ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия. Гост этиловый эфир

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

Текст ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И НОРМАЛЬНЫЙ БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ кислоты

ТЕХНИЧЕСКИЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8981—78

Издание официальное

Е

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 66.062.612:006.354 Группа Л25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И НОРМАЛЬНЫЙ БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ

Технические условия

Technical acetic ether and n-but>l acetate. Specifications

ГОСТ

8981—78

О КП 24 3500

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на технические эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), изготовляемые для нужд народного хозяйства и для экспорта. Эгилацетат получают этерификацией уксусной кислоты этиловым спиртом или каталитической конденсацией уксусного альдегида, бутилацетат — этерификацией уксусной кислоты бутиловым спиртом.

Формулы: эмпирическая этилацетата С4Н802

бутилацетата СбН1202

структурная этилацетата СН3—С—О—С2Н5

бутилацетата СН3—С—О—С4Н<)

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) этилацетата — 88,11, бутилацетата— 116,16.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований пп. 6, 7, 9 и 10 табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

К МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Этилацетат и бмилацетат должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

1.2. В зависимости от получения и назначения этилацетат и бутилацетат выпускают марок и сортов, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Наименование продукта	Код ОКП	Область применения
Этилацетат	24 3521 0100
марки А	24 3521 0130	Для синтеза химических продуктов и
высший сорт	24 3521 0132	в качестве растворителя в различных от* раслях промышленности
1-й сорт	24 3521 0133	В качестве растворителя в различных
марки Б	24 3521 0140	отраслях промышленности
Бутилацетат	24 3541 0100	Для синтеза химических продуктов и в качестве растворителя в различных отраслях промышленности
марки А	24 3541 0130
марки Б	24 3541 0140	В качестве растворителя в различных отраслях промышленности

1.3. По физико-химическим показателям этилацетат и бутил-ацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.

2.2. Массовую долю нелетучего остатка, температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид и относительную летучесть (по этиловому эфиру) определяют по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3. При поставке продуктов на экспорт все требования табл. 2 являются обязательными, кроме п. 10 «Относительная летучесть (по этиловому эфиру)».

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 9980.2.

3.2а. Условия проведения анализа

Растворы точной концентрации готовят по ГОСТ 25794.1.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Таблица 2

Наименование показателя	Норма для Марк Этилацетат			Н Бутилацетат		Метод анализа
Наименование показателя	высший сорт	А 1-Й сопт	Б	А	Б	Метод анализа
L Внешний вид	Прозрачная жидкость без механических примесей					По П, 3,2
2. Цветность, единицы Хазе-						По ГОСТ 18522 и п. 33 на-
на, не более	5	10	10	10	10	стоящего стандарта
3, Плотность при 20°С, г/см3	0,898«	0,897-	0,880-	0,880-	0,873-	По ГОСТ 18885.1, разд. 1
	0,900	0,900	0,900	0,882	0,875	и и, 3,4 настоящего стан-
						дарта
4. Массовая доля основного	Не менее	Не менее	91 ±1	Не менее	91±1	По ГОСТ 21533 и л 3,5 и-
вещества, °/0	99	98		99,0		стоящею стандарта
5. Массовая доля кислот в
пересчете на уксусную кислоту,
1 не более	0,004	0,008	0,010	0,005	0,008	По и, 3,6
6, Массовая доля нелетучего
остатка, не более	0,001	0,003	0,007	0,002	0,006	Поп 37
7. Температурные пределы						По ГОСТ 189957, разд 2,
перегонки при давлении						и п, 3,8 настоящего стан-
101,3 кПа (760 мм рт, ст.):						дарта
95°/о (по объему) продукта
должно отгоняться в пределах
температур, °С	75-78	74-79	70-80	122-127	118-128

ГОСТ 3981-78

Продолжение nk 2 n

		Норма для марки
	Эгшцети			Бутнладетат
Наименование показатели	А					Метод анализа
	высший сорт	1-й сорт	Б	А	Б
8 Массовая доля воды, 1 не более	0,1	0,2	1,0	0,08	0,2	ПоГОСТ 14870 и п 39 настоящего стандарта
9 Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альде-I ид, 1 не более	0,05	Не нор-	f#*4			По п 310
10 Относительная ienчесть (по лиловому фгр\)	2-3	мируется 2-3	2-3	8-13	8-13	Пон 311

Примечания

1 (Исключено, Изм, № 1).

2 Массовою юлю альде!идов в пересчете на уксусный альдегид проверяют а зшацетате, полеченном методом кага тгической конденсации уксусного аль дегида

3 При определении массовой доли основного вещества газохроматографическим методом показатели 3 и 1 таблицы не определяют

ГОСТ 3931-73

3.2. Определение внешнего вида

Пробу анализируемого эфира перемешивают, 50 см3 наливают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770 из прозрачного бесцветного стекла и определяют внешний вид в проходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуальным методом.

Допускается проводить определение сравнением с бихроматной шкалой, приготовленной по ГОСТ 14871, для этилацетата марки А 1-го сорта и марки Б, бутилацетата марок А и Б. При этом цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1 дм3 раствора, полученного разбавлением основного раствора в 500 раз.

При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение проводят по ГОСТ 18522.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4. Плотность при 20°С определяют по ГОСТ 18995.1, разд. Г Допускается определять плотность при температуре анализируемого продукта (20dr5)°C, при этом средняя температурная поправка плотности (а) на 1°С для этилацетата и бутилацетата 0,001 г/см3. Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Определение массовой доли основного вещества

3.5 1. Массовую долю основного вещества опреде* Ляют газохроматографическим методом по ГОСТ 21533.

Допускается массовую долю основного вещества в этилапетате марок А и Б и в бутилацетате марки Б определять методом омыления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5 2. Определение массовой доли основного вещества методом омыления

3.5.2.1. Аппаратура, реактивы и посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = = 1 моль/дм3 (1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c(—h3S04) = l моль/дм3 (1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора ]%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода аистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3, вместимостью 25 или 50 см3

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.2 2 Проведение анализа

Все операции проводят при комнатной температуре.

В с>хую колбу вносят 5 см3 (при анализе этилацетата) или 25 см3 (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7 см3) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2 см3) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В колбу добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (X) в процентах вычисляют по формуле

( Уг—V)mx< 100

Л =-,

где V —- объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование в основном опыте, см3;

V\ — объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный, на титрование в контрольном опыте, см3;

тх — масса этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162), соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;

гп— масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5%.

Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%.

При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.6.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1,

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3 или 6, вместимостью 5 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.6.2. Проведение анализа

В колбу наливают 25 см3 спирта и 25 см3 анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.

