Эфиры жирных кислот: Метилові ефіри жирних кислот (МЕЖК, Methyl esters of fatty acids): замовлення, ціни в Україні. [Категорія] від ТОВ «Силоксан»»

Содержание

Анализ метиловых эфиров жирных кислот (FAMEs) на газовом хроматографе

09.05.2022

Анализ метиловых эфиров жирных (FAMEs) является весомой составляющей в характеристиках жиров и масел для определения общего содержания жира в пищевой продукции. Поэтому газовая хроматография становится важной технологией в анализе жиров и масел, поскольку с ее помощью можно получить точные результаты как для сложных, так и для простых матриц образцов.

Жиры можно экстрагировать из матрицы, используя неполярный растворитель и омыление для образования солей свободных жирных кислот. После дериватизации свободных кислот в метиловые эфиры смесь готова к анализу методом газовой хроматографии (ГХ) благодаря летучести и термической стабильности FAMEs.

Многие первые методики для анализа FAMEs методом газовой хроматографии были разработаны на набивных колонках, однако капиллярные колонки имеют много преимуществ, включая более эффективное разрешение. Например, капиллярные колонки типа Carbowax (стационарная фаза – полиэтиленгликоль) широко используются для анализа метиловых эфиров насыщенных и ненасыщенных жирных кислот, а фазы бицианопропила – для разделения цис и транс-изомеров полиненасыщенных компонентов.

Анализ полиненасыщенных метиловых эфиров жирных кислот (FAMEs)

Колонки FAMEWAX, по сравнению с традиционными Carbowax, предлагают превосходное разрешение полиненасыщенных метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК), существенно уменьшая при этом время анализа. Проведение анализа за 10 минут – это возможно!

Стационарная фаза полиентиленгликоля тестировалась именно на смеси FAMEs, чтобы убедиться в хороших показателях разделения жирных кислот омега-3 и омега-6. Такие же результаты получили для метил эйкозапентеноата (C20:5) и метил докозагексаеноата (C22:6), содержащихся в нутрицевтических ингредиентах и таких продуктах, как морские масла. Ниже показаны анализы МЭЖК из морского масла и нутрицевтического образца из океана, соответственно. Оба анализа проведены быстро, а пики хорошо разделены, острые и симметричные.

Рис.1

Рис.2

Как и колонки FAMEWAX, Stabilwax и Rtx-Wax также обеспечивают превосходное разрешение метиловых эфиров жирных кислот, полученных из растительных или животных источников.

Разделение цис и транс-изомеров

Отдельно цис и транс-изомеры разделяются на 100-м капиллярной колонке Rt-2560, что делает эту колонку лучшей для анализа частично гидрогенизированных жиров. Высокополярная бицианопропиловая фаза придает необходимую селективность для разделения изомеров FAMEs, такие как цис и транс-формы C18:1. Транс-изомеры выходят перед цис-изомерами, в то время как на колонках Carbowax, FAMEWAX или Rtx-Wax все наоборот.

На Рис.3 ниже показана хроматограмма разделения 37 компонентов FAMEs, обычно встречающихся в растительных, животных или морских жирах и маслах, на колонке Rt-2560. Эта колонка также позволяет определить общее количественное содержание транс-изомеров.

Рис. 3

Колонка Rtx-2330, на 90% имеющая бицианопропиловую фазу, также хорошо разделяет цис и транс-изомеры метиловых эфиров жирных кислот. Эти колонки менее полярны, чем Rt-2560. На Рис. 4 показан анализ животного жира на колонке Rtx-2330. Как и на колонке Rt-2560, транс-формы FAMEs элюируются перед цис-изомерами.

Рис. 4

Для калибровки системы ГХ для анализов этого типа используйте 37-компонентную смесь метиловых эфиров жирных кислот (кат. номер 35077) или 28-компонентную смесь FAME для пищевой промышленности (кат. номер 35078). Эти стандарты включают в себя гравиметрический сертификат анализа, который помогает обеспечить точную количественную оценку.

Анализ растительных соединений

Газовая хроматография может анализировать маркеры соединений жирных кислот также для некоторых растительных продуктов. Оба типа капиллярных колонок Rtx-Wax и Stabilwax обеспечивают эффективность и селективность, необходимую для проведения анализа, и позволяют точно идентифицировать индивидуальные жирные кислоты в таких продуктах, как масло пальметто, оливковое и пальмовое масло (Рис. 5-7).

