Справочник химика 21. Диметиловый эфир изофталевой кислоты
Изофталевая кислота, эфиры - Справочник химика 21
Терефталевая кислота была этерифицнрована аналогично изофталевой кислоте. Полученный диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 138—139°. По литературным данным, температура плавления выигеуказаниого эфира равна 140°С. [c.74]
Бензойная кислота после перекристаллизации из горячей воды плавилась при 121 —122 . Температура плавления этой же кислоты в смеси с синтетической бензойной кислотой (с температурой плавления 121 —122°) также была равна 121— 122°. Для идентификации изофталевой кислоты была проведена этерификация. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты плавился при 64—65°. [c.89]
Изофталевая кислота широкого технического значения не имеет. Ее эфиры применяются как пластификаторы. [c.474]
СВОЙСТВА ЭФИРОВ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ [c.202]
Дифениловый эфир изофталевой кислоты — бесцветный кристаллический порошок с т. пл. 137—138° с. Получается из дихлорангидрида изофталевой кислоты и фенола на границе раздела фаз в присутствии щелочи [c.151]
ИЗ ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И 3,3 -ДИАМИНО-4,4 -ДИОКСИДИФЕНИЛА [c.159]
Получение дигидразида изофталевой кислоты. К диметиловому эфиру изофталевой кислоты приливают гидрат гидразина и оставляют на ночь при комнатной температуре. К выпавшему осадку дигидразида приливают 50 мл воды, отфильтровывают и высушивают. Определяют выход [c.163]
Такие факторы, как температура плавления или летучесть одного из компонентов реакционной смеси, вызывают необходимость изменения температурного режима синтеза на различных стадиях. Например, образование моноэфира и полного эфира при использовании фталевого ангидрида происходит при 230—250 °С, в то время как при использовании изофталевой кислоты моноэфир образуется при постепенном повышении температуры от 150 до 260 С, а образование полного эфира происходит при 230—290 °С. [c.17]
Из указанных кислот были получены. этиловые эфиры. Этиловый эфир фталевой кислоты имел следующие свойства т. кип. 296—297 (740 мм) df 1,1201 п- 1,5001. Этиловый эфир изофталевой кислоты кипел при 297—298° (740 мм) di 1,1286 п- 1,5021. Этиловый эфир терефталевой кислоты с т. кип. 301-302 (740 м.м) df 1,1302 1,4986. [c.18]
Идентификация изофталевой кислоты указывает иа присутствие метаксилола в мирзаанском бензине. Из терефтале-вой кислоты был получен ее диметиловый эфир, который после двухкратной перекристаллизации плавился при 138— 140°. [c.26]
Из двухосновных кислот при окислении фракции 134— 145° была обнаружена в преобладающем количестве изофталевая кислота, что указывает на присутствие в мирзаанском бензине 1,3-диметилциклогексана из нее был получен ее ди-метнловый эфир с т. пл. 64—66° по литературным данным,, т. пл. диметнлового эфира изофталевой кпслоты 67—68°. [c.64]
Вышеуказанные кислоты были идентифицированы сле д ющим образо.м изо- и терефталевые кислоты были этери-фицированы. В стеклянную ампулу помещалось 0,22 г изофталевой кислоты, 2,5 мл метилового спирта и 1—2 кашш соляной кислоты. Запаянная ампула помещалась на 8 часов в кипящую водяную баню. Образовавшийся диметиловый эфир изофталевой кислоты, после перекристаллизации из этилового спирта плавился при 71—72°. Аналогично проводилось этерифицирование терефталевой кислоты образовавшийся диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 137—139 . [c.79]
Из куба этернфикационной колонны отбирается сырой эфир, который подается на дистилляцию под вакуумом для выделения паратолуилового эфира и диметиловых эфиров тере-и изофталевой кислот. Из куба колонны дистилляции отбирается обратный эфир, подаваемый вновь на окисление, а смесь эфиров разгоняется для выделения паратолуилового эфира. [c.313]
СбНб (СООН) , бесцв. кристаллы. Св-ва Б. к., содержащих от 3 до 6 карбоксильных групп, приведены в таблице. О ди-карбоновых к-тах см. Фталевая кислота, Изофталевая кислота, Терефталевая кислота. Б. к. умеренно раста в воде, хорошо-в этаноле, ацетоне, эфире, этилацетате, ДМФА. Выше 200"С или при кипячении с двухкратным кол-вом уксусного ангидрида превращ. в ангидриды, из к-рых наиб. [c.269]
Основными исходными продуктами для получения полиэтилентерефталата в производстве полиэфирного волокна являются терефталевая кислота или ее диметиловый эфир, а также этиленгликоль или окись этилена. Для получения модифицированного волокна кроме основных сырьевых материалов используют другие дикарбоновые или оксикислоты. Принципиально возможно часть этиленгликоля заменить на другие диолы. Несмотря на то, что запатентовано множество модифицирующих добавок, в промышленности нашли применение главным образом изофталевая кислота, ее диметиловый эфир, калиевая соль сульфоизофталевой кислоты и и-оксиэтоксибензойная кислота. Значительно реже для модификации используют диолы. [c.13]
Диметиловый эфир изофталевой кислоты представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления около 68 °С. Давление паров диметилизофталата только на 1330—1596 Па (10—12 мм рт. ст.) менъше упругости паров диметилтерефталата в интервале температур от 140 до 270 °С. К диметиповому эфиру изофталевой кислоты, используемому для производства усадочного или легко окрашиваемого сополиэфирного волокна, предъявляются следующие требования [c.17]
Содержащиеся в исходном л-ксилоле, поступающем на окисление, о- и лг-ксилолы после прохождения стадии окисления и этерификации превращаются в диметиловые эфиры ортофтале-вой и изофталевой кислот. Вследствие близкой температуры кипения ДМТ и ДМИ избавиться от последнего иа стадии дистилляции не представляется возможным. Однако диметилтерефта-лат и диметилизофталат имеют различную растворимость в метаноле при комнатной температуре при 30°С растворимость ДМТ в метаноле 1,5%, а ДМИ —более 40%. [c.177]
Иногда наряду с основным катализатором в исходную смесь вводят сокатализаюр. Так, ио патенту [61 ] каталитическая система состоит из третичного амина и изофталевой кислоты или ее амилового эфира. Ускоряющее действие сокатали-затора иллюстрируется рис. 3.9. [c.36]
Остаток после отгона хлористого тионила переносят в колбу Кляйзена и перегоняют в вакууме. Перегнанный дихлорангидрид изофталевой кислоты дополнительно очищают перекристаллизацией из петролейного эфира. Выход 85—907о от теоретич еского. [c.109]
Исходные материалы 3,3, 4,4 -тетраминодифенилметан — 5 г дифениловый эфир изофталевой кислоты — 6,95 г К,К-диметилацетамид баллон с инертным газом. [c.157]
В трехгорлую колбу помещают тщательно смешанный в фарфоровой ступке бис- (о-окоиамин) и дифениловый эфир изофталевой кислоты. Собирают прибор и при перемешивании в токе инертного газа (через трубку, пропущенную в холодильник) 3 ч нагревают реакционную смесь при 160—200° С, а затем, постепенно поднимая температуру до 280° С в течение 2 ч, заканчивают реакцию. [c.159]
Исходные материалы гидразин безводный —8 г дифениловый эфир изофталевой кислоты — 49,5 г N-димeтилфop aл ид — 18 г. [c.162]
Исходные материалы диметиловый эфир изофталевой кислоты — 2 г гидрат гидразина — 1 г 4,4 -дифенилфталиддикарбоновая кислота — 2 г полифосфорная кислота — 20 г водный раствор гидрокарбоната аммония. [c.163]
Полярографическому поведению гидр азидов терефталевой и изофталевой кислот посвящена работа [221]. Методики полярографического определения примесей в терефталевой кислоте (фталевой кислоты, ароматических альдегидов, нитросоединений и некоторых ионов металлов) представлены в работе [218]. Полярографирование эфиров фталевых кислот, использующихся в качестве пластификаторов полимеров, будет рассмотрено в гл. 5. [c.142]
Далее, хлоргидрат изо палиминотиозтилового эфира расщепляется водой аналогично обы ,ным иминоэфирам на хлористый аммоний и тио-этиловый эфир изофталевой кислоты [c.609]
Процесс получения ДМТ постоянно изменяется и усовершенствуется. В результате синтез ДМТ стали проводить путем совместного окисления (рис. 4.4) п-ксилола и метилового эфира п-толуило вой кислоты кислородом воздуха в одну стадию до п-толуиловой, терефталевой кислот и монометилового эфира ТФК с последующей их этерификацией яедоокисленные продукты возвращали на стадию окисления (ДМИ — диметиловый эфир изофталевой кислоты). [c.142]
Получение диметилового эфира изофталевой кислоты. Смесь 0,1 г изо-фталевой кислоты и 0,3 г. пятихлористого фосфора осторожно нагревают на очень маленьком пламени,. пока масса не превратится в прозрачную жид-к.ость. Смесь охлаждают, растворяют в 2 см . метилового спирта и к раствору прибавляют 5 сл воды, причем выделяется диметиловый эфир изофталевой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 2 см воды и перекристаллизовывают из небольпюго количества водного метилового спирта, приче.м получают ПР0ДУ1КТ с темп. пл. 64°. Аналогичным способом можно получить диметиловый эфир терефталевой кислоты с те.мп. пл. 140° [c.280]