(Измененная редакция, Изм'. № 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Xi) в процентах вычисляют по формуле

„ V.0,0006-100

где у — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентра-ции точно с (КОН) или c(NaOH)=0,01 моль/дма, г;

25—объем анализируемого продукта, взятый для анализа,

см3;

р* — плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (110=Ь5)°С.

Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.

Чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3.

Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215—225—500 или баня водяная.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

В чашку, доведенную до постоянной массы при (110н=5)°С и взвешенную, наливают цилиндром 100 см3 анализируемого продукта. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, помещая ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (110±5)°С в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Х2) в процентах вычисляют по формуле

у т-100

Л2===xr t >

V • рг

где т — масса остатка после высушивания, г;

V— объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см3;

р* — плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

0,0002% —для массовой доли нелетучего остатка до 0,001% включ.,

0,0007%—для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01 %.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст:) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд. 2) со следующими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,1°С; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7—12 мин, для бутилацетата—10—15 мин; дистиллят при перегонке отбирают в цилиндр вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9. Массовую долю воды определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870.

При определении методом Фишера применяют визуальное (способ 3) или электрометрическое титрование, при этом титр реактива Фишера устанавливают по навеске воды (способ А) без добавления метанола. При визуальном титровании в случае образования осадка конец титрования определяют по изменению окраски жидкости, находящейся над осадком.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в анализируемом продукте определение проводят по ГОСТ 14870.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ЗЛО. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

3.10.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствЦр концентрации c(NaOH) или с(КОН) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3, вместимостью 25 или 50 см3 или исполнения 7 вместимостью 10 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью 5 см3.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.10.2. Проведение анализа

В колбу цилиндром наливают 25 см3 воды и пипеткой 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см3 анализируемого продукта и 2—3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид (Х3) в процентах вычисляют по формуле

v К.0,00044-100

Л з=-z—;-*

5* р*

где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH)=0,01 моль/дм3 или с(КОН) =0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,00044 — масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) =0,01 моль/дм3 или с(КОН) = = 0,01 моль/дм3, г;

5 — объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см3;

р*— плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,005%.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,005%*

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2),

3.11. Определение относительной летучести (по этиловому эфиру)

3.11.1. Реактивы, оборудование и посуда

Эфир этиловый.

Шкаф фанерный (см. чертеж).

Фильтр обеззоленный.

Бюретка или пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 или 10 см3.

Секундомер по ГОСТ 5072.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.11.2. Проведение анализа

К бюретке присоединяют капилляр при помощи резинового шланга, с бусинкой внутри, и устанавливают ее в верхнем отверстии шкафа при помощи штатива. Пипетка должна быть снабжена в верхней части резиновым шлангом с бусинкой внутри.

В боковом отверстии шкафа свободно вращается деревянный зажим для закрепления обеззоленного фильтра.

Обеззоленный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении. На фильтр из бюретки или пипетки через верхнее отверстие шкафа спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомер} определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла в проходящем свете.

После этого бюретку или пипеткл промывают и наполняют этилацетатом или бутилацетатом и определяют время испарения анализируемого продукта так же, как для этилового эФиоа Перед каждым определением шкаф проветривают, открывая дверцу на 5 мин. Все ошэеде-ления проводят при температуре окружающей среды (20 ±

±5)°С.

(Измененная редакция,

Изм. № 2, 3).

3.11.3. Обработка результатов

01носительную летучесть по Э1ИЛОВОМУ эфиру (Х4) вычисляют по формуле

где t — время испарения этилацетата или бутилацетата, с; t\ — время испарения этилового эфира, с.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Pt=0,95 не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 для бутилацетата.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями паралельных определений при межлабораторном контро

ле не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 — для бутилаце-тата.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технические этилацетат и бутилацетат наливают в стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950 вместимостью 200 дм3 или алюминиевые бочки типа БА1—250 по ГОСТ 21029,

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Транспортная маркировка бочек — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности «Легковоспламеняющаяся жидкость» по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212 для этилацетата, класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313 для бутилацетата), серийный номер ООН для этилацетата — 1173, для бутилацетата— 1987.

На ярлык, который приклеивают на бочку, или окраской по трафарету наносят следующие дополнительные надписи:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, марка и сорт;

номер партии;

дата изготовления;

масса брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3)*

4.3. Бочки с этилацетатом и бутилацетатом транспортируют по железной дороге в крытых вагонах малотоннажными и повагонны-ми отправками, автотранспортом под брезентом.

4.4. Этилацетат и бутилацетат транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или с универсальным сливным прибором или таких же цистернах грузоотправители-грузополучателя, автоцистернах.

Расчет степени (уровня) заполнения бочек и цистерн следует проводить с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5. Этилацетат и бутилацетат транспортируют в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

4.6. Этилацетат и бутилацетат хранят в складских помещениях в упаковке предприятия-изготовителя или в специально оборудованных металлических емкостях с соблюдением правил хранения огнеопасных веществ.

4.5, 4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5* ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.2. Гарантийный срок хранения этилацетата и бутилацетата — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм человека этилацетат и бутилацетат относятся к 4-му классу опасности (малоопасные вещества) по ГОСТ 12.1.007.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилацетата и бутилацетата в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 200 мг/м3.

Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действие**. Пары этилацетата и бутилацетата раздражают слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При действии на кожу этилацетат и бутилацетат вызывают дерматиты и экземы.

6 2. Этилацетат и бутилацетат — легковоспламеняющиеся жидкости.

Температура вспышки этилацетата минус 3°С, бутилацетата — 29°С. Температура самовоспламенения этилацетата 400°С, бутилацетата — 370°С.

Область воспламенения, % (по объему):

3,55—16,8 — для этилацетата,

2,2—14,7 — для бутилацетата.

Температурные пределы воспламенения, °С:

нижний .... минус 6 — для этилацетата,

13 — для бутилацетата;

верхний .... 31—для этилацетата,

48 — для бутилацетата.

Этилацетат и бутилацетат в смеси с воздухом образуют взрывоопасные смеси, которые по ГОСТ 12.1.011 относятся к категории ПА, группе Т2.

Тлшпть тонкораспыленной водой и пеной.

6 3. При работе с этиланетатом и бутилацетатом должны применяться герметичные аппараты и оборудование.

Помещения, в которых производятся работы с этилацетатом и бутилацетатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

Оборудование, в котором этилацетат и бутилацетат имеют открытый контакт с атмосферой, должно быть снабжено местными отсосами.

