Муравьино-этиловый эфир. Муравьино этиловый эфир
| Этилформиат | |
| Этилформиат | |
| C3H6O2 | |
| 74,08 г/моль | |
| 0,917 г/см³ | |
| 25,16 ± 0,01 мН/м[1] и 23,18 ± 0,01 мН/м[1] | |
| 0,506 ± 0,001 мПа·с[2], 0,38 ± 0,001 мПа·с[2] и 0,3 ± 0,001 мПа·с[2] | |
| 10,61 ± 0,01 эВ[3] | |
| -80 °C | |
| 54,3 °C | |
| −4 ± 1 °F[3] и −20 ± 1 градус Цельсия[4] | |
| 440 °C | |
| 2,8 ± 0,1 об.%[3][4] | |
| 200 ± 1 мм рт.ст.[3], 32,3 ± 0,1 кПа[5] и 100 ± 1 кПа[6] | |
| 1,93 ± 0,01 Д[8], 1,81 ± 0,02 Д[8] и 1,98 ± 0,02 Д[8] | |
| 109-94-4 | |
| 151140 | |
| 203-721-0 | |
| 1S/C28h42O9S/c1-26-10-8-18(29)13-17(26)6-7-20-21-9-11-28(33,27(21,2)14-22(30)24(20)26)23(31)15-37-25(32)16-4-3-5-19(12-16)38(34,35)36/h4-5,8,10,12-13,20-22,24,30,33H,6-7,9,11,14-15h3,1-2h4,(H,34,35,36)/t20-,21-,22?,24+,26-,27-,28-/m0/s1 | |
| LQ8400000 | |
| 52342 | |
| 7734 | |
| Приводятся данные для стандартных условий (25 °C, 100 кПа), если не указано иного. | |
wikiredia.ru
Эфир муравьиной этиловый - Справочник химика 21
Пропионовая кислота. . . Метиловый эфир уксусной кислоты (метилацетат). . Этиловый эфир муравьиной кислоты (этилформиат) Пропиловый спирт. Изопропиловый спирт [c.970]
Как из соответствующих кислот и спиртов получить 1) этиловый эфир муравьиной кислоты, 2) этиловый эфир уксусной кислоты, 3) метиловый эфир пропионовой кислоты Составьте схемы реакций. Объясните механизм реакции этерификации. [c.70]
Чтобы правильно назвать функциональное производное, надо вначале прочесть его название, а затем материнское название или название замещенного производного в родительном падеже. Например, в таблице дано Муравьиная к-та, метиловый эфир надо читать метиловый эфир муравьиной кислоты Бензойная к-та, м-ннтро-, этиловый эфир надо читать этиловый эфир л -нитробен-зойной кислоты. Как видно из приведенных примеров, названия функциональных производных (в отличие от названий замещающих групп в замещенных производных) пишутся без дефиса на конце. [c.394]Напишите уравнение реакций конденсации (реакции Клайзена) 1) этилового эфира муравьиной кислоты с этиловым эфиром уксусной кислоты, 2) этилового эфира уксусной кислоты с этиловым эфиром уксусной кислоты, 3) этилового эфира щавелевой кислоты с этиловым эфиром масляной кислоты. Объясните механизм сложноэфирной конденсации на примере 2. [c.88]
Без катализаторов гидролиз многих эфиров протекает очень медленно, иногда в течение нескольких лет, хотя некоторые сложные эфиры, например метиловый и этиловый эфиры муравьиной кислоты, метиловый и этиловый эфиры щавелевой кислоты, эфиры а-окси- и низших а-аминокислот и др., гидролизуются очень быстро. Скорость реакции значительно увеличивается добавками [c.529]
ФОРМИАТЫ — соли и эфиры муравьиной кислоты НСООН. Наибольшее значение имеет натриевая соль муравьиной кислоты, которую в промышленности получают взаимодействием оксида углерода с едким натром. Ф. натрия применяют для производства щавелевой кислоты, дубления кожи и др. Из эфиров наибольшее значение имеют метиловый и этиловый их используют как растворители, фумиганты, в органических синтезах (форма ми да, витамина В1), в парфюмерии и др. [c.264]
СзНбОз Этиловый эфир муравьиной кислоты. .............. 235,3 46,8 0,323 [c.735]
Составьте структурные формулы сложных эфиров этилового эфира муравьиной кислоты, этилового эфира уксусной кислоты, метилового эфира пропионовой кислоты, метилацетата, метилформиата, бутилаце-тата. [c.69]
В качестве таких ацилирующих агентов часто применяются этиловый эфир муравьиной кислоты, этиловый эфир бензойной кислоты, диэтиловый эфир щавелевой кислоты [c.184]
Изомасляная кнслотз. . . Пропиловый эфир муравьиной слоты (пропилформиат) Изопропиловый эфир муравьино Кислоты (изопропилформиат) Этиловый эфир уксусной кислоты [c.627]