chem21.info
Изофталевая кислота, диметиловый - Справочник химика 21
Получение дигидразида изофталевой кислоты. К диметиловому эфиру изофталевой кислоты приливают гидрат гидразина и оставляют на ночь при комнатной температуре. К выпавшему осадку дигидразида приливают 50 мл воды, отфильтровывают и высушивают. Определяют выход [c.163]
Диметиловый изофталевой кислоты 540 2,42 [c.125]
Этилидендиацетат (75%, 45° С) Этилацетат (98%, 72° С) Уксусный ангидрид (70%, 140° С) Метанол + диметиловый эфир изофталевой кислоты (30° С) Жидкий каустик Нитрофоска [c.159]
Диметиловый эфир изофталевой кислоты 269 1,00 [c.314]
Диметиловый эфир изофталевой кислоты Фталевый ангидрид [c.347]
Углеводород был окислен щелочным раствором перманганата. Выделена кислота, которая после двукратной возгонки плавилась при 320—321°. Диметиловый эфир плавился при 66.5—68.5°, что соответствует диметиловому эфиру изофталевой кислоты. [c.839]
Окисление ароматического углеводорода, выделенного из сульфокислот, полученных при обработке углеводородной смеси олеумом, привело к получению изофталевой кислоты (т. пл. 324—325°, т. пл. диметилового эфира 68.3°). [c.839]
Диметилбензол-1,3-дикарбонат Диметилизофталат (диметилбензол-1,3-дикарбоксилат изофталевой кислоты диметиловый [c.953]
Идентификация изофталевой кислоты указывает иа присутствие метаксилола в мирзаанском бензине. Из терефтале-вой кислоты был получен ее диметиловый эфир, который после двухкратной перекристаллизации плавился при 138— 140°. [c.26]
Терефталевая кислота была этерифицнрована аналогично изофталевой кислоте. Полученный диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 138—139°. По литературным данным, температура плавления выигеуказаниого эфира равна 140°С. [c.74]
Вышеуказанные кислоты были идентифицированы сле д ющим образо.м изо- и терефталевые кислоты были этери-фицированы. В стеклянную ампулу помещалось 0,22 г изофталевой кислоты, 2,5 мл метилового спирта и 1—2 кашш соляной кислоты. Запаянная ампула помещалась на 8 часов в кипящую водяную баню. Образовавшийся диметиловый эфир изофталевой кислоты, после перекристаллизации из этилового спирта плавился при 71—72°. Аналогично проводилось этерифицирование терефталевой кислоты образовавшийся диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 137—139 . [c.79]
Из куба этернфикационной колонны отбирается сырой эфир, который подается на дистилляцию под вакуумом для выделения паратолуилового эфира и диметиловых эфиров тере-и изофталевой кислот. Из куба колонны дистилляции отбирается обратный эфир, подаваемый вновь на окисление, а смесь эфиров разгоняется для выделения паратолуилового эфира. [c.313]
Основными исходными продуктами для получения полиэтилентерефталата в производстве полиэфирного волокна являются терефталевая кислота или ее диметиловый эфир, а также этиленгликоль или окись этилена. Для получения модифицированного волокна кроме основных сырьевых материалов используют другие дикарбоновые или оксикислоты. Принципиально возможно часть этиленгликоля заменить на другие диолы. Несмотря на то, что запатентовано множество модифицирующих добавок, в промышленности нашли применение главным образом изофталевая кислота, ее диметиловый эфир, калиевая соль сульфоизофталевой кислоты и и-оксиэтоксибензойная кислота. Значительно реже для модификации используют диолы. [c.13]
Диметиловый эфир изофталевой кислоты представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления около 68 °С. Давление паров диметилизофталата только на 1330—1596 Па (10—12 мм рт. ст.) менъше упругости паров диметилтерефталата в интервале температур от 140 до 270 °С. К диметиповому эфиру изофталевой кислоты, используемому для производства усадочного или легко окрашиваемого сополиэфирного волокна, предъявляются следующие требования [c.17]
Исходные материалы диметиловый эфир изофталевой кислоты — 2 г гидрат гидразина — 1 г 4,4 -дифенилфталиддикарбоновая кислота — 2 г полифосфорная кислота — 20 г водный раствор гидрокарбоната аммония. [c.163]
Процесс получения ДМТ постоянно изменяется и усовершенствуется. В результате синтез ДМТ стали проводить путем совместного окисления (рис. 4.4) п-ксилола и метилового эфира п-толуило вой кислоты кислородом воздуха в одну стадию до п-толуиловой, терефталевой кислот и монометилового эфира ТФК с последующей их этерификацией яедоокисленные продукты возвращали на стадию окисления (ДМИ — диметиловый эфир изофталевой кислоты). [c.142]
Содержащиеся в исходном л-ксилоле, поступающем на окисление, о- и лг-ксилолы после прохождения стадии окисления и этерификации превращаются в диметиловые эфиры ортофтале-вой и изофталевой кислот. Вследствие близкой температуры кипения ДМТ и ДМИ избавиться от последнего иа стадии дистилляции не представляется возможным. Однако диметилтерефта-лат и диметилизофталат имеют различную растворимость в метаноле при комнатной температуре при 30°С растворимость ДМТ в метаноле 1,5%, а ДМИ —более 40%. [c.177]
Получение диметилового эфира изофталевой кислоты. Смесь 0,1 г изо-фталевой кислоты и 0,3 г. пятихлористого фосфора осторожно нагревают на очень маленьком пламени,. пока масса не превратится в прозрачную жид-к.ость. Смесь охлаждают, растворяют в 2 см . метилового спирта и к раствору прибавляют 5 сл воды, причем выделяется диметиловый эфир изофталевой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 2 см воды и перекристаллизовывают из небольпюго количества водного метилового спирта, приче.м получают ПР0ДУ1КТ с темп. пл. 64°. Аналогичным способом можно получить диметиловый эфир терефталевой кислоты с те.мп. пл. 140° [c.280]
При окислении ж-ксилола образуется ж-фталевая (изофта-левая) кислота, которая может быть использована в синтезе алкидных смол для этой цели пригодны также диметиловые эфиры изофталевой кислоты. Процесс ведут в условиях, аналогичных окислению п-ксилола. [c.196]
Современные технологические процессы получения терефталевой и изофталевой кислот (ТФК и ИФК) и их диметиловых эфиров (соответственно ДМТ, ДМИ) основаны на реакции жидкофазного каталитическото окисления и-ксилола и ж-ксило-ла соответственно при по1выщенной температуре (120—220 0) и давлении (0,5—3,0 МПа). [c.140]
В другой работе Оно [14], исследуя полярографическое и электрохимическое восстановление эфиров изофталевой кислоты, нашел, что продуктами восстановления диметилфталата является фталид, а диметилизофталата — ж-гидроксиметилбензойная кислота. Этим же автором изучался и диметиловый эфир терефталевой кислоты. Последний в зависимости от pH среды образует две или три полярографические волны с /.= — 1,19- --1,31 в для первой волны, [c.132]
Диметилизофталат см, Диметиловый эфир изофталевой кислоты [c.168]В целях установления положения изопропильных групп в днизопропил-бензолах, получаемых при алкилировании кумола в указанных условиях, нами было проведено окисление этих алкилзамещенных бензолов до соответствующих двухосновных кислот. Окисление осуществлялось действием хромовой кислоты. При этом установлено, что в диизонропилбензоле, полученном в присутствии серной кислоты, изопропильные группы находятся в пара-положении (из продуктов окисления выделена терефталевая кислота, охарактеризованная через диметиловый эфир). Другой изомер, получаемый наряду с л-днизопропилбензолом нри алкилировании в присутствии хлористого алюминия, является, по-видимому, лг-днизопропилбензо-лом (получен диметиловый эфир изофталевой кислоты). [c.697]
Фракция с т. кип. 136—145° имела df 0.3681 Лд 1.4965 М 105. В результате-окисления данной фракции была выделена смесь изо- и терефталевой кислот с т. пл 302—355° ( /о С 57.76 Н 3.78 СООН 54.06). При метилировании смеси кислот были выделены в результате дробной кристаллизации два вещества с т. пл. 140—141° (что соответствует диметиловому эфиру терефталевой кислоты) ист. пл. 67—68° (что соответствует диметиловому эфиру изофталевой кислоты). [c.328]
Фракция с т. пл. 220—280° имела df 0.9441. В результате окисления была выделена смесь терефталевой и изофталевой кислот с т. пл. 300—330° (% СООН 53.63). Метилированием были получены два диметиловых эфира с т. пл. 139—140 и 66—67°. [c.328]
Эфиры, полученные из соответствующих хлорангидридов хлорзамещенных тере- и изофталевой кислот, оказались активными фунгицидами, бактерицидами и гербицидами (например, диметиловый эфир тетрг хпортерефталевой кислоты - дактал) [ЗЦ. [c.66]
chem21.info
Изофталевая кислота - Справочник химика 21
Превращение ге-ксилола в терефталевую кислоту и л1-ксилола в изофталевую кислоту проводится в большинстве случаев в две стадии. На первой [c.263]
Изофталевая кислота (искусственные вещества, смолы, пластификаторы) [c.265]
Из изофталевой кислоты (т. пл. — 332°) был получен диметиловый эфир. Для этого 0,132 г смеси указанной кислоты, 0,9 мл метилового спирта и 1—2 капли концентрированной соляной кислоты кипятили в запаянной ампуле в течение 8 часов. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты после двухкратной перекристаллизации из этилового спирта плавился при 68—69°С. По литературным данным,, диметиловый эфир изофталевой кислоты плавится при 67—68°С. [c.73]