При работе с растворителями необходимо пользоваться индивидуальными защитными средствами (перчатки, очки). Средство защиты органов дыхания — фильтрующий промышленный Противогаз марки А, с коробкой.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлоэ-нобумажной и Деревообрабатывающей промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

О. В. Скворцова, В. К. Липовецкая, Б. М. Демехова, Э. Н. Та-рафкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.06.78 № 1583

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8981—71, ГОСТ 5.1315—72

4. Стандарт соответствует МС ИСО: 138®—83, 758—76, 759—81» 760—78, 918—S3 и 2211—73 в части методов анализа

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который Дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12 1 007—78	в 1
ГОСТ 12 1 011—78	62
ГОСТ 1770—74	3 2, 3 52 1, 3 6 1, 3 7 1, 3 8, 3 10 1
ГОСТ 4204—77	352 1
ГОСТ 4328—77	352 1, 36 1, 3 10 1
ГОСТ 4919 1—77	3 52 1, 36 1, 3 10 1
ГОСТ 5072—79	3 111
ГОСТ 5456—79	3 10 1
ГОСТ 6247—79	4 1
ГОСТ 6709—72	3 52 1, 3 10 1
ГОСТ 9147—80	37 1
ГОСТ 9980 1—86	2 1
ГОСТ 9980 2—86	3 1
ГОСТ 13950—84	4 1
ГОСТ 14192—77	42
ГОСТ 14870—77	1 3, 3 9
ГОСТ 14871—76	33
ГОСТ 17299—78	352 1, 36 1
ГОСТ 18300—87	352 1, 36 1
ГОСТ 18522—73	1 3, 3 3
ГОСТ 18995 1—73	1 3, 34
ГОСТ 18995 7—73	1 3, 3 8
ГОСТ 19433—88	42
ГОСТ 19908—80	37 1
ГОСТ 20292—74	352 1, 36 1, 3 10 1, 3 11 1
ГОСТ 21029—75	4 1
ГОСТ 21533—76	1 3, 15 1 3 52 3, 3 9
ГОСТ 24104—88	352 1, 37 1
ГОСТ 24336—82	3 52 1, 36 1, 37 1, 3 10 1

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 24363—80	3 5 2 1, 36 1, 3 ЮЛ
ГОСТ 25336—82	3 5.2Л, 3.6 1, 3 7.1, 3 ЮЛ
ГОСТ 25794Л—83	3.2а

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1984 г. (ИУС 11—84), марте 1989 г. (ИУС 7—89), мае 1991 г. (ИУС 8—91), декабре 1991 г. (ИУС 4—92)

7. Ограничение срока действия снято Постановлением от 23.05.91 № 730.

Редактор И. И. Зайотковская Технический редактор В. II. Малькоеа Корректор Е. И. Морозова

Сдано в набр. 01 04 93. Поди, к печ. 18 06.93. Уел. п л 1Д6 Уел хр-оп. 1,16*

Уч.-нзд. л. 0,97. Тираж 1020 экз С 285

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., И. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер , 6. Зак 215

allgosts.ru

ГОСТ 8981-78 - Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

ГОСТ 8061-78 С. 7

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми прн доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,5%.

Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межла* бораторном контроле не должны превышать 0,5%.

При разногласиях в оценке массовой долн основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6. Определение массовой долн кислот в п е-ресчеге на уксусную кислоту

3.6.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калня гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) нлн с(КОН)-* =0,01 моль/дм3 (0.01 и.).

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см®.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3 или 6, вместимостью 5 см3.

Пнпетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, пместнмостью 25 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3.6.2. Проведение анализа

В колбу наливают 25 см3 спирта и 25 см3 анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидро-окиси'калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.

(Измененная редакция, Изм1. .Nt 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Xt) а процентах вычисляют по формуле

У У.О.ОООб-И»

*" 25-?*

где V — объем раствора гидроокиси натрия нлн гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0.0006—масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси калня или гидроокиси натрия концентрации точно с (КОН) или c(Na0H)=o0,01 моль/дм3, г;

stroysvoimirukami.ru

Законы :: ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Постановление Госстандарта СССР от 14.06.1978 N 1583ГОСТ от 1978-06-14 N 8981-78

ГОСТ 8981-78

Группа Л25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И НОРМАЛЬНЫЙ БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ

Технические условия

Technical acetic ether and n-butyl acetate. Specifications

ОКП 24 3500

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлознобумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ О.В.Скворцова, В.К.Липовецкая, В.М.Демехова, Э.Н.Тарафкова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.06.78 N 1583 3. ВЗАМЕН ГОСТ 8981-71, ГОСТ 5.1315-72 4. Стандарт соответствует МС ИСО: 1386-83, 758-76, 759-81, 760-78, 918-83 и 2211-73 в части методов анализа 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.007-78*	6.1
ГОСТ 12.1.011-78	6.2
ГОСТ 1770-74	3.2, 3.5.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8, 3.10.1
ГОСТ 4204-77	3.5.2.1
ГОСТ 4328-77	3.5.2.1, 3.6.1, 3.10.1
ГОСТ 4919.1-77	3.5.2.1, 3.6.1, 3.10.1
ГОСТ 5072-79	3.11.1
ГОСТ 5456-79	3.10.1
ГОСТ 6247-79	4.1
ГОСТ 6709-72	3.5.2.1, 3.10.1
ГОСТ 9147-80	3.7.1
ГОСТ 9980.1-86	2.1
ГОСТ 9980.2-86	3.1
ГОСТ 13950-84	4.1
ГОСТ 14192-77	4.2
ГОСТ 14870-77	1.3, 3.9
ГОСТ 14871-76	3.3
ГОСТ 17299-78	3.5.2.1, 3.6.1
ГОСТ 18300-87	3.5.2.1, 3.6.1
ГОСТ 18522-73	1.3, 3.3
ГОСТ 18995.1-73	1.3, 3.4
ГОСТ 18995.7-73	1.3, 3.8
ГОСТ 19433-88	4.2
ГОСТ 19908-80	3.7.1
ГОСТ 20292-74	3.5.2.1, 3.6.1, 3.10.1, 3.11.1
ГОСТ 21029-75	4.1
ГОСТ 21533-76	1.3, 3.5.1, 3.5.2.3, 3.9
ГОСТ 24104-88	3.5.2.1, 3.7.1
ГОСТ 24336-82	3.5.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1
ГОСТ 24363-80	3.5.2.1, 3.6.1, 3.10.1
ГОСТ 25336-82	3.5.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1
ГОСТ 25794.1-83	3.2а

_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 12.1.007-76. - Примечание .

