Этилхлорацетат (Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты). Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты
Монохлоруксусная кислота эфиры - Справочник химика 21
Циклодекстрины — оптически активные соединения. Они могут быть использованы для разделения рацематов типа эфиров миндальной или метиловых эфиров уксусной и монохлоруксусной кислот. [c.31]
При этерификации щелочной целлюлозы монохлоруксусной кислотой (или ее натриевой солью) получается водорастворимый эфир целлюлозы — карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ) [c.253]Конденсация альдегидов с эфирами монохлоруксусной кислоты (синтез Дарзана). [c.190]
Бензиловый эфир монохлоруксусной кислоты [c.68]
Метилхлорацетат см. Метиловый эфир монохлоруксусной кислоты [c.324]
Синтез альдегида j4 осуществляют по реакции Дарзана путем конденсации р-ионона с метиловым или этиловым эфиром монохлоруксусной кислоты в присутствии метилата натрия . Реакции протекают по следующей схеме [c.30]
Синтез метилового эфира метоксиуксусной кислоты. Эфир получают из монохлоруксусной кислоты при действии на нее метилата натрия в среде метилового спирта и присутствии серной кислоты согласно следующему химическому уравнению [c.162]
Были использованы продажные ацетофенон и этиловый эфир монохлоруксусной кислоты. [c.517]
С фенолятами хлоргидрин дает этиленгликольмонофениловый эфир, применяемый в качестве фиксатора в производстве душистых веществ (например, арозоль). Окислением 60%-ной азотной кислотой хлоргидрин превращается с 90%-ным выходом в монохлоруксусную кислоту [17]. [c.184]
Значительные трудности возникают на стадии оксиалкилирования, где необходимо совершенствовать дозировку монохлоруксусной кислоты. Наиболее актуальной задачей для всего производства является борьба с коррозией аппаратуры и трубопроводов. Что касается выпускных форм 2,4Д, то, по-видимому, целесообразно, учитывая потребности сельского хозяйства, перейти полностью на выпуск аминной соли и бутилового эфира, как более эффективных препаратов. [c.282]
Взаимодействие амидамерзоля с монохлоруксусной кислотой дает мезамидоуксусную кислоту, эфиры которой и спиртов изобутилового масла с т. кип. 180—250° и составляют препарат KSE [c.427]
Оксиуксусные кислоты алкилгалоидфенолов получались обычным методом. 2—3 г моноалкилгалоидфенола,. получевного деметилированием соответствующего метоксильного производного, растворялись в 10—15 мл 33%-ного водного раствора едкого натра, добавлялось 3—4,5 г монохлоруксусной кислоты и смесь в ампуле нагревалась в течение 1 часа на водяной бане, затем охлаждалась, разбавлялась водой, подкислялась соляной кислотой и обрабатывалась эфиром. Эфирный раствор экстрагировался 5%-ным водным раствором соды и подкислялся. Выпавшая алкилгалоидфенокси-уксусная кислота, обычно в виде белых пластиночек или иголочек, отсасывалась, сушилась и перекристаллизовывалась из воды, пет-ролейного эфира или другого (растворителя. [c.240]
Напищите схему сиятеза этилов-ого эфира монохлоруксусной кислоты из ацетилена. Сколько потребуется ацетил ена для лолучен-ия 24,5 г этого эфи ра1, если известно, что выход слож-ного эфира jb расче-те а использованный в синтезе ацетилен с,0ста1вляет 50% [c.40]
Определить код метиленовой группы в молекуле метилового эфира монохлоруксусной кислоты С1 — СНа — СООСН3. [c.178]
Амиловый эфир хлоруксусной кислоты см. Амиловый эфир монохлоруксусной кислоты [c.25]
Получение диэтилового эфира малоновой кислоты (малонового эфира). В качестве исходного вещества для получения малонового эфира берут монохлоруксусную кислоту, которую переводят в калиевую соль и действуют на нее цианистым калием. [c.184]
Виниловый эфир хлоруксусной кислоты (42—49% из монохлоруксусной кислоты, ацетилена я желтой окиси ртути в присутствии следов гидрохинона) [40]. [c.316]
chem21.info
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ЭФИРА МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, СОДЕРЖАЩЕГО 1,3-ДИОКСАНОВЫЙ ЗАМЕСТИТЕЛЬ
Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению сложных эфиров, содержащих в своем составе 1,3-диоксановый заместитель, которые используют в сельском хозяйстве в качестве пестицидов.