Таким же путем ж-ксилол мон ет превращаться в изофталевую кислоту. При этом можно работать подобным же образом, т. е. совместно воздухом и азотной кислотой [3 ]. [c.268]
Реакции изомеризации, аналогичные тем, которые наблюдаются в случае калийной соли фталевой кислоты, протекают и с калийной солью изофталевой кислоты при этом получают терефталевую кислоту с выходом 73—74%. [c.177]
Процесс позволяет получать терефталевую кислоту с выходом около 85% он применяется и для окисления л-ксилола (выход 70%) в изофталевую кислоту. [c.175]
Терефталевая кислота была этерифицнрована аналогично изофталевой кислоте. Полученный диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 138—139°. По литературным данным, температура плавления выигеуказаниого эфира равна 140°С. [c.74]
Бензойная кислота после перекристаллизации из горячей воды плавилась при 121 —122 . Температура плавления этой же кислоты в смеси с синтетической бензойной кислотой (с температурой плавления 121 —122°) также была равна 121— 122°. Для идентификации изофталевой кислоты была проведена этерификация. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты плавился при 64—65°. [c.89]
Развитие производства изофталевой кислоты зависит от перспективы использования ее для получения амидных и эфирных продуктов поликонденсации. Эта тенденция пока еще четко пе определилась. [c.173]
Указанный метод служит также для окисления смеси ксилолов с получением фталевого ангидрида, тере- и изофталевой кислот и применяется в промышленном масштабе фирмой Амоко кемикл корпорейшн (США). Кислоты, получающиеся при совместном окислении ксилолов, затем этерифицируются и применяются в производстве полиэфирных и полиамидных волокон. Изофталевая кислота применяется в производстве высококачественных алкидных смол [c.366]
Изооктанол 331 Изопентан 615 Изопрен 239, 308, 593 Изопропанол 82, 134, 751 Изофорон 264 Изофталевая кислота 651 Капролактам 598, 624, 628, 674, 753 Карбамид 106, 153, 217, 231, 314, 357, [c.710]
СвНА Изофталевая кислота (тв.) —803,2 [c.452]
Технологическая схема процесса приведена на рис. 9.4. Исходное сырье —г смесь воздуха, аммиака и л(-ксилола — поступает в реактор с псевдоожиженным слоем катализатора 1, где происходит образование динитрила изофталевой кислоты. Тепло экзотермической реакции снимается с помощью испарения воды. [c.287]
Из указанных кислот были получены. этиловые эфиры. Этиловый эфир фталевой кислоты имел следующие свойства т. кип. 296—297 (740 мм) df 1,1201 п- 1,5001. Этиловый эфир изофталевой кислоты кипел при 297—298° (740 мм) di 1,1286 п- 1,5021. Этиловый эфир терефталевой кислоты с т. кип. 301-302 (740 м.м) df 1,1302 1,4986. [c.18]
Идентификация изофталевой кислоты указывает иа присутствие метаксилола в мирзаанском бензине. Из терефтале-вой кислоты был получен ее диметиловый эфир, который после двухкратной перекристаллизации плавился при 138— 140°. [c.26]
Из двухосновных кислот в большом количестве была получена изофталевая кислота, что указывает на присутствие в сацхенисской нефти м-ксилола в преобладающем количестве. [c.48]
Из двухосновных кислот при окислении фракции 134— 145° была обнаружена в преобладающем количестве изофталевая кислота, что указывает на присутствие в мирзаанском бензине 1,3-диметилциклогексана из нее был получен ее ди-метнловый эфир с т. пл. 64—66° по литературным данным,, т. пл. диметнлового эфира изофталевой кпслоты 67—68°. [c.64]
Пятая фракция (136—144°) представляла изомерную смесь ксилолов, для определения структуры которых была окислена в слабош,елочном растворе перманганата калия, а образовавшаяся смесь органических кислот была обработана по методу Тауш—Добрянского [10]. Этим иутемиа двухосное 1(ых органических кислот было выделено избыточное количество изофталевой кислоты, а также орто- и терефталевые К ислоты. [c.73]
Идентифицирование изофталевой кислоты указывает на присутствие метаксилола в катализате или присутствие 1,3-диметилциклогексана в исходном бензине. [c.73]
Вышеуказанные кислоты были идентифицированы сле д ющим образо.м изо- и терефталевые кислоты были этери-фицированы. В стеклянную ампулу помещалось 0,22 г изофталевой кислоты, 2,5 мл метилового спирта и 1—2 кашш соляной кислоты. Запаянная ампула помещалась на 8 часов в кипящую водяную баню. Образовавшийся диметиловый эфир изофталевой кислоты, после перекристаллизации из этилового спирта плавился при 71—72°. Аналогично проводилось этерифицирование терефталевой кислоты образовавшийся диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 137—139 . [c.79]
Окисление м-кспло.т в изофталевую кислоту проводят по реакции [c.174]
Для получения фталевых кислот могут служить гомологи бензола, имеющие две боковых цепи, например, диизопропил-бензол. Из метаксилола могут быть получены метафталевая или изофталевая кислоты и соответствующий динитрил, которые могут стать полупродуктами для алкидных смол и полиамидных волокон. [c.24]
Процесс осуществлен в промышленном масштабе фирмой Амоко кемиклз корпорейшн (США). Терефталевая и изофталевая кислоты этерифицируются и служат исходными полупродуктами для синтеза полиэфирных и полиамидных смол. [c.34]
Мета-ксилол—изофталевая кислота, алкидные смолы, изофталонитрил—полиамидные волокна, пластические массы и т. д. [c.296]
Из куба этернфикационной колонны отбирается сырой эфир, который подается на дистилляцию под вакуумом для выделения паратолуилового эфира и диметиловых эфиров тере-и изофталевой кислот. Из куба колонны дистилляции отбирается обратный эфир, подаваемый вновь на окисление, а смесь эфиров разгоняется для выделения паратолуилового эфира. [c.313]
Нафталин, тетралин, а- и р-метилнафта-лины, 2,6-диметил-нафталин 450-500 100-120 (1ЧН4)2Мо54 на активированном угле. Этилбензол, бутилбензол, 1-метил-З-этилбензол, метилтетралины. Окисление дало только бензойную кислоту, а в случае метилнафталинов— изофталевую кислоту 74, 79 [c.248]
Одностадийный метод окисления ксилолов в дикарбоновые кислоты реализован в промышленности и даже вытесняет прежний многостадийный синтез терефталевой и изофталевой кислот. По имеющ1гмся данным, окисление ксилолов проводят воздухом в растворе уксусной кислоты при 125—275°С (лучше при 150°С) и давлении до 4 МПа. Реактором служит барботажная колонна или аппарат с мешалкой выделяющееся тепло отводят за счет испарения углеводо1рода, воды и уксусной кислоты. Уксусную кислоту и катализатор после отделения продуктов снова подают на окисление, но образующаяся вода замедляет реакцию, поэтому воду надо удалять нз рециркулирующей уксусной кислоты. [c.403]
Изомеризация кислородсодержащих соединений. В 1963—65 гг. фирмой Henkel (ФРГ) разработан технологический процесс получения терефталевой кислоты высокой степени чистоты из калиевых солей фталевой или изофталевой кислот. Схема процесса изображена на рис. 3.16. Высушенная в аппарате I калиевая соль, не содержащая кристаллизационной воды, пропускается через реактор 2 в атмосфере Oj при 400—430 °С под давлением 0,5—2,0 МПа в присутствии измельченного кадмийсодержащего катализатора, взятого в количестве нескольких мольных процентов. В этих условиях степень превращения исходного сырья составляет почти 100%, выход дикалийтерефталата достигает 95—98%. [c.94]
Процесс изомеризации фталевой и изофталевой кислот в терефталевую был реализован на нескольких небольших установках в ФРГ и Японии. Однако в 1974 г. в связи с увеличением цен на энергию и щелочь установка фирмы Mitsubishi была переоборудована для процесса получения терефталевой кислоты окислением п-ксилола. [c.96]
В присутствии ванадий-хромового катализатора процесс окислительного аммонолиза ксилолов проводится при 420—440 С, времени контакта 1,2—2 си мольном соотношении аммиак/ксилол и кислород/ксилол не менее 6 1. Выход динитрилов терефталевой и изофталевой кислот соответственно равен 80—83% и 70—71% (мол.) в расчете на пропущенный ксилол. В качестве побочных продуктов образуются синильная кислота (до 2—3%), окислы углерода (до 8—12%) и небольшое количество толунитрила. [c.287]
Процесс предназначен для производства динитрила изофталевой кислоты —. исходного сырья для синтеза гербицида даконила. изофталогуанаминных смол и пленок. л -ксилилендиамина. Синтез динитрила осуществляется окислительным аммонолизом л-ксилола в реакторе с псевдоожиженным слоем катализатора. В качестве побочных продуктов образуются СО и небольшое количество H N и СО. В продуктах реакции содержится также небольшое количество лтоварный продукт, либо направлен в реактор для получения из него изофталонитрила. [c.287]
Органическая химия (1968) -- [ c.295 ]Механизмы реакций в органической химии (1977) -- [ c.81 ]