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1984 г. (ИУС 11-84), марте 1989 г. (ИУС 7-89), мае 1991 г. (ИУС 8-91), декабре 1991 г. (ИУС 4-92) 7. Ограничение срока действия снято Постановлением от 23.05.91 N 730. Настоящий стандарт распространяется на технические эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), изготовляемые для нужд народного хозяйства и для экспорта.. Этилацетат получают этерификацией уксусной кислоты этиловым спиртом или каталитической конденсацией уксусного альдегида, бутилацетат - этерификацией уксусной кислоты бутиловым спиртом. Формулы: эмпирическая этилацетата СНО бутилацетата СНО структурная этилацетата бутилацетата Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) этилацетата - 88,11, бутилацетата - 116,16. Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований пп.6, 7, 9 и 10 табл.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Этилацетат и бутилацетат должны быть изготовлены в соответствия с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. В зависимости от получения и назначения этилацетат и бутилацетат выпускают марок и сортов, указанных в табл.1.

Таблица 1

Наименование продукта	Код ОКП	Область применения
Этилацетат	24 3521 0100
марки А	24 3521 0130	Для синтеза химических продуктов и в качестве растворителя в различных отраслях промышленности
высший сорт	24 3521 0132
1-й сорт	24 3521 0133	В качестве растворителя в различных отраслях промышленности
марки Б	24 3521 0140
Бутилацетат	24 3541 0100
марки А	24 3541 0130	Для синтеза химических продуктов и в качестве растворителя в различных отраслях промышленности
марки Б	24 3541 0140	В качестве растворителя в различных отраслях промышленности

1.3. По физико-химическим показателям этилацетат и бутилацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2. 1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1. 2.2. Массовую долю нелетучего остатка, температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид и относительную летучесть (по этиловому эфиру) определяют по требованию потребителя. (Измененная редакция, Изм. N 4). 2.3. При поставке продуктов на экспорт все требования табл.2 являются обязательными, кроме п.10 "Относительная летучесть (по этиловому эфиру)". (Введен дополнительно, Изм. N 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 9980.2. 3.2а. Условия проведения анализа Растворы точной концентрации готовят по ГОСТ 25794.1. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Измененная редакция, Изм. N 3).

Таблица 2

	Норма для марки
Наименование показателя	Этилацетат			Бутилацегат		Метод анализа
	А		Б	А	Б
	высший сорт	1-й сорт
1. Внешний нид	Прозрачная жидкость без механических примесей					По п.3.2
2. Цветность, единицы Хазена, не более	5	10	10	10	10	По ГОСТ 18522* и п.3.3 настоящего стандарта
_______________ * Действует ГОСТ 18522-93, здесь и далее по тексту. - Примечание .
3. Плотность при 20°С, г/см	0,898-0,900	0,897-0,900	0,890-0,900	0,880-0,882	0,873-0,875	По ГОСТ 18995.1, разд.1 и п.3.4 настоящего стандарта
4. Macсовая доля основного вещества, %	Не менее 99	Не менее 98	91±1	Не менее 99,0	91±1	По ГОСТ 21533 и п.3.5 настоящего стандарта
5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более	0,004	0,008	0,010	0,005	0,008	По п.3.6
6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,001	0,003	0,007	0,002	0,006	По п.3.7
7. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.): 95% (по объему) продукта должно отгоняться в пределах температур, °С	75-78	74-79	70-80	122-127	118-128	По ГОСТ 18995.7, разд.2, и п.3.8 настоящего стандарта
8. Массовая доля воды, %, не более	0,1	0,2	1,0	0,08	0,2	По ГОСТ 14870 и п.3.9 настоящего стандарта
9. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более	0,05	Не норми-руется	-	-	-	По п.3.10
10. Относительная летучесть (по этиловому эфиру)	2-3	2-3	2-3	8-13	8-13	По п.3.11

Примечания: 1. (Исключено, Изм. N 1). 2. Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проверяют в этилацетате, полученном методом каталитической конденсации уксусного альдегида. 3. При определении массовой доли основного вещества газохроматографическим методом показатели 3 и 7 таблицы не определяют. 3.2. Определение внешнего вида Пробу анализируемого эфира перемешивают, 50 см наливают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100 см по ГОСТ 1770 из прозрачного бесцветного стекла и определяют внешний вид в проходящем свете. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.3. Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуальным методом. Допускается проводить определение сравнением с бихроматной шкалой, приготовленной по ГОСТ 14871, для этилацетата марки А 1-го сорта и марки Б, бутилацетата марок А и Б. При этом цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1 дм)раствора, полученного разбавлением основного раствора в 500 раз. При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение проводят по ГОСТ 18522. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.4. Плотность при 20 °С определяют по ГОСТ 18995.1, разд.1. Допускается определять плотность при температуре анализируемого продукта (20±5) °С, при этом средняя температурная поправка плотности () на 1 °С для этилацетата и бутилацетата 0,001 г/см. Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1 °С. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.5. Определение массовой доли основного вещества 3.5.1. Массовую долю основного вещества определяют газохроматографическим методом по ГОСТ 21533. Допускается массовую долю основного вещества в этилацетате марок А и Б и в бутилацетате марки Б определять методом омыления. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.5.2. Определение массовой доли основного вещества методом омыления 3.5.2.1. Аппаратура, реактивы и посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г._______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание . Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации (NaOH) или (KОН)=1 моль/дм (1 н.). Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации 1 моль/дм (1 н.). Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бюретка по ГОСТ 20292*, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50 см. _______________ * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание .

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см. Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250 см. Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5 см. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.5.2.2. Проведение анализа Все операции проводят при комнатной температуре. В cyхую колбу вносят 5 см (при анализе этилацетата) или 25 см (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7 см) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2 см) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В колбу добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.5.2.3. Обработка результатов Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование в основном опыте, см; - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см; - масса этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162), соответствующая 1 см раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г; - масса навески анализируемого продукта, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,5%. Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%. При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту 3.6.1. Реактивы и посуда Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации (NаОН) или (KОН)=0,01 моль/дм (0,01 н.). Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1. Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см. Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3 или 6, вместимостью 5 см. Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25 см. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.6.2. Проведение анализа В колбу наливают 25 см спирта и 25 см анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.6.3. Обработка результатов Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см; 0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентрации точно (KОН) или (NaOH)=0,01 моль/дм, г; 25 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см; - плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п.3.4, г/см. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,0006%. Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.7. Определение массовой доли нелетучего остатка 3.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (110±5)°С. Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием. Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908* вместимостью 100 см._______________ * Действует ГОСТ 19908-90. - Примечание .

Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215-225-500 или баня водяная. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.7.2. Проведение анализа В чашку, доведенную до постоянной массы при (110±5) °С и взвешенную, наливают цилиндром 100 см анализируемого продукта. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, помещая ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (110±5) °С в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.7.3. Обработка результатов Массовую долю нелетучего остатка () в процентах вычисляют по формуле

где - масса остатка после высушивания, г; - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см; - плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п.3.4, г/см. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать: 0,0002% - для массовой доли нелетучего остатка до 0,001% включ., 0,0007% - для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01%. Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,0005%. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.8. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд.2) со следующими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,1 °С; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7-12 мин, для бутилацетата - 10-15 мин; дистиллят при перегонке отбирают в цилиндр вместимостью 100 см (ГОСТ 1770). (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.9. Массовую долю воды определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870. При определении методом Фишера применяют визуальное (способ 3) или электрометрическое титрование, при этом титр реактива Фишера устанавливают по навеске воды (способ А) без добавления метанола. При визуальном титровании в случае образования осадка конец титрования определяют по изменению окраски жидкости, находящейся над осадком. При разногласиях в оценке массовой доли воды в анализируемом продукте определение проводят по ГОСТ 14870. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид 3.10.1. Реактивы и посуда Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации (NaOH) или (KОН)=0,01 моль/дм (0,01 н.). Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50 см или исполнения 7 вместимостью 10 см. Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью 5 см. Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250 см. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.10.2. Проведение анализа В колбу цилиндром наливают 25 см воды и пипеткой 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см анализируемого продукта и 2-3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 3.10.3. Обработка результатов Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно (NaOH)=0,01 моль/дм или (KOH)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см; 0,00044 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно (NaOH)=0,01 моль/дм или (KОН)=0,01 моль/дм, г; 5 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см; - плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п.3.4, г/см. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,005%. Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,005%. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 3.11. Определение относительной летучести (по этиловому эфиру) 3.11.1. Реактивы, оборудование и посуда Эфир этиловый. Шкаф фанерный (см. чертеж).

1 - бюретка: 2 - смотровое стекло; 3 - отверстие для зажима; 4 - зажим с фильтром

Фильтр обеззоленный. Бюретка или пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 или 10 см. Секундомер по ГОСТ 5072. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 3.11.2. Проведение анализа К бюретке присоединяют капилляр при помощи резинового шланга, с бусинкой внутри, и устанавливают ее в верхнем отверстии шкафа при помощи штатива. Пипетка должна быть снабжена в верхней части резиновым шлангом с бусинкой внутри. В боковом отверстии шкафа свободно вращается деревянный зажим для закрепления обеззоленного фильтра. Обеззоленный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении. На фильтр из бюретки или пипетки через верхнее отверстие шкафа спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла в проходящем свете. После этого бюретку или пипетку промывают и наполняют этилацетатом или бутилацетатом и определяют время испарения анализируемого продукта так же, как для этилового эфира. Перед каждым определением шкаф проветривают, открывая дверцу на 5 мин. Все определения проводят при температуре окружающей среды (20±5) °С. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 3.11.3. Обработка результатов Относительную летучесть по этиловому эфиру () вычисляют по формуле

где - время испарения этилацетата или бутилацетата, с; - время испарения этилового эфира, с. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 для бутилацетата. Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 - для бутилацетата. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технические этилацетат и бутилацетат наливают в стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950* вместимостью 200 дм или алюминиевые бочки типа БА1-250 по ГОСТ 21029._______________ * Действует ГОСТ 13950-91. - Примечание .

(Измененная редакция, Изм. N 2). 4.2. Транспортная маркировка бочек - по ГОСТ 14192* с нанесением знака опасности "Легковоспламеняющаяся жидкость" по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212 для этилацетата, класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313 для бутилацетата), серийный номер ООН для этилацетата - 1173, для бутилацетата - 1987._______________ * Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание .

На ярлык, который приклеивают на бочку, или окраской по трафарету наносят следующие дополнительные надписи: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта, марка и сорт; номер партии; дата изготовления; масса брутто и нетто; обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 4.3. Бочки с этилацетатом и бутилацетатом транспортируют по железной дороге в крытых вагонах малотоннажными и повагонными отправками, автотранспортом под брезентом. 4.4. Этилацетат и бутилацетат транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или с универсальным сливным прибором или таких же цистернах грузоотправителя-грузополучателя, автоцистернах. Расчет степени (уровня) заполнения бочек и цистерн следует проводить с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования. 4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2). 4.5. Этилацетат и бутилацетат транспортируют в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. 4.6. Этилацетат и бутилацетат хранят в складских помещениях в упаковке предприятия-изготовителя или в специально оборудованных металлических емкостях с соблюдением правил хранения огнеопасных веществ. 4.5, 4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при условии соблюдения правил транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения этилацетата и бутилацетата - шесть месяцев со дня изготовления. Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм человека этилацетат и бутилацетат относятся к 4-му классу опасности (малоопасные вещества) по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилацетата и бутилацетата в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 200 мг/м. Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием. Пары этилацетата и бутилацетата раздражают слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При действии на кожу этилацетат и бутилацетат вызывают дерматиты и экземы. 6.2. Этилацетат и бутилацетат - легковоспламеняющиеся жидкости. Температура вспышки этилацетата минус 3 °С, бутилацетата - 29 °С. Температура самовоспламенения этилацетата 400 °С, бутилацетата - 370 °С. Область воспламенения, % (по объему): 3,55-16,8 - для этилацетата, 2,2-14,7 - для бутилацетата. Температурные пределы воспламенения, °С:

нижний	минус	6 - для этилацетата,
		13 - для бутилацетата;
верхний		31 - для этилацетата,
		48 - для бутилацетата.

Этилацетат и бутилацетат в смеси с воздухом образуют взрывоопасные смеси, которые по ГОСТ 12.1.011* относятся к категории ПА, группе Т2._______________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99 и ГОСТ Р 51330.19-99. - Примечание . Тушить тонкораспыленной водой и пеной. 6.3. При работе с этилацетатом и бутилацетатом должны применяться герметичные аппараты и оборудование. Помещения, в которых производятся работы с этилацетатом и бутилацетатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование, в котором этилацетат и бутилацетат имеют открытый контакт с атмосферой, должно быть снабжено местными отсосами. При работе с растворителями необходимо пользоваться индивидуальными защитными средствами (перчатки, очки). Средство защиты органов дыхания - фильтрующий промышленный противогаз марки А, с коробкой. Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1). Текст документа сверен по:официальное изданиеМ.: Издательство стандартов, 1993

law.rufox.ru

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной...