Задача 0-46. При гидролизе 25 г смеси этиловых эфиров муравьиной и уксусной кислот было прибавлено 65,57 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия (плотность 1,22 г/мл). Избыток щелочи после окончания реакций гидролиза нейтрализован 100 мл раствора серной кислоты, содержащем в 1 л 0,5 моль этой кислоты. Определить процентное содержание эфиров в исходной смеси. [c.133]
Определите порядок реакции омыления этилового эфира муравьиной кислоты гидроксидом натрия в водном растворе [c.132]
Раствор Са(0Н)2 (насыщенный). Универсальный индикатор. Метиловый или этиловый эфир муравьиной кис- [c.85]
Образование этилового эфира муравьиной кислоты при 303 К протекает по уравнению реакции [c.338]
Какие соединения образуются при гидролизе а] этилового эфира муравьиной кислоты б) бутилового эфира масляной кислоты в) грег-бутилово-го эфира пропионовой кислоты Напишите уравнения реакций. [c.78]
Этиловый эфир муравьиной кислоты [c.564]
Этилформиат см. Этиловый эфир муравьиной кислоты [c.570]
ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ (этилформиат) [c.357]
Приемник соединяют с холодильником через алонж с боковым отводом на отвод надевают длинную резиновую трубку, другой конец которой отводят в раковину, так как этиловый эфир муравьиной кислоты имеет низкую температуру кипения и является веш еством легко воспламеняющимся. [c.358]
В 1873 г. А. М. Зайцев и Е. Е. Вагнер открыли новый способ синтеза вторичных спиртов действием цинка на смесь иодистого этила с этиловым эфиром муравьиной кислоты. Последовательные фазы синтеза, приведшего к диэтилнарбинолу, А. М. Зайцев и Е. Е. Вагнер представляли так [c.256]
Этиловый эфир муравьиной кислоты получают нагреванием смеси щавелевой кислоты,, глицерина и этилового спирта , а также при реакции окиси углерода с алкоголятом натрия под давлением . [c.358]
Б10,П,274 П,111,381 КИ.292 К12,263,264 Л2,220 Н4,360.0 Этиловый эфир муравьиной кислоты А4,78 ПП.ЗбЗ П1б,102. [c.20]
По окончании реакции отфильтровывают выпавшую соль, подщелачивают пиперидином или пирролидином и перегоняют на колонке. Образовавшийся эфир муравьиной кислоты перегоняется первым. Если температуры кипения ацеталя и этилового спирта близки, то перед перегонкой необходимо промыть реакционную смесь разбавленным раствором соды и затем высушить поташом. [c.64]
Присутствие небольших количеств воды в этиловом спирте может быть обнаружено при помощи раствора этилового эфира муравьиной кислоты и безводного этилата натрия в абсолютном сгшрте. Даже незначительные следы воды вызывают омыление этилового эфира муравьиной кислоты, что обнаруживается по выпадению осадка муравьииокислого натрия, чрезвычайно трудно растворимого в спирте. [c.125]
Этилхлоркарбонил. . . Этиловый эфир муравьиной кислоты. ... Этил пропионат. ... Бромистый этилен. . . [c.87]
Проведите гидролиз соединений, полученных взаимодействием этилового эфира муравьиной кислоты с бромистым этилмагнием, иодистым изопропилмагнием, бромистым изобутилмагнием. [c.76]
Капроновая кислота. . . Изокапроновая кислота Дпацетоиовый спирт. . . Изоамиловый эфир муравьиной кислоты ( 3 о а м л ф о р м I й т) Изобутиловый эфир уксусной кислоты (изобутилацетат). . . Пропиловый эфир пропионовой кис лоты (пропилпроппоиат). . Этиловый эфир масляной кислоты [c.637]
Этиловый эфир пропионовой к-ты Метиловый эфир изомасля-ыой к-ты Масляный альдегид Пропиловый эфир уксусной к-ты Диэтиловый эфир угольной к-ты Этилнитрат Метиламиловый эфир Амилнитрит 2-Метилгексан Пропиловый спирт Изобутиловый эфир муравьиной к-ты [c.822]
Эфиры муравьиной кислоты образуются при нагревании этой кислоты с i ветствующим спиртом [633]. Зтнлформиат, например, подучают медленной upper.oi кой смеси 35 жл этилового спирта, 20 НА муравьиной иислоты и 50 мл воды. ГГр"" отгоняется при 54° С выход 83,4% от теоретического. [c.344]
