частотой вращения 5000 мин. Затем навеску переносят в бытовую банку (колбу), тщательно обмывая стакан гомогенизатора минимальным количеством экстрагента. Добавляют в банки 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности и 0,5 г окиси кальция, доводят экстрагентом до метки и перемешивают.

1.6.4. Плотно закрытые банки или колбы оставляют в темном месте на 14-18 ч. При проведении экспресс-испытания единичных образцов допускается заменять настаивание термостатированием. Для этого плотно закрытые банки или колбы помещают на 2 ч в предварительно нагретый до 35 °С термостат. Затем пробы охлаждают до комнатной температуры. В целях безопасности работы следует следить за строгим соблюдением температуры во время термостатирования. Перед работой необходимо убедиться в исправности термостата и правильности показаний термометра.После настаивания или термостатирования, не взмучивая, отбирают шприцом прозрачный отстоявшийся раствор и переносят в кювету фотоэлектроколориметра. Фотометрирование экстрактов каротина проводят относительно петролейного эфира или бензина, используя кювету на 5, 10, 20 мм.При оптической плотности раствора более 0,7 в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 25 см анализируемой вытяжки, доводят до метки петролейным эфиром (или бензином) и перемешивают. При этом полученные результаты определения каротина удваивают.

1.7.1. Содержание каротина (), мг/кг, в корме натуральной влажности вычисляют по формуле

,

где - объем основного раствора, найденный по графику, см; - масса навески, г; 0,00416 - коэффициент перевода основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;

1000 - коэффициент пересчета на 1 кг корма.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных условиях (), при доверительной вероятности =0,87 не должны превышать следующих значений:

;

,

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг; - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, мг/кг. Предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,87 вычисляют по формуле

.

1.7.2. Содержание каротина в сухом веществе (), мг/кг, вычисляют по формуле

,

где - содержание каротина в 1 кг корма натуральной влажности, мг; - влажность корма, %.

2. Метод определения каротина с использованием пробирочной шкалы

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности окраски испытуемого раствора со шкалой стандартных растворов двухромовокислого калия.

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п.1.2, а также указанные ниже.Пробирки стеклянные одинакового диаметра и цвета, вместимостью 20-40 см.Штатив для пробирок. Пробки для пробирок.

Для приготовления пробирочной шкалы в 14 мерных колб вместимостью 100 см вносят основной раствор двухромовокислого калия в количестве, указанном в таблице 1. При этом используют бюретку вместимостью 50 см. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и разливают в пронумерованные пробирки, которые плотно закрывают пробками. Номер пробирки должен соответствовать номеру колбы. Пробирочную шкалу хранят в темном месте в течение года. Для шкалы подбирают пробирки одинакового диаметра и цвета.Таблица 1

Прозрачный раствор, полученный после двухчасового выдерживания в термостате или настаивания в течение 14-18 ч, не взмучивая, переносят в пробирку и сравнивают со шкалой на фоне белой бумаги. Из шкалы выбирают пробирку, наиболее соответствующую по цвету испытуемому раствору.

Содержание каротина находят по таблице 1. Если испытуемый раствор по окраске интенсивнее раствора пробирки N 14, его разбавляют 1:1 бензином (или петролейным эфиром, или нефрасом) и снова сравнивают с пробирочной шкалой. При этом полученный результат удваивают.Если для анализа испытуемой пробы взята навеска 1,5 или 2,5 г, то результат, найденный для навески 1 г, делят соответственно на 1,5 или на 2,5.Содержание каротина в сухом веществе вычисляют по п.1.7.2.Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2011

docs.cntd.ru

• 
  Радио модерн эфиры
• 
  Определение сложные эфиры
• 
  Криптовалюта эфир сайт
• 
  Эфир сайт криптовалюта
• 
  Почему падает эфир
• 
  Дипропиленгликоль монометиловый эфир
• 
  Бельцы прямой эфир
• 
  Сайт эфир криптовалюта
• 
  Сложные эфиры презентация
• 
  Asic для эфира
• 
  Омыление сложных эфиров