Действующий

Дата введения 1977-07-01

Информационные данные

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31.12.76 N 2966

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1070-71, ГОСТ 5.1145-71

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 62 (Р.62) международного стандарта ИСО 6353-3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия" и международного стандарта ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.005-88	2а.2
ГОСТ 17.2.3.02-78	2а.5
ГОСТ 427-75	3.2.1.1; 3.2.2.1
ГОСТ 1770-74	3.7.1
ГОСТ 3022-80	3.2.1.1; 3.2.2.1
ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 4159-79	3.8.1
ГОСТ 4204-77	3.8.1
ГОСТ 4328-77	3.7.1
ГОСТ 4919.1-77	3.7.1
ГОСТ 6006-78	3.2.1.1
ГОСТ 6016-77	3.2.1.1
ГОСТ 6709-72	3.2.2.1; 3.8.1
ГОСТ 8981-78	Приложение 2
ГОСТ 9293-74	3.2.1.1
ГОСТ 14192-96	4.1
ГОСТ 14870-77	3.2.2.5; приложение 2
ГОСТ 15866-70	3.2.1.1
ГОСТ 18300-87	3.2.2.1; 3.7.1
ГОСТ 18995.1-73	3.4
ГОСТ 18995.2-73	3.5
ГОСТ 18995.7-73	3.3
ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 20015-88	3.2.1.1
ГОСТ 20490-75	3.8.1
ГОСТ 21533-76	3.2.1; 3.2.1.2; 3.2.1.4; 3.2.2; 3.2.2.5; приложение 2
ГОСТ 25336-82	3.7.1; 3.8.1
ГОСТ 25706-83	3.2.1.1; 3.2.2.1
ГОСТ 25794.1-83	3.7.1
ГОСТ 25794.2-83	3.8.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27026-86	3.6

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 30.09.91 N 1568

7. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 2-82, 1-87, 12-91)

Настоящий стандарт распространяется на этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные жидкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с этиловым спиртом и этиловым эфиром смешиваются во всех соотношениях.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) этилацетата - 88,11, бутилацетата - 116,16.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп.2, 3 и 4 табл.1, являются обязательными.

Допускается изготовление этилового эфира уксусной кислоты по МС ИСО 6353-3-87 (Р. 62) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353-1-82 (см. приложение 2).

1. Технические требования

1.1а. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям этилацетат и бутилацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

2а. Требования безопасности

2а.1. Этилацетат и бутилацетат легко воспламеняются. Температура вспышки в закрытом тигле этилацетата - минус 3 °С, бутилацетата - плюс 29 °С.

Температура самовоспламенения этилацетата 400 °С, бутилацетата 450 °С.

Пары этилацетата и бутилацетата образуют с воздухом взрывоопасные смеси.

Нижний концентрационный предел воспламенения (этилацетата - 2,28%, бутилацетата - 1,43% (по объему)).

По классификации взрывоопасных смесей бутилацетат и этилацетат относятся к категории 2, группе Т2.

2а.2. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты относятся к веществам 4-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация эфиров в воздухе рабочей зоны - 200 мг/м3.

Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, могут вызывать дерматиты и другие заболевания кожи.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

При аварии применять фильтрующие противогазы марок А и БКФ.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу, вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, водяной пар и инертные газы.

2а.5. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений выбросами этилацетата и бутилацетата должен быть организован контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов, утвержденных в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02.

2а.6. Предельно допустимая концентрация в воде объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования этилацетата - 0,2 мг/дм3, бутилацетата - 0,1 мг/дм3 ("Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнений"*, утвержденные Минздравом СССР).

* На территории Российской Федерации действуют СанПиН 2.1.5.980-00.

2а.7. Метод определения этилацетата и бутилацетата в воздухе основан на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксиламином и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями железа (III) по красно-фиолетовому окрашиванию. ("Методические указания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе", утвержденные Минздравом СССР).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии.

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг. Объем этилацетата или бутилацетата, необходимый для анализа, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2. Определение массовой доли этилацетата или бутилацетата

Массовую долю этилацетата или бутилацетата определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процентах.

При использовании в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликоля массовую долю этилацетата вычисляют с учетом массовой доли этилового спирта.

3.2.1. Определение массовой доли органических примесей

Массовую долю органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных сорбционных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором ионизации в пламени.

dokipedia.ru

ГОСТ 10749.6-80 Спирт этиловый технический. Метод определения сложных эфиров (с Изменением N 1), ГОСТ от 29 декабря 1980 года №10749.6-80

ГОСТ 10749.6-80

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения сложных эфиров

Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of esters

ОКСТУ 2409

Дата введения 1982-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. N 6048Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)ВЗАМЕН ГОСТ 10749-72 в части разд.7ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12-85)Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сложных эфиров.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба Кн-1-500-24/29 и (или Кн-1-500-29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.Трубка с натронной известью.Бюретки 1-1(2)-25-0,05 и 1-1(2)-10-0,05 по НТД.Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) и 0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы концентрации с (НСI)=0,05 моль/дм (0,05 н.) и с (HS0)=0,05 моль/дм (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83.(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

31. Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5% (5 г/дм), проводят в нейтрализованной смеси воды и спирта после определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.Если в анализируемом спирте содержится 0,5% альдегидов и более, к 100 см спирта, смешанного со 100 см воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого () в граммах предварительно вычисляют по формуле

где - объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;69,5 - молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;44,0 - молекулярная масса уксусного альдегида;0,788 - плотность уксусного альдегида, г/см.Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала (NaOH)=05 моль/дм, а затем с (NaOH)=0,1 моль/дм в присутствии индикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разд.3, прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм и кипятят смесь в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. Смесь охлаждают до комнатной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раствором кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир в мг/дм вычисляют по формуле

где 10 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на омыление сложных эфиров, см; - объем раствора кислоты концентрации точно с (НСI)=0,05 моль/дм, мг, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см;8,8 - масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно средней величины при доверительной вероятности Р=0,95. Округление результатов измерения - по СТ СЭВ 543-77 до целого числа.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).Текст документа сверен по:официальное изданиеСпирт этиловый технический.Методы анализа: Сб. ГОСТов. -М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

docs.cntd.ru

ГОСТ 10749.6-80 Спирт этиловый технический. Метод определения сложных эфиров

Текст ГОСТ 10749.6-80 Спирт этиловый технический. Метод определения сложных эфиров

УДК 661.722:543.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения сложных эфиров

ГОСТ

10749.6-80* *

Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of esters

ОКСТУ 2409

Взамен

ГОСТ 10749—72 в части разд. 7

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

01.0 Ш

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сложных эфиров.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба Кн-1—500—24/29 и (или Кн-1—500—29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Трубка с натронной известью.

Бюретки 1—1(2)—25—0,05 и 1—1(2)—10—0,05 по НТД.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентрации с (NaOH) — 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и ОД моль/дм3 (ОД н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы концентрации с (НС1) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) и с (V2 h3S04) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5 % (5 г/дм3), проводят в нейтрализованной смеси воды и спирта после определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.