Органическая химия. Т.2 (1970) -- [ c.121 , c.343 , c.356 , c.357 , c.361 ]
Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.14 ]
Названия органических соединений (1980) -- [ c.0 ]
Органическая химия (1974) -- [ c.370 , c.552 , c.860 , c.861 ]
Органическая химия (1979) -- [ c.428 ]
Гетероциклические соединения Т.1 (1953) -- [ c.121 ]
Гетероциклические соединения, Том 1 (1953) -- [ c.121 ]
Фенолы (1974) -- [ c.119 ]
Идентификация органических соединений (1983) -- [ c.300 , c.629 ]
Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.108 , c.148 , c.261 ]
Органическая химия Том2 (2004) -- [ c.266 , c.267 ]
Органическая химия (2001) -- [ c.381 ]
Органическая химия (1998) -- [ c.277 ]
Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.215 ]
Прогресс полимерной химии (1965) -- [ c.0 ]
Ароматические углеводороды (2000) -- [ c.265 , c.266 , c.437 ]
Интерпретация масс-спекторов органических соединений (1966) -- [ c.245 ]
Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами том 1 (1967) -- [ c.384 ]
Органическая химия (1964) -- [ c.74 ]
Жидкостная колоночная хроматография том 3 (1978) -- [ c.2 , c.180 ]
Энциклопедия полимеров Том 3 (1977) -- [ c.0 ]
Энциклопедия полимеров том 1 (1972) -- [ c.0 ]
Изомеризация ароматических соединений (1963) -- [ c.161 , c.162 , c.167 ]
Общий практикум по органической химии (1965) -- [ c.337 ]
Промышленная органическая химия (1977) -- [ c.156 , c.328 ]
Органическая химия Том 1 перевод с английского (1966) -- [ c.305 , c.423 ]
Основания глобального анализа (1983) -- [ c.0 ]
Энциклопедия полимеров Том 1 (1974) -- [ c.0 ]
Энциклопедия полимеров Том 3 (1977) -- [ c.0 ]
Итоги науки химические науки химия и технология синтетических высокомолекулярных соединений том 3 выпуск 1 книга 2 (1959) -- [ c.0 ]
Итоги науки химические науки химия и технология синтетических высокомолекулярных соединений том 6 (1961) -- [ c.0 ]
Итоги науки химические науки химия и технология синтетических высокомолекулярных соединений том 7 (1961) -- [ c.0 ]
Итоги науки химические науки химия и технология синтетических высокомолекулярных соединений том 8 (1966) -- [ c.0 ]
Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза (1988) -- [ c.200 , c.383 ]
Курс органической химии (1967) -- [ c.473 ]
Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.413 ]
Электродные процессы в органической химии (1961) -- [ c.82 ]
Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.115 , c.348 , c.353 ]
Химико-технические методы исследования Том 3 (0) -- [ c.156 ]
Технология пластических масс Издание 2 (1974) -- [ c.247 ]
Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.84 , c.597 , c.649 ]
Органическая химия Издание 2 (1980) -- [ c.291 ]
Органическая химия 1971 (1971) -- [ c.298 ]
Органическая химия 1974 (1974) -- [ c.248 ]
Лекционные опыты и демонстрационные материалы по органической химии (1956) -- [ c.403 ]
Органическая химия (1972) -- [ c.254 ]
Количественный анализ органических соединений (1961) -- [ c.174 ]
Органическая химия Издание 6 (1972) -- [ c.248 ]
Сырье и полупродуктов для лакокрасочных материалов (1978) -- [ c.46 ]
Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.84 , c.597 , c.649 ]
Сульфирование органических соединений (1969) -- [ c.0 ]
Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1961) -- [ c.126 , c.171 , c.300 ]
Технология нефтехимического синтеза Часть 1 (1973) -- [ c.390 , c.414 ]
Химия и технология плёнкообразующих веществ (1981) -- [ c.102 ]
Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1971) -- [ c.125 , c.384 ]
Структура и свойства теплостойких полимеров (1981) -- [ c.15 , c.54 , c.62 , c.97 , c.142 , c.152 , c.211 , c.239 ]
Пенополимеры на основе реакционноспособных олигомеров (1978) -- [ c.58 ]
Химия синтетических красителей (1956) -- [ c.1806 , c.1809 ]
Химия синтетических красителей (1956) -- [ c.1806 , c.1809 ]
Сырье и полупродукты для лакокрасочных материалов (1978) -- [ c.46 ]
Термо-жаростойкие и негорючие волокна (1978) -- [ c.18 ]
Химия красителей (1970) -- [ c.225 ]
Органическая химия (1972) -- [ c.254 ]
Органическая химия Издание 2 (1976) -- [ c.259 ]
Органическая химия Издание 3 (1980) -- [ c.240 ]
Лакокрасочные материалы (1961) -- [ c.251 , c.278 ]
Введение в химию и технологию органических красителей Издание 3 (1984) -- [ c.239 , c.241 ]
Синтезы на основе окиси углерода (1971) -- [ c.124 ]
Систематический качественный анализ органических соединений (1950) -- [ c.221 , c.300 ]
Химия и технология промежуточных продуктов (1980) -- [ c.493 ]
Общая химическая технология Том 2 (1959) -- [ c.547 , c.553 , c.554 ]
Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.413 ]
Гетероцепные полиэфиры (1958) -- [ c.13 ]
Неравновесная поликонденсация (1972) -- [ c.0 ]
Равновесная поликонденсация (1968) -- [ c.0 ]
Синтетические гетероцепные полиамиды (1962) -- [ c.0 ]
Введение в химию и технологию органических красителей (1971) -- [ c.171 , c.172 , c.176 , c.186 ]
Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.72 , c.552 ]
Термическая стабильность гетероцепных полимеров (1977) -- [ c.72 , c.175 , c.180 , c.184 ]
Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.108 , c.148 , c.261 ]
chem21.info
Диметилизофталат - Справочник химика 21
При окислении изомерных ксилолов реакция останавливается на стадии получения толуиловых кислот, дальнейшее окисление которых до практически важных изомерных фталевых кислот затрудняется не только электроноакцепторным действием карбоксильных групп, но и (в большей степени) плохой растворимостью толуиловых и фталевых кислот в углеводородах. Поэтому толуиловые кислоты выделяют, превращают в метиловые эфиры, обладающие лучшей растворимостью, и повторным окислением и этерификацией получают диметилтерефталат и диметилизофталат используемые в больших количествах для производства синтетических волокон и полимеров [c.314]
Диметиловый эфир изофталевой кислоты представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления около 68 °С. Давление паров диметилизофталата только на 1330—1596 Па (10—12 мм рт. ст.) менъше упругости паров диметилтерефталата в интервале температур от 140 до 270 °С. К диметиповому эфиру изофталевой кислоты, используемому для производства усадочного или легко окрашиваемого сополиэфирного волокна, предъявляются следующие требования [c.17]
Как правило, процесс окисления осложняется присутствием примесей, находящихся в и-ксилоле (о- и ж-ксилолы, этилбензол и др.). Изомеры ксилола вызывают образование побочных продуктов реакции (диме-тилфталата и диметилизофталата), а этил-бензол, окисляясь до ацетофенона, может конденсироваться с основным промежуточным продуктом реакции — п-толуиловым альдегидом, образуя производные пиранового типа, которые, как известно, являются ингибиторами процесса окисления и, кроме того, загрязняют конечный продукт. [c.161]
Кроме основных продуктов этерификации подвергаются и все побочные продукты окисления с образованием диметилизофталата, диметил-о-фталата, метилбеизоата и др., загрязняющие основной продукт —ДМТ и метилтолуилат. Образующийся сырой эфир из куба колонны этерификации 1 через приемник 10 направляется в промежуточные емкости (рис. 4.9). [c.170]
Паровая фаза (метилтолуилат и эфиры фталевых мслот) из форколонны 1 поступает в дефлегматор 6, где конденсируются высококипящие компоненты ДМТ и диметилизофталат (ДМИ), которые в виде жидкой фазы подают в среднюю часть колонны дистилляции 7 и частично в качестве флегмы — в форколонну 1. [c.176]
Метилтолуилат. . . . 1—2 Диметилизофталат. . . 2—9 Диметилтерефталат. . 85—90 Высококипящие соединения 4—8 [c.177]
Содержащиеся в исходном л-ксилоле, поступающем на окисление, о- и лг-ксилолы после прохождения стадии окисления и этерификации превращаются в диметиловые эфиры ортофтале-вой и изофталевой кислот. Вследствие близкой температуры кипения ДМТ и ДМИ избавиться от последнего иа стадии дистилляции не представляется возможным. Однако диметилтерефта-лат и диметилизофталат имеют различную растворимость в метаноле при комнатной температуре при 30°С растворимость ДМТ в метаноле 1,5%, а ДМИ —более 40%. [c.177]
В некоторых технологических схемах (при небольшом объеме производства) производится полная фракционная разгонка остатка после колонны дистилляции фильтрата I. Дистилляция проводится под вакуумом (остаточное давление в голове колонны 6,45-10 Па) в периодическом режиме. В качестве первой фракции при 133—135 °С сверху колонны отбирается метилтолуилат, далее при 175—187 С — фракция ДМТ и ДМИ (ДМФ — диметилизофталаты). Оставшиеся в перегонном кубе высококипящие смолистые продукты направляются на сжигание или в битумовозах потребителю. Отогнанные в -еще дистиллята метилтолуилат возвращается на стадию окисления, а фракция ДМТ — ДМИ — на перекристаллизацию в метаноле. По извлечении ДМТ фильтрат ДМИ разгоняется на метанол и ДМИ, последний после дополнительной очистки можно использовать в производстве синтетических волокон или для других целей. [c.184]