Известен способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты путем этерификации монохлоруксусной кислоты метанолом при повышенной температуре 135-145°C. Продукты реакции отбирают в парообразном состоянии, предпочтительно в режиме ректификации, их конденсируют и разделяют отстаиванием на водный и эфирный слои. Этерификацию проводят в присутствии дихлоруксусной кислоты. [Патент RU 2098404, С07С 69/63. Денисов А.К., Дедов А.С., Гольдинов А.Л., Голубев А.Н., Бедарева Л.И., Бельтугова О.Н. Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты].
Недостатками известного способа является проведение этерификации при повышенных температурах, в присутствии дихлоруксусной кислоты, образование в ходе реакции побочных продуктов.
Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего в своем составе 1,3-диоксановый заместитель, отличающегося проведением реакции при более низких температурах по сравнению с прототипом, низким количеством образующихся побочных продуктов, высокими фунгицидными свойствами полученных соединений.
Указанная задача решается тем, что способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего в своем составе 1,3-диоксановый заместитель, переэтерификацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты проводят в присутствии катионита Purolite CT 275 в качестве катализатора при температуре 90-100°C в течение 3-3,5 часов.
Реакцию с 5-гидроксиметил-5-этил-1,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: этилового эфира монохлоруксусной кислоты 60-63; 5-этил-5-гидроксиметил-1,3-диоксана 30-32. Катализатор Purolite CT 275 используют в количестве 7-8 масс.% от 5-этил-5-гидроксиметил-1,3-диоксана.
Способ осуществляется следующим образом.
Катализатор - Purolite - перед реакцией не требует дополнительной подготовки.
5-гидроксиметил-5-этил-1,3-диоксан получают при взаимодействии 1,1,1-трис(оксиметил)пропана с параформом. Данную реакцию ведут при нагревании 75-85°C. Триметилолпропан и параформ помещают в колбу с бензолом и катализатором катионитом Purolite CT 275. При интенсивном перемешивании и нагревании 75-85°C отгоняют в ловушку Дина-Старка в виде азеотропной смеси бензол и образующуюся в процессе реакции воду. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. После чего смесь отфильтровывают от катализатора и после отгонки бензола реакционную смесь подвергают вакуумной разгонке.
Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:
- Толуол ТУ 6-09-4305-76
- Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты ТУ 6-09-4096-83 К растворенному в толуоле 5-этил-5-гидроксиметил-1,3-диоксану добавляют катализатор (Purolite CT 275) и этиловый эфир монохлоруксусной кислоты, нагревают данную смесь до 90-100°C. Мольное соотношение этиловый эфир монохлоруксусной кислоты: 5-этил-5-гидроксиметил-1,3-диоксан=2:1. Реакционную массу нагревали в течение от 3 до 3,5 часов. По окончании реакции реакционную массу охлаждали до 20-25°C, отфильтровывали от катализатора и подвергали вакуумной разгонке.
Пример 1.
В колбу, снабженную насадкой Вюрца с термометром, помещают 1 г (0,007 моль) 5-этил-5-гидрооксиметил-1,3-диоксана, 1,8 г (0,014 моль) этилового эфира монохлоруксусной кислоты, 15-20 мл толуола и 0,07 г катализатора катионита Purolite CT 275. Колбу соединяют с нисходящим холодильником, оканчивающимся аллонжем с приемником. Реакционную смесь нагревают так, что бы температура была в пределах 90-100°C. При 95°C начинает отгоняться азеотропная смесь этилового спирта и толуола.
По окончании реакции реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают от катализатора. После отгонки растворителя реакционную смесь подвергают вакуумной разгонке.
Наряду с целевым продуктом выход, которого составляет 98%, до 2% образуется побочного продукта, который является продуктом замещения хлора в этиловом эфире монохлоруксусной кислоты.
Выход (5-этил-1,3-диоксан-5-ил)метил хлорацетата - 98% (табл.1).
|
Исследование фунгицидных свойств полученного соединения показало, что наблюдается практически полное подавление роста в отношении выбранного нами тест-объекта возбудителя обыкновенной корневой гнили злаковых культур несовершенного гриба Bipolaris sorokiniana (табл.2).
|
edrid.ru
Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.538-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.538-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
| СlСН2СООС2Н5 | М. м. 186,47 |
Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в бензоле, эфире. Не растворим в воде. Температура кипения 142-146 °С.
