Экология СПРАВОЧНИК. Применение диэтиловый эфир
Диэтиловый эфир применение для экстракции
Наибольшее применение имеет экстракция вещества из водного раствора органическим растворителем В качестве экстрагентов в этом случае наиболее часто применяют диэтиловый эфир, бензол, хлороформ, дихлорэтан, четыреххлористый углерод, петролейный эфир, этил-ацетат, хлористый метилен и др. Растворитель должен мало растворяться в другой фазе Растворимость в нем извлекаемого вещества должна быть значительно выше, чем в экстрагируемом растворе. Растворитель должен иметь невысокую температуру кипения, при выделении чистого вещества легко отгоняться при достаточно низкой температуре Раствор и экстрагент должны значительно отличаться по плотности. Целесообразно экстрагировать раствор несколько раз небольшими порциями растворителя [c.27]
Определение натрия в чугуне [26]. Метод применен для определения натрия в чугунах —передельном (0,004%), ковком (0,02%) и литейном (0,045%). Влияние железа устраняют экстракцией диэтиловым эфиром. Спектры возбуждают в пламени пропан—воздух, градуировочный график строят в интервале концентраций натрия 0,01—60 мкг/мл. Предел обнаружения натрия 10 мкг/мл. Использован метод ограничивающих растворов. [c.131]
Применение комплексов невысокой прочности вызывает известные затруднения в выборе оптимальных условий. Так, например, известно, что достаточно в 2 раза изменить (в любую сторону) оптимальную концентрацию кислоты (6 H I) при экстракции хлоридных комплексов железа диэтиловым эфиром, как тотчас резко ухудшатся результаты. Между тем, например, для экстракции купфероната [c.223]
Метод осциллографической полярографии был применен также для определения примесей Си, Те и 2п в арсениде галлия, мышьяке и свинце. При этом был использован принцип накопления примесей на стационарном электроде с автоматически воспроизводимой каплей [31] с последующим анодным растворением амальгамы. Определение меди и теллура в ОаАз можно проводить непосредственно после растворения навески образца в царской водке на фоне 1 М НС1 предэлектролиз проводят при — 0,75 е в течение 5—10 мин. при перемешивании раствора. Затем снимают анодную осциллограмму от—0,75 до+0,1 в. Примеси Си и Те определяют методом добавок. Для определения цинка необходимо отделять галлий экстракцией диэтиловым эфиром из 5—6 М раствора НС1, а мышьяк отгонять выпариванием раствора с НВг. [c.202]
Вторая группа — органические растворители, представляющие собой соединения, которые не смешиваются с водой, но хорошо растворяют окрашенные роданидные комплексы, извлекая их из водного слоя. Подробная характеристика и общие условия применения этого метода изложены выше (см. гл. 8, 3). Для экстракции окрашенных роданидов наиболее часто предлагается диэтиловый эфир. [c.248]
При содержании в растворе значительно преобладающих над золотом количеств палладия и теллура переосаждение с применением названных выше реагентов не дает удовлетворительных результатов. В этих случаях перед повторным осаждением прибегают к экстракции золота этилацетатом, диэтиловым эфиром (см. стр. 233). [c.223]
Наиболее поздний обзор препаративных методов получения чистой окиси скандия приведен в статье Массонне [ ], где сделан вывод о том, что эта задача может быть решена лишь комбинацией методов разделения. Используя двукратное осаждение тартрата аммония-скандия, четырехкратную экстракцию роданида скандия диэтиловым эфиром, осаждение гидроокиси и очистку солянокислого раствора, содержащего скандий, с помощью селективного осаждения хлоридов редкоземельных элементов и алюминия и абсорбции примесей анионитами, Массонне получил окись скандия чистотой 99.99%. Однако содержание элементов-примесей в очищаемых им образцах не является характерным для окиси скандия, получаемой из типичного сырья, а некоторые из примененных методов очистки (эфирнороданидная экстракция, ионный обмен) характеризуются либо повышенным расходом реагентов, либо низкой производительностью, а также рядом других недостатков, препятствующих использованию их в больших масштабах. [c.300]
Экстракционная хроматография с применением в качестве неподвижной фазы трибутилфосфата на фторопласте-4 дает возможность концентрировать следы галлия из растворов НС1 или хлоридов некоторых металлов [679—682]. Экстракцию галлия из сернокислых растворов, содержащих ионы хлора, диэтиловым эфиром можно использовать для отделения и определения галлия [641] и бутилацетатом — для отделения от алюминия [667]. [c.126]
