Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Трубка с эфиром

Запаянная стеклянная трубка - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Запаянная стеклянная трубка

Cтраница 1

Запаянные стеклянные трубки не рекомендуется применять дл-исследования жидких двуокиси углерода, этана, этилена, хлористо го водорода или окислов азота, которые имеют при комнатной те пературе давление от 60 до 70 атм. [2]

Запаянные стеклянные трубки не рекомендуется применять дл исследования жидких двуокиси углерода, этана, этилена, хлористо го водорода или окислов азота, которые имеют при комнатной тем пературе давление от 60 до 70 am и. [4]

Запаянную стеклянную трубку ( ампулу) с реакционной смесью оставляют на ночь на холоду при - 100 С. По окончании реакции летучие компоненты отгоняют в вакууме и конденсируют в ловушки, охлаждаемые жидким азотом. Для очистки ( FsCS) sN фракционируют, используя серию последовательно присоединенных ловушек. Фракцию, собранную при - 55 С, несколько раз встряхивают с дистиллированной водой, сушат над Na2S04 и, наконец, фракционируют на колонне с вращающейся металлической лентой ( см. выше разд. [5]

Содержимое запаянных стеклянных трубок, как правило, нагревают до 200 - 300 С и в редких случаях до 400 С. При высокой температуре возникает опасность разрушения трубки, поэтому ее лучше заключать в стальной чехол и помещать в печь специальной конструкции. После охлаждения трубки слегка нагревают небольшой участок на ее вытянутом конце и газы, находящиеся под давлением в трубке, выходят наружу через образовавшееся отверстие. Затем конец трубки отламывают, предварительно сделав на нем насечку ножом для резки стекла, и извлекают содержимое. Размеры и формы трубок детально описаны в разд. [7]

Уровень имеет запаянную стеклянную трубку - ампулу со шкалой, внутренняя поверхность которой имеет выпуклость с определенным радиусом кривизны. Трубка заполняется эфиром так, что только небольшой объем паров эфира занимает наивысшую зону в виде пузырька. [8]

Нефтеденсиметр представляет собой запаянную стеклянную трубку с расширенной нижней частью, в которой находятся груз и термометр. На верхней части трубки нанесены деления с цифрами. Деле-ние нефтеденсиметра, совпадающее с уровнем жидкости ( мениском), показывает величину плотности. Термометр указывает температуру продукта в период замера. [9]

Уровень представляет собой запаянную стеклянную трубку - ампулу со шкалой, внутренняя поверхность которой имеет выпуклость с определенным радиусом кривизны. Трубка заполнена эфиром так, что только небольшой объем паров эфира занимает наивысшую точку в виде пузырька. [10]

Работа с запаянными стеклянными трубками, с центрифугами, со взрывчатыми, отравляющими и радиоактивными веществами допускается только на основании имеющихся подробных инструкций, получаемых от руководителя работы. [11]

Для предотвращения разрушения запаянной стеклянной трубки Лейбич [1.13] предложил помещать ее в значительно большего размера, чем трубка, стальной чехол с герметичной крышкой, а пространство между трубкой и чехлом частично заполнять диэтиловым или петролейным эфиром. При нагревании эфир испаряется и в пространстве между трубкой и чехлом создается большое давление, которое в некоторой степени компенсирует давление внутри стеклянной трубки. [13]

В эвакуированной н запаянной стеклянной трубке находятся железная лодочка с натрием, взятым в избытке, и корундовая лодочка с тонким порошком мышьяка. Реакционную трубку можно загружать таким же способом, как описано в методике получения КзР - С помощью передвигающейся электрической печн над нагретым до 180 - 200 С мышьяком перегоняют при 350 - 450 С пары металлического натрия. [15]

Страницы: 1 2 3 4

www.ngpedia.ru

Давление дара над кристаллогидратом - Справочник химика 21

из "Лекционные опыты по общей химии"