Смесь 135 мл (2,3 моля) этилового спирта, 124 г (2,3 моля) 85%-ной муравьиной кислоты и 20 г хлористого кальция помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную. колонкой Вигре, и медленно нагревают на водяной бане. Вскоре начинает отгоняться этиловый эфир муравьиной кислоты. Температуру водяной бани регулируг т так, чтобы обеспечить медленную и равномерную отгонку образующегося сложного эфира. Последний собирают в пределах 53—55 (примечание 2). Для дальнейшей очистки сырой продукт перегоняют над 20 г безводного карбоната калия, собирая фракцию, кипящую при 53—54°. [c.358]
Полученный эфир достаточно чист и пригоден для многих целей. Его можно получить в еще более чистом виде, если перегонку веети С более эффективной колонкой. Для применения в реакции Гриньяра этиловый эфир муравьиной кислоты должен быть дополнительно высушен над фосфорным ангидридом. [c.358]
Однако вследствие малой скорости установления равновесия очень редко гидролиз осуществляется действием только одной воды. Кроме эталового эфира муравьиной кислоты, метилового и этилового эфиров щавелевой кислоты, только эфиры некоторых амино- и оксикислот гидролизуются водой без катализаторов - . [c.541]
Синтез вторичных и третичных спиртов. Взаимодействие сложных эфиров с магнийорганическими соединениями является методом сяятеза вторичных и третичных спиртов лри применении этилового эфира муравьиной кислоты (этилформиата) образуются вторичные спирты (уравнение I) при применении эфиров всех других кислот — третичные спнрты (уравнение II) [c.269]
| Этилформиат | |
| Этилформиат | |
| C3H6O2 | |
| 74,08 г/моль | |
| 0,917 г/см³ | |
| 25,16 ± 0,01 мН/м[1] и 23,18 ± 0,01 мН/м[1] | |
| 0,506 ± 0,001 мПа·с[2], 0,38 ± 0,001 мПа·с[2] и 0,3 ± 0,001 мПа·с[2] | |
| 10,61 ± 0,01 эВ[3] | |
| -80 °C | |
| 54,3 °C | |
| −4 ± 1 °F[3] и −20 ± 1 градус Цельсия[4] | |
| 440 °C | |
| 2,8 ± 0,1 об.%[3][4] | |
| 200 ± 1 мм рт.ст.[3], 32,3 ± 0,1 кПа[5] и 100 ± 1 кПа[6] | |
| 1,3609 ± 0,0001[7] | |
| 1,93 ± 0,01 Д[8], 1,81 ± 0,02 Д[8] и 1,98 ± 0,02 Д[8] | |
| 109-94-4 | |
| 151140 | |
| 203-721-0 | |
| 1S/C28h42O9S/c1-26-10-8-18(29)13-17(26)6-7-20-21-9-11-28(33,27(21,2)14-22(30)24(20)26)23(31)15-37-25(32)16-4-3-5-19(12-16)38(34,35)36/h4-5,8,10,12-13,20-22,24,30,33H,6-7,9,11,14-15h3,1-2h4,(H,34,35,36)/t20-,21-,22?,24+,26-,27-,28-/m0/s1 | |
| LQ8400000 | |
| 52342 | |
| 7734 | |
| Приводятся данные для стандартных условий (25 °C, 100 кПа), если не указано иного. | |
ru.wikibedia.ru
Этилформиат Муравьиная кислота этиловый эфир
Пропионовая кислота. . . Метиловый эфир уксусной кислоты (метилацетат). . Этиловый эфир муравьиной кислоты (этилформиат) Пропиловый спирт. Изопропиловый спирт [c.970]
Синтез вторичных и третичных спиртов. Взаимодействие сложных эфиров с магнийорганическими соединениями является методом синтеза вторичных и третичных спиртов при применении этилового эфира муравьиной кислоты (этилформиата) образуются вторичные спирты (уравне- [c.52]
ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ (этилформиат) [c.357]
ЭТИЛФОРМИАТ (ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ) [c.82]
В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]
Этилформиат (муравьиной кислоты этиловый эфир) 109-94-4 СзНб02 0,02 [c.1095]
Так, например, если этиловый эфир муравьиной кислоты (этилформиат) вводить в реакцию с магнийорганическим соединением при охлаждении реакционной смеси твердой углекислотой и при обратном порядке введения реагентов (эфирный раствор магнийорганического соединения приливается к эфирному раствору этилформиата), то реакция останавливается на стадии образования альдегида [c.55]