В воздухе находи
standartgost.ru
Монохлоруксусная кислота в синтезах - Справочник химика 21
Широко применяют уксусную кислоту в химической промышленности при синтезе различных красителей, лекарственных веществ, для получения уксусного ангидрида, используемого для производства ацетатного щелка, в текстильной (при крашении тканей) и кожевенной промышленности, для получения монохлоруксусной кислоты, используемой для синтеза карбоксилсодержащих производных целлюлозы и т. д. [c.346]
Синтез альдегида j4 осуществляют по реакции Дарзана путем конденсации р-ионона с метиловым или этиловым эфиром монохлоруксусной кислоты в присутствии метилата натрия . Реакции протекают по следующей схеме [c.30]
МОНОХЛОРУКСУСНАЯ КИСЛОТА -ОДИН из ВАЖНЕЙШИХ ПРОДУКТОВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА. ПОЛУЧЕНИЕ, СВОЙСТВА [c.5]
Монохлоруксусная кислота - один из важнейших продуктов хлорорганического синтеза. Получение. Свойства [c.115]
Наибольшее промышленное значение имеет монохлоруксусная кислота. Она получается хлорированием уксусной кислоты и применяется в громадных количествах как полупродукт в производстве гербицидов (препаратов для химической прополки ). Она применяется также в синтезе индиго, при получении некоторых поверхностно-активных веществ и других соединений. Монохлоруксусная кислота—бесцветное кристаллическое вещество, расплывающееся на воздухе (темп, плавл. 61,5 °С темп. кип. 189 °С). [c.281]
Конденсация альдегидов с эфирами монохлоруксусной кислоты (синтез Дарзана). [c.190]
Нами проверено несколько методов синтеза анилиидиук-сусной кислоты. Варьировали порядок смешения реагентов, количество воды, температуру анилин и монохлоруксусную кислоту вводили в реакцию в виде основания и кислоты и в виде солей — солянокислого анилина и натриевой соли моио-. хлоруксусной Кислоты. [c.12]
Примером получения нитросоединений жирного ряда действием азотистокислых солей на галоидные производные может служить синтез нитрометана. В качестве исходного вещества берут монохлоруксусную кислоту, в которой хлор обладает значительной подвижностью. При взаимодействии натриевой соли хлоруксусной кислоты с азотистокислым натрием образуется натриевая соль нитроуксусной кислоты [c.113]
Осуществление реакции взаимодействия аммиака с монохлоруксусной кислотой в присутствии оксида кальция в стехио-метрических количествах позволяет получить ИДА с выходом 60% [8]- Образование НТА при осуществлении подобного синтеза практически не наблюдается Наличие иона-комплексооб-разователя в результате электронного и стерического эффектов изменяет соотношение продуктов реакции, протекающей обычно до образования третичного амина, что приводит к замещению в молекуле аммиака лишь двух протонов и образованию ИДА с высоким выходом. [c.54]
Хлорацетилхлорид используется для получения хлорированных кетонов, амидов и эфиров монохлоруксусной кислоты, для синтеза инсектицидов, гербицидов и лекарственных препаратов. [c.85]
Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты наряду с другими ее эфирами находит широкое применение в органическом синтезе [1—11]. [c.88]
СХЕМА СИНТЕЗА МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ [c.92]
Напищите схему сиятеза этилов-ого эфира монохлоруксусной кислоты из ацетилена. Сколько потребуется ацетил ена для лолучен-ия 24,5 г этого эфи ра1, если известно, что выход слож-ного эфира jb расче-те а использованный в синтезе ацетилен с,0ста1вляет 50% [c.40]
Трихлорэтилен СНС1=СС12 представляет собой бесцветную тяжелую жидкость, он не горюч. Температура кипения +87,2° С, удельный вес—1,40 г/см - . Трихлорэтилен применяется для производства монохлоруксусной кислоты, которая, в свою очередь, применяется для синтеза гербицида 2,4 Д и карбокси-метилцеллюлозы. Трихлорэтилен применяют также в качестве растворителя для экстракции жиров, чистки одежды и обезжиривания металлических деталей и изделий. [c.333]
В. Н. Тесленко, В. Д. Городновым и другими предложен анилпи, который может быть введен в реакционную массу на любой стадии синтеза, например мерсеризации, измельчения или перемешивания алкалицеллюлозы с монохлоруксусной кислотой или мопохлорацетатом натрия. Получаемый при этом реагент представляет собой порошкообразный продукт белого или светло-желтого цвета, легко растворимый в воде и промывочных жидкостях различной минерализации. Исследования показали, что оптимальные добавки анилина в реакционную массу составляют 0,6 — 1,0% от массы готового продукта — карбанила. Преимуществом [c.135]
Синтез 2,4-Д включает сгадии хлорирования фенола, взаимодействия 2,4-дихлорфенола с едким натром, но основной стадией является конденсация дихлорфенолята натрия с натриевой солью монохлоруксусной кислоты [c.99]