Рис. 5

Рис. 6

Рис. 7

Заключение

Капиллярные колонки ГХ особенно используются для определения общего содержания жира, его транс-форм и общего содержания полиненасыщенной жирной кислоты омега-3, содержащейся в пищевых продуктах. Выбор капиллярной колонки зависит от требуемой информации. Для анализа полиненасыщенных FAMEs колонка FAMEWAX позволяет провести количественное определение быстро и точно. Более полярная колонка Rt-2560 необходима для определения общего содержания жира или количества жира в некоторых ингредиентах или конечных продуктах.

Какими бы ни были ваши требования для анализа жирных кислот, вместе с компанией Restek мы подберем для вас аналитические колонки необходимой производительности и стандартные калибровочные смеси, чтобы вы получили точный анализ вашего образца.

Оставляйте заявку на сайте или пишите нам [email protected].

#Хроматография и спектроскопия

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME).

Определение кислотного числа – РТС-тендер

Обозначение: ГОСТ Р ЕН 14104-2009
Статус: действующий
Название русское: Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа
Название английское: Fat and oil derivatives. Fatty аcid мethyl еsters (FAME). Determination of acid value
Дата актуализации текста: 06.04.2015
Дата актуализации описания: 01.01.2021
Дата издания: 05.12.2019
Дата введения в действие: 01.01.2011
Область и условия применения: Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора. Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от 0,10 до 1,00 мг KOH/г
Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019
Утверждён в: Росстандарт

ГОСТ Р ЕН 14104-2009

ОКС 67.200.10

Дата введения 2011-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1150-ст

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14104:2003* «Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа» (EN 14104:2003 «Fat and oil derivatives — Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of acid value», IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора.

1.2 Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от 0,10 до 1,00 мг KОН/г.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские стандарты:

EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample [Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989)].

EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods [Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987)].

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта.

Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца.

Примечание — Если образец содержит минеральные кислоты, то их, по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты.

Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования.

Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696.

5.1 Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1.

Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью.

Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 см спиртового раствора фенолфталеина на 100 см смеси растворителя.

Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей:

— смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1;

— смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1.

Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол.

Примечание — Большие объемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для темноокрашенных образцов.

5.2 Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле (KОН)=0,1 моль/дм.

Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению.

Сложные эфиры жирных кислот, натуральные детергентные спирты и биодизельное топливо

Сложные эфиры жирных кислот обычно представляют собой небольшие объемы промышленных продуктов, за исключением случаев, когда они используются для биодизельного топлива .

Жирные кислоты могут быть получены гидролизом жиров или масел (триглицеридов) или фракционной перегонкой таллового масла. Гидролиз можно проводить серной кислотой при низкой температуре или в присутствии катализатора. Глицерин получают как побочный продукт. Эти жирные кислоты могут быть дополнительно очищены фракционной перегонкой. Затем сложный эфир образуется на твердом катализаторе. Длина цепи кислоты очень сильно зависит от происхождения масла и жира. Большинство жирных кислот получают из таллового, пальмоядрового, таллового, соевого и подсолнечного масел. Потребителями жирных кислот и сложных эфиров являются продукты питания, косметика, мыло и другие средства личной гигиены, синтетические смазочные материалы, бумага, водоподготовка, жидкости для металлообработки и нефтепромыслы. У самых крупных производителей жирных кислот, как правило, темпы роста ВВП совпадают.

Жирные кислоты, как правило, биоразлагаемы, и большинство из них являются нетоксичными химическими веществами с очень низким раздражением кожи и глаз. Обычно они считаются безопасными для человека и окружающей среды.

Помимо упомянутых выше рынков, биодизель, безусловно, является крупнейшим потребителем жирных кислот. В этом процессе растительные масла и жир (триглицериды) контактируют с метанолом в щелочных условиях с образованием метилового эфира жирной кислоты (МЭЖК). Во всем мире производится несколько миллионов тонн FAME, большая часть которых потребляется в Европе и США в виде смесей с дизельным топливом. Мандаты во многих странах требуют добавления до 10 % биодизельного топлива в дизельное топливо (B10). В некоторых случаях биодизельное топливо используется как есть (B100), в частности крупными грузовыми компаниями.

Типичные реакции

Сложные эфиры жирных кислот путем прямой этерификации (биодизель)

Бутаньедиол (BDO)
Почти половина 1,4-BDO преобразуется в тетрагидрофурану и вплоть используется в производстве Spandex.
Остальное используется в качестве растворителя при производстве пластмасс, волокон, полиуретанов и в органической химии для получения Г-ботиролактона.