Синтез вторичных и третичных спиртов. Взаимодействие сложных эфиров с магнийорганическими соединениями является методом синтеза вторичных и третичных спиртов при применении этилового эфира муравьиной кислоты (этилформиата) образуются вторичные спирты (уравнение I) при при.менении эфиров всех других кислот — третичные спирты (уравнение II) [c.269]
Этилформиат (этиловый эфир муравьиной кислоты, этин) см. Эфиры муравьиной кислоты. ...... с,н,о. Жид- кость Яд , горючий ЛА, ФЦ Б [c.308]
ТУ 6—09—13—402—74 ч 280-00 Этилформиат см. Этиловый эфир муравьиной кислоты [c.584]
Этилформиат, муравьиноэтиловый эфир, этиловый эфир муравьиной кислоты, этилметаноат. [c.45]
Этилметанат (этилформиат, муравьиноэтиловый эфир), образующийся из этанола (этилового спирта) и метановой (муравьиной) кислоты. Этот эфир добавляют к некоторым сортам рома, чтобы придать ему характерный аромат. [c.274]
Серин-З-С З-Нщ был получен [3] из этилформиата- l/i-HI/i (с выходом 12% в расчете на муравьиную кислоту) через промежуточное образование этилового эфира а-формил- l/i-H i-гиппуровой кислоты и этилового эфира N-бeнзoил epинa-3- l/l-3-Н д. [c.184]
Этилформиат Этиловый эфир муравьиной кислоты, этилметаноат НСООС2Н5 Токсическое действие. Смертельная доза при приеме внутрь 30 г. Концентрация в воздухе 1 г/м вызывает слабое раздражение слизистой оболочки глаз и носа. Обладает наркотическим эффектом. Местное действие. Оказывает умеренное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз [c.644]
Athylformiat п этиловый эфир муравьиной кислоты, этилформиат, НСО ОСгНа. [c.44]
chem21.info
Муравьиная кислота этиловый эфир - Справочник химика 21
Монтмориллонит К 10 (алюминия гидросиликат) 3-4 Муравьиной кислоты этиловый эфир 3-24 [c.657]
Составьте структурные формулы сложных эфиров этилового эфира муравьиной кислоты, этилового эфира уксусной кислоты, метилового эфира пропионовой кислоты, метилацетата, метилформиата, бутилаце-тата. [c.69]
В качестве таких ацилирующих агентов часто применяются этиловый эфир муравьиной кислоты, этиловый эфир бензойной кислоты, диэтиловый эфир щавелевой кислоты [c.184]Гексиловый эфир уксусной кислоты Метиловый эфир валериановой кислоты Метиловый эфир капроновой кислоты Метиловый эфир масляной кислоты Метиловый эфир изо-масляной кислоты Метиловый эфир пропионовой кислоты Метиловый эфир уксусной кислоты Пропиловый эфир масляной кислоты изо-Пропиловый эфир масляной кислоты Пропиловый эфир пропионовой кислоты изо-Пропиловый эфир пропионовой кислоты Пропиловый эфир уксусной кислоты ыэо-Пропиловый эфир уксусной кислоты Этиловый эфир каприновой кислоты Этиловый эфир капроновой кислоты Этиловый эфир масляной кислоты Этиловый эфир муравьиной кислоты Этиловый эфир пропионовой кислоты Этиловый эфир уксусной кислоты [c.703]
Из наиболее обычных сложных эфиров, не имеющих активного водорода, были успешно применены в качестве ацилирующих эфиров три соединения, а ил нно этиловый эфир муравьиной кислоты, этиловый эфир бензойной кислоты и ДИЭТИЛОВЫЙ эфир щавелевой кнслоты. Реакции, про- [c.350]
Метиловый эфир муравьиной кислоты Этиловый эфир Окись пропилена [c.228]
МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР (П, 332— 335 V, 310). [c.349]
МУРАВЬИНАЯ КИСЛОТА— ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР—ВОДА [c.954]
В химии боевых отравляющих веществ большое значение имели галоидированные эфиры различных кислот—метиловый эфир муравьиной кислоты, этиловый эфир уксусной кислоты и эфиры угольной кислоты. [c.54]
Пропиловый эфир уксусной кислоты Этиловый эфир каприновой кислоты Этиловый эфир капроновой кислоты Этиловый эфир масляной кислоты Этиловый эфир муравьиной кислоты Этиловый эфир уксусной кислоты [c.672]
Этилформиат (муравьиной кислоты этиловый эфир) 109-94-4 СзНб02 0,02 [c.1095]