С целью увеличения выхода ДМТ и других эфиров, а такж ароматических кислот западногерманская фирма Dunamit No bel разработала технологию метанолиза кубовых остатков дис тилляции сырого эфира. Она позволяет превратить высокомо лекулярные продукты в ароматические кислоты и их производные, которые могут быть переведены в соответствующие эфиры ароматических кислот метилбензоат, диметилтерефталат, диметилизофталат, диметил-о-фталат и др. В общем виде технологический процесс представлен (рис. 4. 6). [c.186]
Битум нормальный Диметилизофталат Диметилтерефталат Динитроортокрезол Дициклопентадиен Древесная мука Изофталевая кислота Казеин [c.65]
Диметилбензол-1,3-дикарбонат Диметилизофталат (диметилбензол-1,3-дикарбоксилат изофталевой кислоты диметиловый [c.953]
Платформат анализировался методом газо-жидкостной хроматографии на колонке эффективностью 1000 т. т. смик-ропламенным детекторо.м (носитель — диатомитовый кирпич, неподвижная фаза — диметилизофталат). [c.32]
Диметилбензол-1,3-дикарбонат Диметилизофталат [c.170]
В другой работе Оно [14], исследуя полярографическое и электрохимическое восстановление эфиров изофталевой кислоты, нашел, что продуктами восстановления диметилфталата является фталид, а диметилизофталата — ж-гидроксиметилбензойная кислота. Этим же автором изучался и диметиловый эфир терефталевой кислоты. Последний в зависимости от pH среды образует две или три полярографические волны с /.= — 1,19- --1,31 в для первой волны, [c.132]При этом выяснено, что наилучшим фоном для восстановления этих эфиров является буферный раствор с рН = 9—10, на котором все эфиры образуют хорошо выраженные волны. Можно раздельно определить диметилфталат ( 1/, = —1,76 в) в смеси с диметилтере-фталатом ( /, =—1,56 в) и диметилфталат в смеси с диметилизо-фталатом (Б, = — 1,52 и —1,86 в). Волны диметилтерефталата сливаются с первой волной диметилизофталата, однако из высот обеих волн диметилизофталата и высоты его первой волны можно определить количество диметилфталата. [c.132]
chem21.info
Изофталевая кислота, получение - Справочник химика 21
Из изофталевой кислоты (т. пл. — 332°) был получен диметиловый эфир. Для этого 0,132 г смеси указанной кислоты, 0,9 мл метилового спирта и 1—2 капли концентрированной соляной кислоты кипятили в запаянной ампуле в течение 8 часов. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты после двухкратной перекристаллизации из этилового спирта плавился при 68—69°С. По литературным данным,, диметиловый эфир изофталевой кислоты плавится при 67—68°С. [c.73]
Изофталевую кислоту получают жидкофазным окислением нефтяного. м-ксилола (гл. 14, стр. 256). Ее применяют в основном для получения алкидных смол [24]. [c.343]Разработка в последние годы адсорбционных методов разделения углеводородов позволит, по-видимому, создать более эффективный процесс по сравнению с существующими — адсорбционный процесс выделения л-ксилола с высокими технико-экономическими показателями. Получение л-ксилола с близкими стоимостными показателями к другим изомерам ароматических углеводородов Се даст возможность широко использовать его для выработки производных изофталевой кислоты. [c.145]
Терефталевая кислота была этерифицнрована аналогично изофталевой кислоте. Полученный диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 138—139°. По литературным данным, температура плавления выигеуказаниого эфира равна 140°С. [c.74]
РАБОТА 44. ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИАРИЛАТА Ф-1 ИЗ ФЕНОЛФТАЛЕИНА И ДИХЛОРАНГИДРИДА ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ПОЛИКОНДЕНСАЦИЕЙ НА ПОВЕРХНОСТИ РАЗДЕЛА ФАЗ [c.110]
Реакционную смесь кипятили 1 час после того, как суспензия переходила в прозрачный раствор. Во всех опытах использовали изофталевую кислоту, полученную жидкофазным каталитическим окислением ж-ксилола кислородом воздуха в среде уксусной кислоты [8], очищенную пере-осаждением (получали раствор калиевой соли путем обработки кислоты 20% раствором едкого кали, отфильтровы- [c.51]
Бензойная кислота после перекристаллизации из горячей воды плавилась при 121 —122 . Температура плавления этой же кислоты в смеси с синтетической бензойной кислотой (с температурой плавления 121 —122°) также была равна 121— 122°. Для идентификации изофталевой кислоты была проведена этерификация. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты плавился при 64—65°. [c.89]
Развитие производства изофталевой кислоты зависит от перспективы использования ее для получения амидных и эфирных продуктов поликонденсации. Эта тенденция пока еще четко пе определилась. [c.173]
Указанный метод служит также для окисления смеси ксилолов с получением фталевого ангидрида, тере- и изофталевой кислот и применяется в промышленном масштабе фирмой Амоко кемикл корпорейшн (США). Кислоты, получающиеся при совместном окислении ксилолов, затем этерифицируются и применяются в производстве полиэфирных и полиамидных волокон. Изофталевая кислота применяется в производстве высококачественных алкидных смол [c.366]
Предложите методы получения изофталевой кислоты из толуола. [c.170]
Реакция с цианистыми и железосинеродистыми солями. Более удобным методом превращения сульфокислот в карбоновые кислоты по сравнению с рассмотренным выше методом сплавления с муравьинокислым натрием является перевод сульфокислот в цианиды и омыление последних. Выход цианидов колеблется, начиная со следов (в случае некоторых замещенных сульфокислот) и кончая приблизительно 50% (для нафталинсульфокислот). Большинство авторов, применивших в этой реакций как цианистые соли щелочных металлов, так и железосинеродистый калий, предпочитают последний ввиду полученных с ним более высоких выходов и его малой токсичности. Для успеха реакции необходимо, чтобы реагирующие вещества были хорошо высушены и тщательно перемешаны и чтобы реакция проводилась в таком сосуде, который позволял бы прогревание всей смеси до высокой температуры. Хорошие результаты получены в железной трубе, снабженной необходимой арматурой. Целесообразно применение не менее чем 100%-пого избытка цианида. Получение бензонитрила путем нагревания калиевой соли бензолсульфокислоты с цианистым [434] или с железосинеродистым калием [435] упоминается в литературе, но подробно не исследовано. 3-Хлор [436] и 3-бромбензол-сульфокислоты [437] дают низкие выходы нитрила изофталевой кислоты, тогда как из лара-изомеров [438] получается до 20% нитрила терефталевой кислоты, если перегонять реакционную смесь порциями по 10 г. При нагревании с обратным холодильником калиевой соли. и-нитробензолсульфокислоты [439] с водным раствором цианистого калия образуется сложная смесь сульфированных карбоновых кислот. [c.249]
По результатам проведенных НИР и анализа имеющегося опыта нами подготовлено к печати учебное пособие Научные основы химии и технологии получения изофталевой кислоты по предлагаемой отечественной технологии и составлен Бизнес-план инвестиционного проекта на создание производства изофталевой кислоты (ИФК) мощностью 30 тыс.т/год. [c.38]
Получение дигидразида изофталевой кислоты. К диметиловому эфиру изофталевой кислоты приливают гидрат гидразина и оставляют на ночь при комнатной температуре. К выпавшему осадку дигидразида приливают 50 мл воды, отфильтровывают и высушивают. Определяют выход [c.163]
Дихлорангидрид изофталевой кислоты (ДХАИК) находит широкое применение в качестве мономера для получения полимерных материалов, дающих термостабильные прозрачные пленки и волокна [1—3]. Наряду с разрабатываемыми [4—7] наиболее распространенными метода.ми получения дихлорангидридов являются взаимодействие кислот с хлор-производными фосфора или с тионилхлоридом. Последний метод более прост в технологическом исполнении, поэтому был нами использован для получения дихлорангидрида изофталевой кислоты. Предварительные опыты показали, что на скорость синтеза изофталоилхлорида в значительной степени влияют микропримеси солей металлов, содержащихся в изофталевой кислоте, полученной жидкофазным каталитическим окислением ж-ксилола в среде уксусной кислоты в реакторе из стали Х18Н12МЗТ [8]. [c.48]
Условия, в которых проводится термическая дегидратация, существетгно влияют на свойства образующегося поли-1,3,4-оксадиазола. Так, Фразер и Сарасон [104] нашли, что полиоксадиазолы, полученные в изотермических условиях, имеют более высокую термостойкость, чем аналогичные полимеры, полученные при непрерывном и быстром повышении температуры. Так, полимер из изофталевой кислоты, полученный циклизацией при 255° С в течение 30 час., разлагается при 494—560° С, а полученный быстрым нагревапием при температуре выше 300° С разлагается при 428—611° С. Это различие зависит от различий в структуре образующихся полимеров. В процессе дегидроциклизации происходит существенное изменение строения полигидразида исчезают амидные NH-группы и появляются двойные — =N- Bh4n. Это отчетливо отражается на инфракрасных спектрах полимера, как это можпо видеть на рис. 101. [c.293]