Подготовка. Три барометрические трубки наполняют ртутью (см. стр. 35—36), опускают в стеклянные толстостенные чашки со ртутью и укрепляют в лапках штативов. Позади трубок устанавливают шкалы из миллиметровой бумаги, наклеенной на фанерную или картонную пластинку. Уровень ртути во всех трубках одинаков (зависит от атмосферного давления). [c.56] Приготовляют насыщенный раствор нафталина в эфире (или иодида натрия в ацетоне). [c.56] Выполнение. Одну трубку оставляют для сравнения, в другую — с помощью изогнутой пипетки с резиновым баллончиком осторожно вводят немного эфира (или ацетона). Первые капли жидкости, поднявшись на поверхность ртути, тотчас испаряются. Под давлением пара жидкости ртуть в трубке опускается. Следующие порции введенного в трубку эфира (или ацетона) также мгновенно испаряются, а ртуть продолжает опускаться. Наконец, наступает такой момент, когда введенная в трубку жидкость перестает испаряться и образует небольшой слой на поверхности ртути, которая больше не опускается. Измерив разность уровней ртути в первой трубке и в трубке с эфиром, получают давление паров жидкости, насыщающих пространство над ртутью при данной температуре. [c.56] Разность уровней ртути в первой и третьей трубках показывает давление пара над раствором. Оно меньше давления пара растворителя. Разность уровней ртути во второй и третьей трубках показывает, насколько уменьшилось давление пара над раствором по сравнению с давлением пара растворителя (понижение давления пара над раствором). [c.57] После лекции ртуть из первой барометрической трубки и чашки можно вылить прямо в склянку, где она хранится, нз второй и третьей трубок и чашек ртуть следует вылить в фарфоровую ступку, промыть эфиром для удаления нафталина, а затем водой. Остатки воды удаляют прикладыванием фильтровальной бумаги к поверхности ртути. [c.57] Сливая ртуть из ступки в склянку для хранения, следует пропустить ее через сухой бумажный фильтр, в котором тонкой иголкой сделано несколько отверстий. [c.57] Оборудование и материалы. 1) Кусок толстого стекла (25 X X 25 см). — 2) Стеклянный колокол диаи. 16 см с широким пришлифованным рантом.—3) Два стеклянных стаканчика емк. 100 мл.— 4) Насыщенный раствор нафталина в эфире.— 5) Диэтиловый эфир (СгН5)20. — 6) Вазелин. [c.57] На стекло ставят два стаканчика, на которых восковым карандашом нанесены метки, соответствующие объему 50 мл. В один из стаканчиков наливают 50 мл эфира, в другой — 50 мл насыщенного раствора нафталина в эфире. [c.57] Стаканчики накрывают стеклянным колоколом, рант которого обильно смазан вазелином. [c.57] Опыт длительный может продолжаться от нескольких дней до нескольких недель. [c.57] В первые дни жидкость испаряется из обоих стаканчиков и объем жидкости в них заметно уменьшается. В дальнейшем объем жидкости в стаканчике с эфиром продолжает уменьшаться, а в стаканчике д с раствором объем увеличивается. [c.57] Оборудование и материалы. 1) Плоскодонная колба е.мк. 1,5 л с резиновой пробкой и двумя трубками диам. 6 мм (рис. 30). — 2) Резиновая трубка. — 3) Винтовой зажим. — 4) Керосин. — 5) Сульфат натрия кристаллический N32504 ЮНгО (или карбонат натрия кристаллический КагСОз ЮНгО). [c.58] Сухую колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одной из них вставлена короткая стеклянная трубка, на которую надета резиновая трубка с винтовым зажимом. В другое отверстие пробки вставлена изогнутая стеклянная трубка (см. рис. 30). В изогнутую трубку наливают керосин, подкрашенный растворяющейся в нем краской (например, су-дан ). Вынув пробку, в колбу вносят невыветрившиеся кристаллы сульфата натрия (покрыть ими дно), затем колбу плотно закрывают пробкой, при этом винтовой зажим должен быть открытым. После этого винтовой зажим тщательно закрывают. Тотчас же начинается изменение уровней жидкости в коленах трубки, причем уже через 7—10 мин. разница уровней жидкости становится постоянной и достигает 30—50 мм. [c.58] Повышение давления внутри колбы обусловлено давлением пара кристаллогидрата сульфата натрия. [c.58]