Гриньяра реакция. Муравьиной кислоты этилового эфира Ы-бензолсульфоимид. [c.359]
МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР (И, 332-335). Формилирование кетонов (перед ссылками). Алкилирование а -метиленовой или а -метинильной группы циклических а-формилкето-нов осуществляется с хорошим выходом [Ц]. Примером служит реакция с 2-метилциклогексаноном [12]. [c.310]
Оксиметилирование. Лития динзопропиламид. Муравьиной кислоты этиловый эфир. [c.667]
Получение а-пирролальдегида [305]. Индивидуальный галоидный пиррилмагний получен из иодистого этила или, еще лучше, из иодистого пропила и магния в бензоле.. Действие пиррола вызывало саморазогревание и выпадение желтого осадка. После нагре вапия в течение 15 мин. на водяной бане до 80°С жидкость окрасилась в зеленый цвет. После прибавления почти теоретического количества пропилового или изоамилового эфира муравьиной кислоты (этиловый эфир реагирует много энергичнее) осадок полностью растворился. После 3-часового стояния при комнатной температуре избыток бензола отогнан и оставшаяся масса разложена ледяной водой и хлористым аммонием. Смесь обработан бисульфитом натрия, и непрореагировавший эфир муравьиной кислоты и пиррол удалены эфиром. Бисульфитное соединение разложено поташом, и альдегид извлечен эфиром. Эфирный раствор высушен сернокислым натрием, и эфир отогнан. Оставшееся желтое масло вскоре закристаллизовалось. Для очистки а -пирролальдегид перекристаллизован из петролейного эфира выход 28 %. [c.431]
Н—с—ОСНз 0 1 СНЗ-С-ОС2Н5 0 1 Метиловый эфир муравьиной кислоты Этиловый эфир уксусной кислоты Метилформиат Этилацетат [c.263]
Этиловый эфир ми-ристиновой кислоты Этиловый эфир моио-бромуксусной кислоты Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты Этиловый эфнр муравьиной кислоты Этиловый эфир 1-нафтола [c.364]
chem21.info
Этиловый эфир муравьиной кислоты. Метод
Серин был получен по методу Штрекера из гликолевого альде-гида и из этоксиацетальдегида конденсацией этилового эфира муравьиной кислоты с этиловым эфиром гиппуровой кислоты с последующим восстановлением и гидролизом из продукта реакции хлорметилового эфира с натрийфталимидмалоновым эфиром аминироваиием а-бром-З-метоксипропионовой кислоты с последующим деметилированием. [c.393]
Действительно, при взаимодействии метилэтилкетона с этиловым эфиром муравьиной кислоты обнаружены продукты конденсации по метильной и метиленовой группам в отношении 1 3—4, а при той же реакции с этиловым эфиром уксусной кислоты даже в наиболее благоприятных условиях это отношение составляет приблизительно 5 1. Из эфиров карбоновых кислот с ббльшим числом атомов углерода образуются практически исключительно неразветвленные р-дикетоны. К сожалению, пока отсутствуют исследования с помощью более современных методов. [c.311]Синтез вторичных и третичных спиртов. Взаимодействие сложных эфиров с магнийорганическими соединениями является методом синтеза вторичных и третичных спиртов при применении этилового эфира муравьиной кислоты (этилформиата) образуются вторичные спирты (уравнение I) при при.менении эфиров всех других кислот — третичные спирты (уравнение II) [c.269]
Для получения пленки из ультрамида 6А можно применять так называемый способ осаждения в ванне . В качестве осаждающих жидкостей для коагуляции растворов сополимерных полиамидов применимы спирты, сложные эфиры и кетоны, из которых технически легкодоступными являются эфиры циклической структуры—тетрагидрофуран и диоксан, способные коагулировать полиамиды чрезвычайно быстро. Приготовленные таким образом пленки-в сравнении с пленками, полученными методом литья, обладают лучшей прозрачностью. В качестве осаждающих жидкостей были предложены алифатические соединения с присоединенной непосредственно к атому углерода ОН-группой (например, 5—15%-ные растворы муравьиной или 40—55%-ные растворы уксусной кислоты или этиловый спирт) . Впрочем, полиамидную пленку в технике до настоящего времени по этому способу не получают. [c.224]