Если в анализируемом спирте содержится 0,5 % альдегидов и более, к 100 см3 спирта, смешанного со 100 см3 воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого (X) в граммах предварительно вычисляют по формуле

Zj • 69,5 • 0,788 Х 44,0

где Хх — объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;

69,5 — молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;

44,0 — молекулярная масса уксусного альдегида;

0,788 — плотность уксусного альдегида, г/см3.

Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала (NaOH) = = 0,5 моль/дм3, а затем с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разд. 3, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 и кипятят смесь в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. Смесь охлаждают до комнатной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раство

ром кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1. Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир (Х2) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где 10 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на омыление сложных эфиров, см3;

V — объем раствора кислоты концентрации точно с (НС1) = = 0,05 моль/дм3, мг, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;

8,8 — масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней величины при доверительной вероятности Р = 0,95. Округление результатов измерения — по СТ СЭВ 543—77 до целого числа.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

allgosts.ru

ГОСТ реактивы vvji эфиры этиловый и бутиловый 22300___76

ГОСТРеактивы * vVjiЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ 22300___76УКСУСНОЙ КИСЛОТЫТехнические условия ВзаменГОСТ 5.1070—71Reagents. Ethyl and buthyl acetate. Specifications. ГОСТ 5.1145__71становлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 31 декабря 1976 г. № 2966 срок действия установленс 01.07.1977 г.дв=шрадь-г.Несоблюдение стандарта преследуется по закону U^'jL f * f^-Настоящий стандарт распространяется на реактивы — этило->т и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилацетат и бутила->тат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные идкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с эти->вым спиртом и диэтиловым эфиром смешиваются во всех соот-шениях.Формулы: эмпирическая этилацетата CtHsCbбутилацетата СвН^Ог структурная этилацетата СН3—С—О—C2Hs\Обутилацетата СН3—С—О—С4Н»\ ОМолекулярная масса (по международным массам 1971 г.) этилацетата — 88, 11; бутилацетата— 116, 16.Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 2735—70 в части этилацетата...-„____ _т... Перепечатка воспрещена<У Издательство стандартов, 1977

Стр. 2 ГОСТ 22300—7»1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. По физико-химическим показателям этилацетат и бутил-ацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.Таблица 1НормаЭтид»цет»1БутилацетатНаименование показателяХимически чистый (х. ч.)Чистыйдля анализа (ч. д. а)Чистый (ч.)Химически чистый(X. Ч.)Чистый (ч.)1. Массовая доля этилацетата или бутилацетата (С4Н802 или СбН|202), %, не менее99, 799, 599, 099, 598, 32. Температурные пределы перегонки, "С76, 5— —77, 576, 0— —77, 575, 8— —77, 5124—126124—127. В этих пределах должно отгоняться 95% объемных долей в интервале, °С1.01, 0Ненормируется1, 52, 03. Плотность при 20°С, г/см30, 900— —0, 9020, 899— —0, 9020, 899— —0, 9020, 880— —0, 8820, 880— —0, 8834. Показатель преломления по1, 3724— —1, 37301, 3720— 1, 37301, 3720— —1, 3730

1, 3940——1, 39471, 3940— 1, 39505. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более0, 00050, 00050, 0010, 0010, 0026. Массовая доля кислот впересчете на уксусную кислоту ^о. не более0, 0050, 0050, 010, 0030, 0057. Содержание, веществ, темнеющих под действием серной кислотыДолжен выдерживать испытание по п. 3.8Не

шрмируегея8. Массовая доля воды, %, не более0, 050, 10, 20, 050, 1"Примечание. При определении массовой доли этилацетата или бутил-ацетата методом газожидкостной хроматографии показатели подпунктов 2—4 таблицы не определяют.2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ2 1. Правила приемки —по ГОСТ 3885—73.

ГОСТ 22300—76 Стр. 33. МЕТОДЫ АНАЛИЗА3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.Масса средней пробы не должна быть менее 1500 г. Количе^ ство этилацетата или бутилацетата, необходимое для анализа, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.3.2. Определение массовой доли этилацетата или бутилацетата Массовую долю этилацетата или бутилацетата определяют поразности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процентах.При использовании в качестве неподвижной фазы полиэтилен-гликоля содержание этилацетата вычисляют с учетом содержаниям этилового спирта.3.2.1. On p еделение массовой доли органических примесей3.2.1.1. Применяемые приборы и реактивы:хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-4» с детектором ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувствительностью;колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм;лупа измерительная по ГОСТ 8309—75;линейка металлическая по ГОСТ 427—75;микрошприц вместимостью 10 мкл;шкаф сушильный;газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74;водород технический по ГОСТ 3022—70;воздух сжатый по ГОСТ 11882—73;неподвижная жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-300)—-для этилацетата и жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866—70 для бутилацетата или динониловый эфир фтале-вой кислоты для хроматографии;твердый носитель: целит 545, хроматон-N, динохром-П, хромо-сорб W с размером частиц 0, 18—0, 25 мм;спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006—73;спирт изобутиловый по ГОСТ 6016—72;спирт пропиловый нормальный, х. ч.;эфир изобутиловый уксусной кислоты;хлороформ.3.2.1.2. Подготовка к анализуПолиэтиленгликоль (ПЭГ-300) и кремнийорганическую жидкость ПФМС-4 в количестве 10% или динониловый эфир фтале-вой кислоты в количестве 20% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким,, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы» При помешивании в раствор засыпают предварительно высушеи-

Стр. 4 ГОСТ 22300—76ный при 210°С в сушильном шкафу и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем — в сушильном шкафу при 80°С.Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533—76.Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.3.2.1.3. Проведение анализаМассовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона».В качестве «внутреннего эталона» при анализе этилацетата с использованием в качестве неподвижной жидкой фазы ПЭГ-300 применяют нормальный пропиловый спирт, а при использовании динонилового эфира фталевой кислоты — нормальный бутиловый спирт.«Внутренний эталон» добавляют в препарат в количестве 0, 02—0, 5% от объема анализируемой пробы.В качестве «внутреннего эталона» для анализа бутилацетата используют изобутиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0, 01—0, 2% от объема анализируемой пробы.Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных в табл. 2.Таблица 2

Неподвижнаяжидкая фазаУсловие анализаПЭГ-300Динониловый эфирили ПФМС-4фталевой кислотыТемпература колонки, °С:для этилацетата55—6085—90для бутилацетата80—8590—100Температура испарителя, °С:для этилацетата140—145130—135для бутилацетата160—170135—145Длина колонки, м:для этилацетата33для бутилацетата23Скорость азота (газа-носителя),мл/мин40—5030—35Скорость водорода, мл/мин2530Скорость воздуха, мл/мин250300Входное сопротивление, ОмЫ091-109Шкала самописца, мВ100—500100—500Скорость движения диаграммной лен-ты, мм/ч540—600540—600