Идентификация изофталевой кислоты указывает иа присутствие метаксилола в мирзаанском бензине. Из терефтале-вой кислоты был получен ее диметиловый эфир, который после двухкратной перекристаллизации плавился при 138— 140°. [c.26]
Из двухосновных кислот при окислении фракции 134— 145° была обнаружена в преобладающем количестве изофталевая кислота, что указывает на присутствие в мирзаанском бензине 1,3-диметилциклогексана из нее был получен ее ди-метнловый эфир с т. пл. 64—66° по литературным данным,, т. пл. диметнлового эфира изофталевой кпслоты 67—68°. [c.64]
Для получения фталевых кислот могут служить гомологи бензола, имеющие две боковых цепи, например, диизопропил-бензол. Из метаксилола могут быть получены метафталевая или изофталевая кислоты и соответствующий динитрил, которые могут стать полупродуктами для алкидных смол и полиамидных волокон. [c.24]
Изомеризация кислородсодержащих соединений. В 1963—65 гг. фирмой Henkel (ФРГ) разработан технологический процесс получения терефталевой кислоты высокой степени чистоты из калиевых солей фталевой или изофталевой кислот. Схема процесса изображена на рис. 3.16. Высушенная в аппарате I калиевая соль, не содержащая кристаллизационной воды, пропускается через реактор 2 в атмосфере Oj при 400—430 °С под давлением 0,5—2,0 МПа в присутствии измельченного кадмийсодержащего катализатора, взятого в количестве нескольких мольных процентов. В этих условиях степень превращения исходного сырья составляет почти 100%, выход дикалийтерефталата достигает 95—98%. [c.94]
Процесс изомеризации фталевой и изофталевой кислот в терефталевую был реализован на нескольких небольших установках в ФРГ и Японии. Однако в 1974 г. в связи с увеличением цен на энергию и щелочь установка фирмы Mitsubishi была переоборудована для процесса получения терефталевой кислоты окислением п-ксилола. [c.96]
Процесс предназначен для производства динитрила изофталевой кислоты —. исходного сырья для синтеза гербицида даконила. изофталогуанаминных смол и пленок. л -ксилилендиамина. Синтез динитрила осуществляется окислительным аммонолизом л-ксилола в реакторе с псевдоожиженным слоем катализатора. В качестве побочных продуктов образуются СО и небольшое количество H N и СО. В продуктах реакции содержится также небольшое количество лтоварный продукт, либо направлен в реактор для получения из него изофталонитрила. [c.287]
Бензол служит сырьем для получения полиамидных волокон типа капрон и найлон, синтетического каучука и пластических масс, вырабатываемых на основе фенола. Из п-ксилола производят высокопрочное полиэфирное волокно типа лавсан. о-Ксилол является исходным сырьем для получения фталевого ангидрида, м-ксилол — для получения изофталевой кислоты и на ее основе ал-кидных смол. Из этилбензола вырабатывают стирол. [c.8]
В связи с большой потребностью промышленности органического синтеза в бензоле и его ближайших гомологах все более широко развиваются процессы выделения низкомолекулярных ароматических углеводородов из нефтяного сы1)ья. Бензол служит сырьем для получения синтетических волокон, синтетического каучука, пластических масс и др. Толуол применяют для получения тринитротолуола, диизоцианата и бензола, в качестве растворителя и пластификатора каучуков, в производстве моющих средств, капролак-тама и др. о-Ксилол служит сырьем для производства фталевого ангидрида, п-ксилол — для синтеза терефталевой кислоты (полупродукта в производстве синтетическото волокна—лавсана) м-ксилол — для получения изофталевой кислоты и на ее основе — алкидных смол этилбензол — для получения стирола. Би- и трициклические ароматические углеводороды без длинных боковых цепей являются ценным сырьем для получения сажи. Так, в США и Западной Европе для этой цели ежегодно используется около [c.144]
Полученный полимер имеет высокую молекулярную массу, обладает полупроводниковыми свойствами и высокой термостойкостью. Он начинает разлагаться при 600 °С, и при 900 °С потери в массе составляют всего лишь около 30%. Полимер растворим в диметилсульфоксиде и муравьиной кислоте. Из его растворов можно формовать пленки. Полимер, полученный из тетрахлоргидрата 3,3-диаминобензидина и производныз изофталевой кислоты [c.423]
В странах, не располагающих мощной нефтеперерабатывающей промышленностью, где ресурсы и-ксилола ограничены, много внимания уделяется разработке способов получения терефталевой кислоты, не связанных с использованием п-ксилола, например термической изомеризацией калиевой соли изофталевой кислоты или из толуола по следующей схеме [88] [c.701]
Кроме описанных здесь методов очистки и. разделения веществ кислотного илр основного характера часто используют способ переосаждевня. Например, карбоновые кислоты растворяют в щелочах, а после фильтрования полученного раствора ог нерастворимых в этих условиях примесей вновь вы-саждают добавлением раствора сильной кислоты. Используя этот метод, опишите процесс разделения смеси изофталевой кислоты,. м-феянлеиднамииа и ре-аорцниа. [c.28]
Интересные возможности получения полиэфиркетонов методом электрофильного замещения открывает осадительная поликонденсация [29]. В этом случае взаимодействие дихлорангидрида изофталевой кислоты с 4,4 -дифенилоксидом осуществляли при комнатной температуре с ДХЭ в присутствии безводного хлористого алюминия. При внесении катализатора в раствор мономеров последний интенсивно окрашивается в красный цвет из него через некоторое время в виде мелких частичек выделяется комплекс полимера с катализатором, 1готорый отфильтровывают и разлагают спиртом. Выход полимера составляет 90-95%. Образование второй фазы начинается довольно быстро, через 20-25 мин после внесения катализатора, при достижении полимером характеристической вязкости [т ] г 0,12 дл/г (в серной кислоте). Отмечается [29], что с выделением полимера во вторую фазу рост значений вязкости не прекращается вплоть до больших величин. Осадительную поликонденсацию можно осуществлять и в других хлорированных растворителях, например в хлористом метилене. [c.197]
Метаксилол. Изофталевую кислоту вырабатывают из метаксилола таким же методом, как терефталевую из параксилола. Для получения метаксилола чистотой более 85—86% необходимо использовать процессы экстрактивной или аддуктивной кристаллизации. Хотя изофталевую кислоту вырабатывает в промышленном масштабе фирма Оронит [6], до сего времени не опубликовано сведений о чистоте исходного метаксилола и методах его производства. [c.81]
Гидрирование алифатических динитрилов в амины имеет важное значение в процессе получения полупродукта для производства нейлона — гексаметилендиамина — из адипонитрила и 1,4-дициано-2-бутена. В последнее время привлекает внимание метаксилилендиамин, который можно получать гидрированием изофталонитрила — полупродукта, в свою очередь приготовляемого из изофталевой кислоты, вырабатываемой в промышленном масштабе. Совершенно неожиданно из метаксилилендиамина и адипиновой кислоты получаются полиамиды с высокой температурой плавления [21 ]. Наиболее целесообразно применять для гидрирования динитрила скелетный кобальтовый катализатор [49] этот процесс проводят при 120° С и давлении 105 ат в присутствии аммиака как разбавителя. [c.233]
Основными исходными продуктами для получения полиэтилентерефталата в производстве полиэфирного волокна являются терефталевая кислота или ее диметиловый эфир, а также этиленгликоль или окись этилена. Для получения модифицированного волокна кроме основных сырьевых материалов используют другие дикарбоновые или оксикислоты. Принципиально возможно часть этиленгликоля заменить на другие диолы. Несмотря на то, что запатентовано множество модифицирующих добавок, в промышленности нашли применение главным образом изофталевая кислота, ее диметиловый эфир, калиевая соль сульфоизофталевой кислоты и и-оксиэтоксибензойная кислота. Значительно реже для модификации используют диолы. [c.13]
Полиарилаты горят, но не поддерживают горения. Полиарилаты, содержащие в макромолекуле до 13% хлора и фосфора, обладают повышенной огнестойкостью. Полиарилатам свойственна высокая устойчивость к действию ионизирующего излучения. Радиационный выход газообразных продуктов радиолиза этих полимеров, полученных поликонденсацией хлорангидрида изофталевой кислоты с 4,4 -дигид-роксидифенил-2,2-пропаном и гидрохиноном, составляет -0,02 молекулы/100 эВ, что значительно ниже выхода газов при облучении полиэтилентерефталата и поликарбоната. Молекулярная структура полиарилатов существенно не изменяется при дозах облучения -10 эВ/см [15]. [c.162]
В настоящее время основным промышленным способом получения полиамидов является поликонденсация диаминов с дикарбоновыми кислотами. Наибольшее техническое значение имеют полиамиды адипиновой и себациновой, терефталевой и изофталевой кислот. [c.130]