Осуществлен твердофазный механохимический синтез водорастворимых форм активно использующегося в последнее время в фармации природного биополимера хитина и его производного - хитозана. Хитин выделяли из рачка Gammarus алтайский - перспективного хитин содержащего сырья. Карбоксиметилирование проводили в двух видах мельниц в планетарно-центробежной мельнице АГО-2 и вибрационной SPEX-8000. В качестве карбоксиметилирующих реагентов использовались натриевая соль монохлоруксусной кислоты и гидроксид натрия. Установлено, что полученные в результате механической обработки образцы частично или полностью растворимы в воде и имеют невысокую относительную вязкость. С увеличением продолжительности синтеза степень превращения [c.42]
Уксусная кислота применяется как приправа к пище и для консервирования мясных и рыбных продуктов из нее получают уксусный ангидрид (стр. 267), применяемый при изготовлении искусственного волокна (ацетатного) монохлоруксусная кислота СН2С1—СООН (получаемая хлорированием уксусной кислоты) в громадных количествах расходуется в производстве гербицидов уксусная кислота служит для синтеза многих душистых веществ и растворителей она применяется в кожевенной, текстильной и других отраслях промышленности. Из солей уксусной кислоты наибольший интерес представляют соли железа, алюминия и хрома, применяемые как протрава при крашении тканей. Соли уксусной кислоты хорошо растворяются в воде из них чаще других применяется уксуснокислый свинец (СНзС00)2РЬ-ЗН20, называемый свинцовым сахаром-, он применяется в производстве свинцовых белил, очень ядовит. [c.232]
При реакциях прямого замещения водорода на галоид обычно получается смесь различных продуктов. С одной стороны, замещению могут подвергаться атомы водорода, находящиеся у различных атомов углерода, что приводит к образованию смеси изомеров, часто весьма сложной. С другой стороны, замещаться может не один, а последовательно несколько атомов водорода, что приводит к образованию смеси moho-, ди- и тригалоидопроизвод-ных. Поэтому для синтеза галоидопроизводных жирного ряда реакция прямого замещения может быть использована лишь в тех случаях, когда в молекуле исходного продукта один из атомов водорода способен замещаться на атом галоида значительно легче по сравнению с другими. Так, в карбоновых кислотах особенно легко замещается атом водорода при а-атоме углерода другие изомеры при этом не получаются. Ниже в качестве примера реакции замещения атома водорода при а-атоме углерода кислоты описан синтез монохлоруксусной кислоты. [c.56]
Кребс в своем патенте предложил два варианта синтеза витамина Bij 1) путем взаимодействия D-глюконолактона с монохлоруксусной кислотой (или с ее хлорангидридом) получают глюконохлорацетат, который с диметиламином дает пангамовую кислоту и 2) путем этерификации глюконовой кислоты диметилглицином. Реакции протекают по следующей схеме [c.176]
М-Метилфенилглицин-о-карбоновая кислота применяется для синтеза М-метилиндоксилацетата [1, 2, 3]. Она получает-ся метилированием фенилглицин-о-карбоновой кислоты йодистым метилом [3, 4] или кипячением М-метилантраниловой кислоты с небольшим избытком монохлоруксусной кислоты в концентрированном растворе углекислого натрия [2]. [c.142]
Амид монохлоруксусной кислоты служит исходным соединением для синтеза нитрила монохлоруксусной кислоты, гли-цинамида и других веществ [1]. [c.90]
Монохлоруксусная кислота, являющаяся важным продуктом осиовиого органического синтеза, используется для получения красителей, душистых веществ, лекарственных препаратов и гербицидов. [c.92]
Аминороданин получают конденсацией эфиров монохлоруксусной кислоты [1] или ее натриевой соли [2, 3] с гидра-знновой солью моиогидразида дитиоугольной кислоты. Другой метод синтеза этого соединения основан на реакции конденсации гидразина с тиокарбонилбистиогликолевой кислотой [4]. [c.13]
Бензгидриламиндиуксусная кислота ситезирована и предложена ИРЕА в качестве комплексона [1]. В настоящее время в виде двунатриевой соли она используется для полярографического определения примесей тяжелых металлов в солях 2п, Мп, Со. Синтез комплексона осуществлен рзаимодействием бензгидриламина с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде. [c.64]
Иминодиуксусная кислота является узловым соединением при синтезе целого рядя комплексометрических индикаторов фталеин-комплексона, тимолфталексона, ксиленолового оранжевого, флкюресцеинкомплексона и других. В литературе описан ряд методов получе ния иминоднуксусной кислоты из аммиака и монохлоруксусной кислоты [1—4] с применением синильной кислоты и ее солей [5—8] расщеплением нитрилтриуксусиой кислоты под действием концентрированной соляной кислоты [9—10] взаимодействием гидразин-диуксусной кислоты с нитритом натрия [И]. [c.9]