ГОСТ 22300—76 Стр. 5Продолжение табл. 2Неподвижная жидкая фазаУсловие анализа

ПЭГ-300 или ПФМС-4Динониловый эфир фталевои кислотыОбъем анализируемой пробы, мкл:для этилацетатадля бутилацетата Продолжительность анализа, мин

3—5 1—2

25—301—2 0, 5—1 25—30При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.Последовательность выхода компонентов из колонки и относительные времена удерживания для этилацетата указаны в табл. 3, для бутилацетата — в табл. 4.Таблица 3Относительное время удерживания

с неподвижнойжидкой фазойНаименование компонентаПЭГ-300динониловым эфиром фталевои кисли гы1. Диэтиловый эфир0, 090, 182. Этиловый эфир муравьиной кислоты0, 120, 233. Этиловый спирт—0, 244. Метиловый эфир уксусной кислоты0, 160, 255. Этиловый эфир уксусной кислоты0, 220, 476. Этиловый эфир пропионовой кис-0, 400, 63лоты7. Пропиловый эфир уксусной кислоты0, 590, 738. Бутиловый спирт—1, 009. Пропиловый спирт1, 00'При использовании в качестве неподвижной жидкой фазы по-лиэтиленгликоля массовую долю этилового спирта определяют по п. 3.2.2.Таблица 4Относительное время удерживания с неподвижной жидкой фазойНаименование компонентаПЭГ-300

динониловым эфиром фталевои кислоты1. Изопропиловый эфир муравьиной кислоты2. Изобутиловый спирт0, 86 1, 00

0, 42 1, 00

Стр. 6 ГОСТ 22300—76Продолжение табл. 4

Относительное времяудерживания

с неподвижной жидкой фазойНаименование компонентаПЭГ-300динониловым эфиромфталевой кислоты3. Неидентифицированный компонент1, 11

0, 454. Бутиловый спирт1, 24

1, 305. Неидентифицированный компонент1, 85

0, 656. Бутиловый эфир муравьиной кис-лоты1, 99

1, 507. Вторичный бутиловый эфир уксус-ной кислоты2, 33

1, 698. Бутиловый эфир уксусной кислоты3, 10

2, 039. Неидентифицированный компонент4, 45

3, 0010. Изоамиловый эфир уксусной кис-лоты4, 86

3, 5411. Амиловый эфир уксусной кислоты5, 45

3, 9812. Неидентифицированный компонент10, 00

4, 8013. Изоамиловый эфир муравьинойкислоты—

1, 963.2.1.4. Обработка результатовОбработку результатов анализа проводят по ГОСТ 21533—76.При этом, учитывая, что коэффициенты чувствительности пламенно-ионизационного детектора для примесей и «вещества-эталона» незначительно отличаются друг от друга, их в расчет не принимают.При расчете площадей пиков, выходящих после основного компонента, за нулевую линию принимают продолжение пика основного компонента.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:для этилацетата всех квалификаций и бутилацетата квалификации х. ч.—0, 02%, а для бутилацетата квалификации ч.—0, 05%-Допускается определять массовую долю этилацетата или бутилацетата методом омыления.При разногласиях в оценке массовой доли этилацетата или бутилацетата анализ проводят методом газожидкостной хроматографии.3.2.2. Определение массовой доли воды и этилового спирта3.2.2.1. Применяемые приборы, и реактивы:хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-4» с детектором по теплопроводности или любой другой с аналогичной чувствительностью;

ГОСТ 22300—76 Стр. 7колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм;лупа измерительная по ГОСТ 8309—75;линейка металлическая по ГОСТ 427—75;микрошприц вместимостью 10 мкл;шкаф сушильный;газ-носитель: гелий или водород;твердый носитель: полисорб — адсорбент для хроматографии размером частиц 0, 25—0, 5 мм;спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.3.2.2.2. Подготовка к анализуКолонку заполняют полисорбом и стабилизируют в токе газа-носителя в течение 4—5 ч при 120°С.Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.3.2.2.3. Проведение анализаМассовую долю воды и этилового спирта определяют методом «внутренней градуировки».Препарат анализируют при следующих условиях:длина колонки 2 м;температура колонки 100°С;температура испарителя 140—170°С;скорость газа-носителя 45—65 мл/мин;ток моста катарометра 250 мА;объем анализируемой пробы 10 мкл;множитель шкалы 1.При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят анализируемую пробу.Последовательность выхода компонентов из колонки и относительные времена удерживания указаны в табл. 5.Таблица 5Относительное время удерживании дляНаименование компонентаэтилацетатабутилацетата1. Воздух2. Вода3. Этиловый спирт4. Бутиловый спирт5. Этилацетат6. Бутилацетат1.02.1 3, 819, 01, 0 2.114.04й

Стр. 8 ГОСТ 22300—76По полученным хроматограммам измеряют площади пиков воды и этилового спирта в анализируемом продукте.3.2.2.4. Построение градуировочных графиковДля построения градуировочных графиков готовят не менее шести растворов сравнения на основе этилацетата или бутил-ацетата, содержащих точно известное количество воды или этилового спирта (от 0, 03 до 0, 3% от массы пробы) и снимают хрома-тограммы при условиях, указанных в п. 3.2.2.3. Измеряют площади пиков воды или этилового спирта и строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс концентрации воды или спирта, а на оси ординат соответствующие им площади пиков.Градуировочные графики проверяют ежемесячно.3.2.2.5. Обработка результатовПо полученным графикам находят процентное содержание воды и этилового спирта в анализируемом продукте, вычитая их содержание в исходном этилацетате, используемом в качестве основы приготовления растворов сравнения, которые определяют следующим образом:снимают хроматограммы исходного этилацетата и смеси этил-ацетата с точно известным количеством воды или этилового спирта (примерно 0, 1% от массы пробы).Массозую долю воды (X) или этилового спирта (Х\) в процентах вычисляют по формулеv v ml 00X или л, =--------------,где m — масса навески воды или этилового спирта, г;mi — масса навески исходного этилацетата вместе с добавленным количеством воды или этилового спирта, г;/Ci — отношение площади пика воды к площади пика этилового спирта при определении содержания воды или площади пика этилового спирта к площади пика воды при определении содержания этилового спирта в исходном этилацетате;/Сг — то же, после добавления точно известного количества воды или этилового спирта.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 01%.Допускается массовую долю воды определять реактивом Фишера по ГОСТ 14870—69 (способ 1).При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом газожидкостной хроматографии.

ГОСТ 22300—76 Стр. '3.3. Температурные пределы