Вернуться к основной статье

chem21.info

Трехколенная трубка - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2

Трехколенная трубка

Cтраница 2

Очищенный от оксидов калий оттирают в фарфоровой чашке в эфире и помещают в первое колено трубки. Трехколенную трубку закрывают пробкой с газоотводной Г - образной трубкой, конец которой на небольшую глубину опущен в стаканчик с ртутью или минеральным маслом. Воздух из трубки вытесняют чистейшим водородом, не содержащим кислорода и паров воды. После испарения эфира трубку, где помещен калий, нагревают в слабом токе водорода до температуры 250 С. Калий медленно испаряется и конденсируется в виде гидрида во втором колене трубки. После охлаждения гидрид калия запаивают в трубке. Оставшийся калий также насыщен водородом. Гидрид калия на воздухе вспыхивает. [16]

Очищенный от окислов, калий обтирают в фарфоровой чашке в эфире и помещают в первое колено трубки. Трехколенную трубку закрывают пробкой с газоотводной Г - образной трубкой, конец которой на небольшую глубину опущен в стаканчик с ртутью или минеральным маслом. Воздух из трубки вытесняют чистейшим водородом, не содержащим кислорода и паров воды. После испарения эфира трубку, где помещен калий, нагревают в слабом токе водорода до 370 - 400 С. [17]

Сульфид, выпавший при этом в виде аморфного осадка, отфильтровывают, промывают водой, спиртом, эфиром и высушивают при слабом нагревании в вакууме. Для возгонки его помещают в трехколенную трубку из тугоплавкого стекла. К последней присоединяют источник сероводорода. Осушенный в колонке с хлористым кальцием сероводород пропускают через нагретую до 730 - 750 С трубку с сульфидом олова; последний перегоняется в среднее колено трубки, в котором его и запаивают. [18]

Сульфид, выпавший при этом в виде аморфного осадка, отфильтровывают, промывают водой, спиртом, эфиром и высушивают при слабом нагревании в вакууме. Для возгонки его помещают в трехколенную трубку из тугоплавкого стекла. К последней присоединяют источник сероводорода. Осушенный в колонке с хлористым кальцием сероводород пропускают через нагретую до 730 - 750 трубку с сульфидом олова; последний перегоняется в среднее колено трубки и там его запаивают. [19]

Хлорид цинка плавится при 313 С и при работе по указанной методике сплавляется в лодочке. Чтобы избежать этого, предварительно подсушенный хлорид цинка ( 3 - 5 г) помещают в первое колено трехколенной трубки из тугоплавкого стекла ( можно без лодочки), прокаливают его в течение 15 - 20 мил при 200 - 250 С в токе сухого хлористого водорода, а затем, удалив нагреванием влагу из трубкп, перегоняют при 600 - 616 С в слабом токе хлористого водорода в следующее колено трубки. Возгонка при указанной температуре идет медленно, и для ее ускорения температуру можно повысить до 680 - 700 С. Для храпения возогианпый продукт запаивают в трубке. [20]

Хлорид цинка плавится при 365, и при работе по указанной методике он сплавляется в лодочке. Чтобы избежать этого, предварительно подсушенный хлорид цинка в количестве 3 - 5 г помещают в первое колено трехколенной трубки из тугоплавкого стекла ( можно без лодочки), прокаливают его в течение 15 - 20 мин. Для хранения возогнанный продукт запаивают в трубке. [21]

Чистый гексахлорид вольфрама WC1, получается при хлорировании вольфрама, не содержащего окислов. Очищенный таким образом от окислов вольфрам хлорируют хлором, не содержащим паров воды и кислорода. Для очистки и осушки хлор пропускают через слой раскаленного угля. Полученный сублимат гексахлорида вольфрама загнивают в следующем колене Б трехколенной трубки ( стр. [22]

В большинстве случаев крупинки молибдена, применяемого в качестве исходного вещества для хлорирования, покрыты с поверхности окисной пленкой. Поэтому пентахлорид, полученный из такого материала, обычно загрязнен оксихлоридом молибдена. Чтобы избежать такого загрязнения, следует перед хлорированием удалить с поверхности молибдена окисную пленку. Для этого молибден в количестве 3 - 4 г помещают в стеклянную трехколенную трубку для хлорирования ( стр. Дальнейшим нагреванием реактора в токе хлористого водорода отгоняют оксихлорди молибдена так, чтобы пары его удалились через отводную трубку. Затем реактор охлаждают, продолжая пропускать хлористый водород; хлористый водород вытесняют хлором, очищенным от кислорода и паров воды ( см. стр. Образующийся пентахлорид МоС15 конденсируется во втором колене трубки в виде темных кристалликов. [23]

Страницы: 1 2