chem21.info
Изофталевая кислота со спиртами - Справочник химика 21
В литературе приводится несколько номограмм для расчета рецептур алкидов различных типов . На рис. 4-4 приведена одна из таких номограмм для расчета рецептур алкидов заданной жирности на основе фталевого ангидрида или изофталевой кислоты. При синтезе алкида методом алкоголиза приведенная номограмма справедлива для любого многоатомного спирта, а при синтезе жирнокислотным методом только для глицерина. Однако если эквивалентный вес многоатомного спирта близок к эквивалентному весу глицерина, то ошибка расчета по этой номограмме невелика. [c.98]
Терефталевая кислота и этиленгликоль Фталевый ангидрид, изофталевая кислота, малеиновый ангидрид, двух- и трехатомные спирты [c.122]
Форполимеры эфиров аллилового спирта [8, 10] получают обычно полимеризацией сложных эфиров аллилового спирта и фталевой или изофталевой кислот. Реже используют диаллилмалеинат. [c.80]
Изофталевая кислота практически не токсична. Слабо раздражает кожу. Пыль изофталевой кислоты образует с воздухом взрывоопасные смеси. Достаточно легко этерифицируется многоатомными спиртами при 200 °С. Изофталевая кислота значительно хуже растворяется в воде и органических растворителях, чем о-фталевая. [c.46]
Из функциональных производных алкилароматических углеводородов, получаемых на основе их хлорзамещенных, наибольшее практическое применение нашли среди гидроксилсодержащих соединений-бензиловый спирт и и-ксилиленгликоль, среди аминопроизводных-бензиламин и среди карбонилсодержащих соединений-хлорангидриды тере- и изофталевой кислот. Ниже рассмотрены принципиальные схемы получения этих продуктов. [c.118]
Кубовый остаток со стадии разгонки спирта ( 400 кг/т) направляется на переработку в изофталевую кислоту. [c.507]
Кроме того, при этерификации изофталевой кислоты спиртами С.,—образуются труднолетучие вязкие некристаллизующиеся диалкилизофталаты (подобные диал-кил-о-фталатам, стр. 549), которые могут применяться в качестве пластификаторов. [c.553]
Вышеуказанные кислоты были идентифицированы сле д ющим образо.м изо- и терефталевые кислоты были этери-фицированы. В стеклянную ампулу помещалось 0,22 г изофталевой кислоты, 2,5 мл метилового спирта и 1—2 кашш соляной кислоты. Запаянная ампула помещалась на 8 часов в кипящую водяную баню. Образовавшийся диметиловый эфир изофталевой кислоты, после перекристаллизации из этилового спирта плавился при 71—72°. Аналогично проводилось этерифицирование терефталевой кислоты образовавшийся диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 137—139 . [c.79]
Сравнительное изучение кинетики поликонденсации в растворе динила ди-хлорангидридов терефталевой и изофталевой кислот с 4,4 -дигидроксидифенил-2,2-пропаном и с триметилолэтаном показало, что дихлорангидриды ароматических дикарбоновых кислот реагируют с многоатомными алифатическими спиртами значительно более энергично, чем с двухатомными фенолами [37]. На степень завершенности реакции большое влияние оказывает химическая природа диолового компонента. Например, при 150 °С в случае взаимодействия дихлорангидрида изофталевой кислоты с триметилолпропаном за 9 ч степень его завершенности равна 0,74, в то время как при использовании в качестве диолового компонента 4,4 -дигидроксидифенил-2,2-пропана она составляет всего 0,21. В последнем случае степень завершенности реакции, равная 0,74, может быть достигнута за 8 ч лишь при проведении поликоиденсации при 210 °С, т.е. при более высокой температуре. При проведении же поликонденсации дихлорангидрида изофталевой кислоты с 4,4 -дигидроксидифенил-2,2-пропаном при 220 °С уже за 1 ч протекания реакции степень ее завершенности составляет 0,89. [c.157]
Интересные возможности получения полиэфиркетонов методом электрофильного замещения открывает осадительная поликонденсация [29]. В этом случае взаимодействие дихлорангидрида изофталевой кислоты с 4,4 -дифенилоксидом осуществляли при комнатной температуре с ДХЭ в присутствии безводного хлористого алюминия. При внесении катализатора в раствор мономеров последний интенсивно окрашивается в красный цвет из него через некоторое время в виде мелких частичек выделяется комплекс полимера с катализатором, 1готорый отфильтровывают и разлагают спиртом. Выход полимера составляет 90-95%. Образование второй фазы начинается довольно быстро, через 20-25 мин после внесения катализатора, при достижении полимером характеристической вязкости [т ] г 0,12 дл/г (в серной кислоте). Отмечается [29], что с выделением полимера во вторую фазу рост значений вязкости не прекращается вплоть до больших величин. Осадительную поликонденсацию можно осуществлять и в других хлорированных растворителях, например в хлористом метилене. [c.197]
Многоатомный спирт Фталевый ангидрид ( =1.75) Изофталевая кислота ( =2) Тримеллито-вьш ангидрид ( =3) [c.44]
Получение диметилового эфира изофталевой кислоты. Смесь 0,1 г изо-фталевой кислоты и 0,3 г. пятихлористого фосфора осторожно нагревают на очень маленьком пламени,. пока масса не превратится в прозрачную жид-к.ость. Смесь охлаждают, растворяют в 2 см . метилового спирта и к раствору прибавляют 5 сл воды, причем выделяется диметиловый эфир изофталевой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 2 см воды и перекристаллизовывают из небольпюго количества водного метилового спирта, приче.м получают ПР0ДУ1КТ с темп. пл. 64°. Аналогичным способом можно получить диметиловый эфир терефталевой кислоты с те.мп. пл. 140° [c.280]
Прибавление стабилизаторов эмульсии (желатина, крахмал, поливиниловый спирт или казеин) приводит к повышению молекулярного веса и выхода образующегося в межфазной поликонденсации полиэфира (диан -Ь -Ь хлорангидрид изофталевой кислоты). Однако при больших концеитра-циях стабилизаторов (выше 5%) падает молекулярный вес, хотя выход остается количественным [543]. Положение и величина максимума изменяются при наличии детергентов. [c.122]
Очистку 95%-ной технической терефталевой кислоты осуществляют либо повторными промывками теплым метиловым или этиловым спиртом, которые растворяют другие кислородные соединения, либо селективной этерификацией спиртами С —С . Скорость этерификации терефталевой кислоты этими спиртами намного меньше скорости этерификации изофталевой кислоты или одноосновных кислот. Небольшое количество твердых кристаллических эфиров удаляют центрифугированием. Очистку можно также проводить повторной этерификацией кислот метиловым спиртом с последующей перегонкой или перекристаллизацией. [c.220]
Избыток ж-ксилола является существенным для экономики химической переработки нефти, но получение его как товарного продукта — в чистом виде или в виде концентратов — влечет за собой неизбежную операцию разделения и очистки от орто- и параизомеров. До 1958 г. ж-ксилол использовался весьма мало. За последние годы применение его значительно возросло в связи с появлением новых видов продуктов широкого потребления, для производства которых необходима изофталевая кислота как таковая или в виде диэфира метилового спирта, аналогичного диэфиру терефталевой кислоты. [c.221]
Полиэфирные смолы получают ноликонденсацией карбоновых кислот или их ангидридов с многоатомными спиртами. Для этого чаще всего используют ангидриды малеиновой и фталевой кислот, адипиновую, себа-циновую, терефталевую и изофталевую кислоты. В качестве спиртов берут этиленгликоль, глицерин, пентаэритрит. Кроме того, в качестве добавок к смолам на основе ангидрида малеиновой кислоты используются стирол, диаллилфталат и метилметакрилат. [c.137]
Приведена диаграмма состава алкидных смол, получаемых из дикарбоновой кислоты (фталевой или изофталевой), многоатомного спирта (например дипентаэритрита, триметилолэтана) и одноосновной кислоты. Площадь, занимаемая на диаграмме желатинирующими и нежелатинирующими алкидными смолами, разделяется кривой гелеобразования. Применение данного гра- фического метода позволяет выбирать составы, обладающие определенным комплексом свойств 2 5 [c.220]
В качестве многоатомных спиртов чаще всего применяют глицерин и пентаэритрит (иногда этриол, ксилит и др.) из многоосновных кислот и их ангидридов — фталевый ангидрид (иногда изофталевую кислоту, малеиновый ангидрид, хлорэндиковый ангидрид и др.) из одноосновных кислот — жирные кислоты растительных масел (в виде масел или свободных жирных кислот), [c.103]
Ацидолизный метод также является. двухстадийным. Вначале проводят переэтерификацию масла изофталевой кислотой при 260—270 °С, а затем полученные смешанные кислые эфиры изофталевой кислоты и жирных кислот подвергают полиэтерификации многоатомным спиртом при 240—260 °С. Фталевый ангидрид при этом способе не примен5Йот из-за большой летучести. [c.104]