Альдегид 9-фенантренкарбонозой кислоты был получен по методу Зонна и Мюллера, исходя из хлорангидрида этой кислоты восстановлением указанного хлорангидрида по методу Розенмунда исходя яз цианистого водорода и фенантрена по методу Гаттермана взаимодействием бромистого 9-фенантрилмагния с этиловым эфиром муравьиной кислоты . Приведенная выше пропись представляет собой видоизменение способа, который разработали Миллер и Бахман - Метод с использованием магнийорганических соединений был применен также и другими авторами [c.25]
Нами найдено, что этот метод с небольшими изменениями может быть распространен на незамещенный тиосемикарба-зид. 1,2,4-Триазолинтион-5 получается при многочасовом кипячении тиосемикарбазида с этиловым эфиром муравьиной кислоты в присутствии эквимолекулярного количества метилата натрия в среде безводного метанола. Преимуществом этого способа является возможность работы с большими загрузками и чистота получаемого продукта. [c.116]
Адикс и сотр. [1], изучая методы приготовления безводного эталона, отмечали, что этиловый эфир муравьиной кислоты при [c.60]
Удобным методом количественного определения муравьиной кислоты в смеси, позволяющим следить за ходом окисления, является спектрофотометрия. Приводимый ниже метод [12], в основу которого положена проба Уоррена на N-ацетилнонулозаминовые кислоты [13], заключается в количественном определении хромофора, образующегося при нагревании муравьиной кислоты (О—5 мкмоль) с тиобарбитуровой кислотой в кислой среде. Другой спектрофотометрический метод основан на восстановлении муравьиной кислоты и последующем определении формальдегида хромотроповой кислотой [14]. Метод отличается высокой чувствительностью, но требует строгой стандартизации условий, поскольку восстановление протекает не количественно и проводится в сильнокислой среде, что может привести к образованию дополнительного количества муравьиной кислоты, не являющейся продуктом периодатного окисления. Метод, основанный на спектрофотометрическом определении комплекса перхлората железа(III) с формогидроксамовой кислотой [15], которая образуется при обработке этилового эфира муравьиной кислоты гидроксиламином, обладает меньшей чувствительностью, и одна из стадий его включает перегонку. [c.79]
Опубликован обзор [18], посвященный этому методу синтеза. Этот метод применим как к альдегидам, так и к кетонам, но используется он в основном для кетонов. Цикланоны при реакции с кислотой Каро (мононадсерная кислота RgSOg) в этиловом спирте дают прекрасные выходы этиловых эфиров а-оксиалифатических кислот с тем же числом атомов углерода [19], а с надмуравьиной кислотой они дают хорошие выходы лактонов (пример 6,5). Оксибензальдегиды образуют окснфениловые эфиры муравьиной кислоты [20]. [c.312]
В литературе проводится ряд методов синтеза этого соединения его получают нагреванием диметиланилина с гликолем и хлористым цинком [2], длительным нагреванием ди-метиланилина с муравьиной кислотой в присутствии хлористого алюминия [3] из диметиланилина и этилового эфира ортомуравьиной кислоты в присутствии хлористого цинка [c.131]
Этот метод является единственным препаративным методом получения незамещенного 1,2,4-триазолинтиона-5, в то время как производные этого соединения могут быть получены многими путями. Один из них заключается во взаимодействии 4-замещенного тиосемикарбазида с этиловым эфиром карбоновой кислоты (в частности, муравьиной) в присутствии метилата натрия [2]. [c.116]