Большие возможности в синтезе карбоксилсодержащих лигандов, содержащих вторичную аминогруппу, открывает реакция карбоксиалкилирования аминов монохлоруксусной кислотой в присутствии оксидов щелочноземельных металлов [8, с. 5]. По всей вероятности, координация атома азота со щелочноземельным металлом приводит к понижению его основности и препятствует тем самым последней стадии присоединения ацетата. [c.19]
Синтезу этилендиаминтетрауксусной кислоты уделено большое внимание Наиболее распространенным методом ее получения является карбоксиалкилирование этилендиамина монохлоруксусной кислотой При этом достигнуты высокие выходы продукта. Этилендиаминтетрауксусная кислота синтезирована также цианметилированием амина в кислой среде [1, 2] Это же соединение может быть получено реакцией цианметилирования в щелочной среде [4] Выделяющийся в процессе реакции аммиак удаляют из сферы реакции во избежание образования в качестве побочного продукта питрилтриуксусной кислоты [2] [c.23]
Синтез несимметричного комплексона на основе N-гидрокси-этилдиэтилентриамина осуществлен карбоксиметилированием амина монохлоруксусной кислотой в щелочной среде при рН = = 9—10 и 80—90°С [30, 32 с. 33] (схема 1.1.22). [c.28]
Несколько ниже выход тетраметилового эфира гране-1,4-диами-нобутен-2-тетрауксусной кислоты. Гидролиз полученных эфиров приводит к соответствующим кислотам. Синтез Ы-аллилгидрок-сиэтилдиэтилентриамин-Ы,Ы, Ы",Ы"-тетрауксусной кислоты [37] осуществлен карбоксиалкилированием непредельного амина монохлоруксусной кислотой (схема 1.1.29). [c.30]
Комплексоны с вторичной аминогруппой. Значительное внимание уделено синтезу иминодиуксусной кислоты. Метод взаимодействия аммиака с монохлоруксусной кислотой для ее получения практически неприемлем, так как основным продуктом реакции при любом соотношении исходных реагентов является нитрилтриуксусная кислота. Изучение механизма и кинетики реакции карбоксиметилирования водного аммиака галогенук-сусными кислотами [5] показало, что реакция протекает кон-секутивно по 5м2 механизму (схема 1.1.79). [c.54]
Адреналин, предназначенный для медицинских целей, получается синтетически. Исходным продуктом синтеза служит пи-рокатехинат натрия (I), который нагревают с хлорангидридом монохлоруксусной кислоты в щелочной среде. При этом полу- [c.271]
Вторая половина XX века характеризуется бурным, интенсивным ростом производства и потребления продуктов нефтехимии и основного органического синтеза. Одним из наиболее важных и динамично развивающихся направлений является производство химических средств защиты растений, главным образом, хлорорганических соединений. Кроме того, различные хлоруглеводороды и их производные находят широкое применение в качестве растворителей, пластификаторов, мономеров и сополимеров, красителей и др. В то же время, на рубеже веков становится очевидным, что рост масштабов производства и применения этих соединений может представлять определенную угрозу для окружающей среды, поскольку при их производстве и использовании неизбежно образуются эко- и суперэкотоксиканты, (полихлорбифенилы, полихлордибензо-1,4-диоксаны, полихлордибензофураны и др.). В этой связи понятна и очевидна важность и актуальность изучения истории становления и развития ключевых процессов хлорорганического синтеза, к которым относятся производства монохлоруксусной кислоты, монохлорамина, дихлорамина и хлоранила, созданные в 1950-1960-е годы на ОАО Уфахимпром . Исторический анализ опыта производства ряда хлорорганических продуктов на ОАО Уфахимпром позволяет сформулировать основные тенденции и направления развития нефтехимии в XXI веке, что полностью отвечает задачам современной науки и техники. [c.3]
Показано на примере производства монохлоруксусной кислоты и монохлорамина, что ОАО Уфахимпром преодолел определенные проблемы и трудности, связанные с экономическими изменениями 1992-1998 гг., и успешно выполняет задачи по обеспечению отечественных потребностей в высококачественной продукции хлорорганического синтеза. [c.20]
chem21.info
Этилхлорацетат (Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты)
Вещество: Этилхлорацетат (Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты)Код: 1293Агр. сост.: жидкость/газКласс опасности: 1293ПДК с/с: н/дПДК м/р: н/дОБУВ: 0.01ЛОС: нет
ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ > https://resant.ru/
Телефон: 8(495)744-67-74
Оказываем услуги по монтажу систем отопления, водоснабжения для частных загородных домов, дач, организаций. Осуществляем поставку оборудования для проведения работ со скидками.