Фталевый ангидрид во всех странах остается основным среди многоосновных кислот и их производных, применяемых в производстве алкидных смол. Потребление изофталевой кислоты для этой цели в США составляет 8—10% от количества расходуемого фталевого ангидрида. Возрастает применение производных орто-фталевой кислоты — тетра- и гексагидрофталевых кислот, тетра- и гексахлорфталевых кислот и др. Из двухосновных предельных кислот используют янтарную, адипиновую и себациновую. Из многоатомных спиртов, помимо глицерина и пентаэритрита, например в ФРГ, для производства алкидных смол применяют неопентил-гликоль. Все большее применение находят триметилолпропан (этриол) и триметилолэтан (метриол). Перспективными продуктами являются простые аллиловые эфиры и их лроизводные. Широкие исследования проводятся в области синтеза алкидных смол на основе насыщенных разветвленных кислот и получения водорастворимых алкидных смол на основе тримеллитового ангидрида. [c.115]
Среди хлорпроизводных алкилароматических углеводородов, завоевавших прочное место в технике и быту, необходимо назвать хлорпроизводные толуола и ксилолов. К их числу в первую очередь следует отнести бензилхлорид, бензальхлорид, бензотрихлорид, хлортолуолы, и-ксилилен-дихлорид, 1,3- и 1,4-бис(трихлорметил)бензолы (гексахлор-п- и гексахлор-Л1-КСИЛ0ЛЫ), тетрахлор-п-ксилилендихлорид и др. Большой интерес представляют продукты переработки этих хлорпроизводных, к которым относятся бензиловый спирт и п-ксилиленгликоль, бензиламин и п-ксили-лендиамин, бензальдегад и хлорангидриды бензойной, терефталевой и изофталевой кислот, их аллиловые эфиры и т.д. [c.6]
РИС. 5.10. Зависимость удельной вязкости оолимсра цJ>и подиконлснса-ции гоксаиетилендикмина и дифторангидрида изофталевой кислоты от содержания воды в реакционной среде (изопропиловый спирт вода) [201 [c.142]
У диамида терефталевой кислоты на полярограммах в ДМФ имеются две одноэлектронные волны с —1,476 и —1,772 В [72]. Диамид изофталевой кислоты дает 2е- в водных и 4е-волну восстановления в водно-спиртовых растворах восстанавливается только одна группа до гидратированного альдегида или спирта в воде и водном этаноле соответственно [81]. Замена одной группы [c.271]
chem21.info
Получение диметилового эфира фталевой кислоты
Для получения фталевых полиэфиров применяют ангидрид фталевой кислоты (фталевый ангидрид), терефталевых полиэфиров — диметиловый эфир терефталевой кислоты (диметилтерефталат), полиэфиров малеиновой кислоты — малеиновый ангидрид [c.180]
Производные фталевой кислоты и фталевого ангидрида. Монометиловый эфир фталевой кислоты может быть получен с хорошим выходом кипячением фталевого ангидрида с метиловым спиртом моноэфир плавится при 85 °С и обладает несколько меньшей кислотностью (рЛ = 3,18), чем фталевая кислота. Диметиловый эфир фталевой кислоты — жидкость т. кип. 282°С. Нормальный хлорангидрид фталевой кислоты (фталоилхлорид, т. пл. 16°С, т. кип. 277 °С) получают нагреванием фталевого ангидрида с пятихлористым фосфором и перегонкой продуктов реакции. Под действием хлористого алюминия при длительном нагревании при 95°С полученный хлорангидрид перегруппировывается в изомерный йсулл1-фталилхлорид (т. пл. 89 °С) — производное фталевого (ангидрида, в котором кислородный атом одного из карбонилов замещен двумя атомами хлора [c.346]Получение диметилового эфира изофталевой кислоты. Смесь 0,1 г изо-фталевой кислоты и 0,3 г. пятихлористого фосфора осторожно нагревают на очень маленьком пламени,. пока масса не превратится в прозрачную жид-к.ость. Смесь охлаждают, растворяют в 2 см . метилового спирта и к раствору прибавляют 5 сл воды, причем выделяется диметиловый эфир изофталевой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 2 см воды и перекристаллизовывают из небольпюго количества водного метилового спирта, приче.м получают ПР0ДУ1КТ с темп. пл. 64°. Аналогичным способом можно получить диметиловый эфир терефталевой кислоты с те.мп. пл. 140° [c.280]
Реакция карбометоксикарбена (полученного фотолизом метилового эфира диазоуксусной кислоты) с замещенными бензолами, по-видимому, чувствительна к пространственным затруднениям, а не к полярным эффектам. При этом соотношение выходов изомеров приблизительно определялось путем диенового синтеза с ди-метиловым эфиром ацетилендикарбоновой кислоты с последующим термическим расщеплением, приводящим к образованию (замещенных) диметиловых эфиров фталевой кислоты [50]. Некоторые типичные примеры приведены на схеме (11). (Циклогеп-татриеновое строение продуктов реакции предполагалось по аналогии, без доказательства.) [c.125]
Через год Б. Гриль и Г. Шнок [319] довольно подробно рассмотрели влияния природы дикарбоновых кислот и некоторых спиртов на скорость переэтерификации линейных алифатических и ароматических эфиров с этиленгликолем при 185° С (рис. 23). На основании полученных результатов авторы наглядно показали, что скорость переэтерификации в сильной степени зависит от вида использованного эфира . Здесь речь идет о кислотной составляющей полиэфира. Картина станет еще более впечатляющей, если учесть, что при диметиловом эфире фталевой кислоты следует взять четырехкратный избыток катализатора, чтобы достичь необходимой скорости реакции [319, стр. 411]. Более чем на порядок увеличивается количество катализатора для реакции бензойной кислоты (90-10 РЬО). При реакции же спиртов различного строения и основности с полиэфиром различия в скоростях хотя и есть, но не столь значительны, как в случае кислот (рис. 24). [c.131]
На рис. 5,В представлена хроматограмма для пяти эфиров фталевой кислоты (диметиловый, диэтиловый, диаллиловыи, ди-н-бутиловый и диэтоксиэтиловый), полученная при 206°. В этом случае весь процесс разделения на колонке размером 9 ммХ Х510 мм с насадкой, содержавшей 23% силиконовой смазки на целите, занял менее 10 мин. Тот факт, что при проведении этих процессов использовалось лишь 2 мкл смеси фталатов и гликолей и применялся самопишущий прибор на 5 мв, указывает на высокую чувствительность ячейки. [c.78]
Аналогично 7,8-дихлор- и 7,8-дибромбицикло-(0,2,4)-октадиены-2,4 конденсируются с диметиловым эфиром ацетилендикарбоновой кислоты, давая аддукты общего типа (СХ1П X = С1, Вг). Оба эти вещества при нагревании до 200—240° гладко распадаются с образованием эфира фталевой кислоты и 1,2-дигалоидциклобутена-З (СХХХП X = С1) [617, 656], который далее превращается в 1,4-дихлорбутадиен. Наличие последнего было доказано получением его аддукта с малеиновым ангидридом [c.370]
Однако, наряду с этой важной и широкой областью применения, ксилол технический и сольвент начинают приобретать все большее значение в качестве сырья для индивидуальных зомеров ксилола и триметилбензолов. Изомеры ксилола используются главным образом для получения фталевой, изофталевой и терефталевой кислот на основе параксилола получают терефталевую кислоту ее диметиловый эфир — исходный продукт для получения искусственного волокна Лавсан (другие названия этого же волокна — терилен и дакрон). [c.238]
Дибензил получается с 90—100% выходом при взаимодействии бензола с дихлорэтиленом в присутствии алюминия и хлористого алюминия. Дибензил же может быть превращен > в смесь толуола и этилбензола при действии водорода в присутствии катализатора (хлористого цинка и глинозема) при 400° и давлении в 100 атмосфер. При пропускании смеси бензола и 8% диметилового эфира над фосфатным катализатором при 400° и 200 атмосферах давления получается смесь углеводородов, содержащая 18% толуола, 4% ксилола и 4% полиметилбензолов. Толуол может быть получен йиролизом ксилола или богатых ксилолом фракций при 600— 1000° в присутствии водорода или водородсодержащих газов. Интересен процесс производства толуола из фталевой кислоты или ее ангидрида каталитическим гидрированием при 400° и 200 атмосферах давления над окисью ванадия или молибдена. При взаимодействии нафталина с водородом при 200 атмосферах давления в присутствии основного ацетата олова образуются бензол, толуол и о-ксилол. Мезитилен может быть получен действием серной кислоты на ацетон или конденсацией ацетона в присутствии силикагеля или глинозема, нли, наконец, метилированием бензола, толуола и ж-ксилола. Метильные группы ксилолов мигрируют под влянием хлористого алюминия. [c.66]
В Курске на заводе синтетического волокна первой стадией процесса получения синтетического волокна лавсан является реак-ция переэтерификации диметилтерефталата этилеагликолем. На Новомосковском химическом комбинате в полупромышленном масштабе освоен процесс переработки отходов производства дииетилте-рефталата, представляющих собой смесь диметиловых эфиров изомерных фталевых кислот, в пластификаторы. Этот процесс заключается Б алкотолизе отходов высшими спиртами. [c.211]
Диметиловый эфир, полученный взаимодействием выделенной кислоты с метиловым спиртом, содержащим 3% НС1 [И], плавился при 65—65.5°, а после перекристаллизации температура плавления повысилась до 68°. Маточный раствор был омылен, ив нем не оказалось о-фталевой кислоты. [c.417]
chem21.info