Полностью алкилирсванные амины, необходимые для реакции Гофмана и для расщепления окисей аминов, могут быть получены несколькими путями. Здесь не ставится цель дать полный обзор методов алкилирования , однако хотелось бы указать на наиболее часто применяемые технические приемы. При использовании реакции Гофмана для исследования алкалоидов чаще всего применяется иодистый метил для получения как третичного амина, так затем и четвертичной иодистой соли, что осуществляется обычно в одну реакцию. Для синтетических целей, особенно в тех случаях, когда расщеплению подвергается первичный амин, значительные преимущества при получении третичного амина могут быть получены при применении формальдегида и муравьиной кислоты [171]. Из других реагентов, которые применялись для алкилирования аминов с целью получения четвертичных соединений и использования их в реакции расш,епления по Гофману, можно упомянуть диметилсуль-фат [91], метиловый эфир п-толуолсульфокислоты [172], этиловый эфир хлоруксусной кислоты [173] и фтороборат триметил-оксония [1741. [c.387]
Пирролальдегид был получен из пиррола, хлороформа и едкого кали из йодистого пирролмагния и этилового, пропилового ИЛИ изоамилового эфира муравьиной кислоты и по описанному здесь методу из пиррола, хлорокиси фосфора и диметил-формамида Смит высказался относительно возможного промежуточного продукта этой реакции. Описанный здесь метод был применен и к замещенным пирролам он похож на метод, описанный ранее для получения -диметила1минобензальдегида из диметиланилина. [c.46]
Для устранения методических трудностей с определением формальдегида последний в некоторых случаях переводят в другие соединения, более удобные для хроматографирования. Так, было предложено действием этанола в присутствии п-толуолсульфокислоты превратить формальдегид в диэтилформаль (ацеталь). Присутствующие в изучавшихся смесях муравьиная и уксусная кислоты преобразуются в соответствующие этиловые эфиры (рис. 39) [276]. Как видно из рисунка, описанным методом можно с достаточной точностью определить содержание и формальдегида и муравьиной кислоты. С применением пламенно-ионйзаци-онного детектора находят относительное содержание метанола и формальдегида в контактном газе формалинового производства [277]. Полный состав смесей, содержащих водород, кислород, оксид и диоксид углерода и т. п., выполняется с применением трех колонок [278]. Анализ водных растворов муравьиной и уксусной кислот можно проводить и с применением катарометра [279]. [c.129]
Обычно для гидролиза использовали 2%-ный раствор серной кислоты. Очень важно, чтобы в течение 2 ч предварительной обработки температура сильно не поднималась [69—73]1. Раствор серной кислоты часто разбавляли до 1 н. концентрации и кипятили с обратным холодильником в течение приблизительно 8 ч. После окончания кипячения и фильтрации порошок Ва(ОН)г медленно добавляли при перемешивании к отделенному верхнему слою раствора экстракта для нейтрализации приблизительно трех четвертей кйслоты, а затем приливали насыщенный раствор Ва(0Н)2 до рН=4. Осадок сульфата бария фильтровали и промывали водой. Для первоначальной экстракции использовали 10 г почвы. Объединенные фильтраты концентрировали до объема 20— 30 мл на роторном испарителе. Добавляя гидроокись бария, pH раствора доводили до 6,0—6,5, осадок сульфата бария отделяли центрифугированием и промывали водой. Верхний слой жидкости упаривали досуха и остаток растворяли в 2 мл воды. Во многих методиках предварительную обработку 72 %-ной серной кислотой не проводили и ограничивались кипячением с серной кислотой с обратным холодильником в течение 8 ч, причем концентрация кислоты могла изменяться в широких пределах 0,5 н. [70], 1,0 н. [70, 71, 74], 2,0 н. [70, 75] , 3,0 н. [76, 77] и 6,0 н. [78]. Гидролиз проводили нагреванием на кипящей водяной бане от 1,5 до 18 