Натуральный моющий спирт

Chemra предлагает Trever ® | Lite Polymers для очистки биодизеля (Na/K и глицеридов) и различных полимеров Trever ® 9000 9000 | для прямой этерификации жирных кислот.

Рекомендуемые катализаторы этерификации:

* Для получения дополнительной информации об этих новых катализаторах этерификации обратитесь к торговому представителю Chemra .

Связанные страницы:

Типичные свойства полимерных катализаторов TREVER®|LYST .
Примеры насыщенных и ненасыщенных жирных кислот

Сложные эфиры жирных кислот 3-монохлорпропандиола: обзор

Обзор

. 2019 25 марта; 10: 259-284.

doi: 10.1146/annurev-food-032818-121245.

Боян Гао ¹

3
, Янфан Ли ² , Гуорен Хуан ³, Лянли Юй ²

Принадлежности

¹ Пекинский центр передовых инноваций в области пищевых продуктов, питания и здоровья человека, Пекинский университет технологий и бизнеса (BTBU), Пекин 100048, Китай.
² Факультет питания и пищевых наук, Мэрилендский университет, Колледж-Парк, Мэриленд 20742, США; электронная почта: [email protected].
³ Институт пищевых продуктов и нутрицевтики, Факультет сельского хозяйства и биологии, Шанхайский университет Цзяо Тонг, Шанхай, 200240, Китай.

PMID:
30908955
DOI:
10.1146/annurev-food-032818-121245

Обзор

Боян Гао и др.

Annu Rev Food Sci Technol.

2019 .

. 2019 25 марта; 10: 259-284.

doi: 10.1146/annurev-food-032818-121245.

Авторы

Боян Гао ¹

3
, Янфан Ли ² , Гуорен Хуан ³ , Лянли Юй ²

Принадлежности

¹ Пекинский центр передовых инноваций в области пищевых продуктов, питания и здоровья человека, Пекинский университет технологий и бизнеса (BTBU), Пекин 100048, Китай.
² Факультет питания и пищевых наук, Мэрилендский университет, Колледж-Парк, Мэриленд 20742, США; электронная почта: [email protected].
³ Институт пищевых продуктов и нутрицевтики, Факультет сельского хозяйства и биологии, Шанхайский университет Цзяо Тонг, Шанхай, 200240, Китай.

PMID:
30908955
DOI:
10.1146/annurev-food-032818-121245

Абстрактный

Сложные эфиры жирных кислот 3-монохлорпропан-1,2-диола (сложные эфиры 3-МХПД) представляют собой новую группу химических токсикантов, вызываемых обработкой, с возможной нефротоксичностью и токсичностью для яичек. Эфиры 3-МХПД были обнаружены во многих категориях пищевых продуктов, включая рафинированные пищевые масла, хлеб, кофе и детские смеси. Эфиры 3-МХПД также были обнаружены в грудном молоке человека, что указывает на их возможное всасывание и распределение в органах и тканях человека. Эфиры 3-МХПД стали проблемой безопасности пищевых продуктов, и в 2013 году Европейское управление по безопасности пищевых продуктов оценило допустимую суточную норму (TDI) в 2 мкг/кг массы тела (МТ) для количества свободного 3-МХПД. В этом обзоре обобщается доступная информация об исследованиях эфиров 3-МХПД, включая аналитические методы, биомаркеры воздействия, абсорбцию и метаболизм, токсичность, механизмы образования и стратегии смягчения последствий, а также присутствие эфиров 3-МХПД в продуктах питания человека. Этот обзор может служить научной основой для углубления нашего понимания сложных эфиров 3-МХПД и связанных с ними проблем с безопасностью пищевых продуктов.

Ключевые слова:

сложные эфиры 3-МХПД; 3-монохлорпропан-1,2-диол; абсорбция; сложные эфиры жирных кислот; механизмы формирования; метаболизм; токсичность.

Анализ метиловых эфиров жирных кислот (FAMEs) на газовом хроматографе

Анализ полиненасыщенных метиловых эфиров жирных кислот (FAMEs)

Разделение цис и транс-изомеров

Анализ растительных соединений

Заключение

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME).

Сложные эфиры жирных кислот, натуральные детергентные спирты и биодизельное топливо

Сложные эфиры жирных кислот 3-монохлорпропандиола: обзор

Принадлежности

Авторы

Принадлежности

Абстрактный

Похожие статьи

Related Posts