Наши услуги:
Отопление: > https://resant.ru/otoplenie-doma.html
Монтаж, проектирование, сервисное обслуживание ремонт. Отопление по типу: автономное, водяное, частное, дровяное, индивидуальное, газовое, естественное.
Водоснабжение: > https://resant.ru/vodosnabzhenie-doma.html
> Автономное водоснабжение < от колодца и скважины. Установка системы водоснабжения как для постоянного, так и временного проживания и пользования домом. Осуществляем обслуживание систем водоснабжения: замена насоса, замена ремонт гидроаккумулятора, натройку автоматики управления насосом.
Котельная: > https://resant.ru/kotelnaya-doma.html
Для частного дома и промышленного предприятия. Проведем установку котла, рапределительных модулей контуров отопления, установим элементы автоматизации для контроля температурой.
Все работы выполняем под ключ. +7(495)744-67-74 ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ
Предлагаем посетить наши проекты: http://rapidly.ru/
rapidly.ru
МУК 4.1.0.538-96 Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны., МУК (Методические указания по методам контроля) от 08 июня 1996 года №4.1.0.538-96
МУК 4.1.0.538-96
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
| СlСНСООСН | М.м. 186,47 |
Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в бензоле, эфире. Не растворим в воде. Температура кипения 142-146 °С.В воздухе находится в виде паров.Обладает выраженным раздражающим действием.ПДК в воздухе - 7 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - 4 мг/м (при отборе 15 л воздуха).Диапазон измеряемых концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - от 4 до 80 мг/м.Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов. -Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм | |
| Электроаспиратор ЭА-1 | |
| Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Микрошприц МШ-10М | ГОСТ 8043-75 |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Секундомер | ГОСТ 5072-79 |
Реактивы, растворы и материалы
| Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты | |
| Хроматон N-АW-DМСS с 10% динонилфталата (фракция 0,16-0,20 мм) - насадка хроматографической колонки | |
| Диоксан очищенный получают путем ректификации из 1,4-диоксана, ч. | ГОСТ 10455-80 |
| Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2 | |
| Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм) | |
| Основную фракцию отбирают при температуре 102 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С |
Стандартный раствор N 1 этилового эфира монохлоруксусной кислоты готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты.Стандартный раствор N 2 этилового эфира монохлоруксусной кислоты с концентрацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой +12-15 °С. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-АW-DМСS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 125 °С и скорости газа-носителя 20 мл/мин.Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
| Температура термостата колонки | 85 °С |
| Температура испарителя | 125 °С |
| Температура термостата детектора | 125 °С |
| Скорость потока газа-носителя (азота) | 15 мл/мин |
| Скорость потока водорода | 15 мл/мин |
| Скорость потока воздуха | 250 мл/мин |
| Скорость движения диаграммной ленты | 200 мм/час |
| Объем вводимой пробы | 1 мкл |
| Масштаб чувствительности | 2·10 |
| Время удерживания этилового эфира монохлоруксусной кислоты | 19 мин |
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов Рихтера объединяют и затем анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.Количественное определение этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - содержание этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл; - общий объем анализируемого раствора, мл; - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 1
docs.cntd.ru