ч 74—76, 78], кипячением с обратным холодильником в течение 8 ч 69—73] и нагреванием в автоклаве при 121 °С в течение 1 ч [70]. Парсонс и Тирнслей [79] предложили метод гидролиза, включающий обработку пробы в количестве 2 мг сначала 98%-ной муравьиной кислотой (3 мл) в течение 12 ч при 100 °С, а затем 1,0 н. серной кислотой при 100 °С в течение 8 ч в запаянных пробирках. Наилучшие результаты с помошью этого метода получали при выделении сахаров из почв и компостов. Муравьиную кислоту удаляли в виде этилового эфира после мягкого нагрева с абсолютным этанолом. Серную кислоту нейтрализовали карбонатом бария и фильтрат разбавляли до необходимого объема. [c.312]
chem21.info
Этиловый эфир муравьиной кислоты. Метод
из "Препаративная органическая химия"
Реакция обратима, и в зависимости от исходных веществ, условий ее проведения и стехиометрических соотношений реагентов устанавливается определенное состояние равновесия. Полученную смесь эфиров и спиртов обычно разделяют перегонкой. Фактором, катализирующим обмен, может явиться минеральная кислота примером применения такой добавки может служить превращение жиров в метиловые эфиры жирных кислот , а также получение бутилового эфира олеиновой кислоты Эту реакцию катализируют также ионы ОН . При добавлении небольшого количества едкого натра к спиртовому раствору сложного эфира реакция алкоголиза значительно ускоряется. Подобным же образом действуют алкоголяты, образующиеся в спиртовом растворе сложного эфира при введении в него небольших количеств металлического натрия . Путем алкоголиза можно получить такие эфиры, получение которых другими методами затруднительно ввиду малой стойкости кислоты, например изобутиловый эфир ацетоуксусной кислоты . [c.357] В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником ВЕОДят 57,5 г (1 моль) 80%-ной муравьиной кислоты, 92 г (2 моля) бсолЮ -ного этилового спир та и 41 г концентрированной серной кислоты (примечание 1) смесь нагревают на водяной бане до кипения в течение Ю часов. Обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и отгоняют фракцию, кипящую при 53—54° (примечание 2). Дистиллят вливают в делительную воронку и после встряхивания с 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия отделяют нижний водный слой. К оставшемуся в делительной воронке верхнему слою сложного эфира приливают 500 мл насыщенного раствора поваренной соли, сильно встряхивают и после разделения слоев отделяют нижний слой раствора соли. Верхний, эфирный слой сушат над 5—6 г безводного сульфата натрия. После нескольких часов сушки жидкость фильтруют и перегоняют из перегонной колбы емкостью 200 мл, нагревая колбу на водяной бане (примечание 3). [c.357] Выход этилформиата составляет 50—60 г (67—81% от теорет ). [c.357] Эфир представляет собой бесцветную жидкость с т. кип. 53—54°. [c.357] Смесь 135 мл (2,3 моля) этилового спирта, 124 г (2,3 моля) 85%-ной муравьиной кислоты и 20 г хлористого кальция помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную. колонкой Вигре, и медленно нагревают на водяной бане. Вскоре начинает отгоняться этиловый эфир муравьиной кислоты. Температуру водяной бани регулируг т так, чтобы обеспечить медленную и равномерную отгонку образующегося сложного эфира. Последний собирают в пределах 53—55 (примечание 2). Для дальнейшей очистки сырой продукт перегоняют над 20 г безводного карбоната калия, собирая фракцию, кипящую при 53—54°. [c.358] Продукт представляет собой бесцветную подвижную жидкость с приятным эфирным запахом. [c.358] Этиловый эфир муравьиной кислоты получают нагреванием смеси щавелевой кислоты,, глицерина и этилового спирта , а также при реакции окиси углерода с алкоголятом натрия под давлением . [c.358]Вернуться к основной статье
chem21.info