Растворитель должен быть совместим с используемым сорбентом. Некоторые основания могут образовывать гелеподобные вещества при экстракции примесей с силикагеля, чего следует избегать. Необходимо учитывать и возможность растворения пористых полимерных сорбентов в некоторых часто используемых растворителях, например в метиленхлориде или сероуглероде. В последнем случае хорошие результаты дает применение неполярных углеводородных растворителей, например гексана или диэтилового эфира. [c.247]
Разделение циркония и гафния экстракцией их роданидных комплексов в диэтиловый эфир, описанное Фишером в 1947— 48 гг,, было первым экстракционным методом разделения этих элементов [61, 62]. В качестве исходных солей были использованы сульфаты циркония (гафния), однако в дальнейшем Фишер и другие отказались от применения сульфатов из-за самопроизвольного выпадения осадков и предложили использовать вместо них хлористые соединения циркония и гафния [63]. Роданидные комплексы 2г и Н экстрагируют не только диэтиловым эфиром, но и другими полярными органическими веществами, в состав которых входит электроотрицательный атом кислорода [64]. В органическую фазу переходит преимущественно роданид гафния. В качестве экстрагента в промышленности стали применять гексон [65]. [c.211]
Промышленное применение струйных экстракторов ограничено. Известно [144] их использование в промышленности синтетического каучука для водной экстракции диэтилового эфира из его смеси с углеводородами (от Сб и выше). Их применяют также для очистки от фенолов сточных вод, получаемых в процессе низкотемпературного швелевания бурых углей [146]. [c.314]
Одним из путей использования сернокислых растворов является экстракция кислородсодержащими органическими соединениями (диэтиловым эфиром, метилизобутилкетоном и др.) роданидных комплексов циркония и гафния. В этом случае, в отличие от экстракции ТБФ, в органическую фазу преимущественно переходит гафний, содержание которого в растворах невелико по сравнению с цирконием. Однако этот метод, нашедший, наряду с экстракцией ТБФ, практическое применение, имеет и ряд недостатков, заключающихся главным образом в трудности регенерации роданистого аммония, в использовании довольно разбавленных сернокислых растворов. [c.122]
Экстрагируемые элементы. Одной из причин успешного применения экстракции растворителями для разделения и очистки определенных элементов является то, что их коэффициенты распределения между некоторыми растворителями и водными растворами значительно отличаются. В табл. 6. 2 приведены коэффициенты распределения некоторых нитратов между водными растворами указанного состава и диэтиловым эфиром, определенные Фурманом [16]. Успешное применение диэтило-вого эфира для очистки урана объясняется тем, что коэффициент распределения урана много выше коэффициентов распределения других элементов. [c.215]
Вначале купферон был предложен в качестве специфического реагента для меди(П) и железа(П1) впоследствии оказалось, что и ряд других металлов образует нерастворимые купферонаты [98, 379]. Большинство купферонатов растворяется в этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, изоамиловом спирте и других растворителях, однако наиболее широкое применение для экстракции нашел хлороформ [98. [c.169]
Авторы [40] предложили экстракционно-фотометрическое определение мышьяка, заключающееся в экстракции его в виде желтой мышьяковомолибденовой гетерополикислоты смесью диэтилового эфира и бутанола, восстановлении кислоты в экстракте до молибденовой сини при помощи двухлористого олова и измерении оптической плотности экстракта. Метод был применен для определения мышьяка в металлах Си, 2п и Сс1. [c.186]
Следует обратить внимание, что при экстракции полихлоркамфена диэтиловым эфиром и хлороформом на хроматограммах появляется несколько дополнительных пиков как до, так и после выхода соедипения. Это не только затрудняет количественную оценку содержания вещества, но и значительно удлиняет время анализа. Применение для очистки экстрактов концентрированной серной кислоты не влияет на процент обнаружения добавок токсафена, а качество хроматограмм не улучшается. [c.123]
Аномальный порядок, который установили Р. Бок и Е. Бок для высаливания ТЬ(ЫОз)4 в диэтиловый эфир при применении нитратов различных ш,елочных и щелочноземельных металлов, наиболее вероятно объясняется тем, что они использовали насыщенные растворы различных нитратов и, таким образом, имели совершенно различные моляльности нитратов в каждой системе. Если бы значения О при экстракции нитрата тория из растворов различных нитратов сравнивались при одной и той же моляльности нитрата, очень вероятно, что получился бы правильный порядок уменьшения О и > N3 > К > № > Сб и Mg > Са > Зг > Ва по причине, изложенной выше. [c.306]
Экстракционные методы выделения и очистки урана и плутония лучше всего разработаны с применением таких растворителей, как метилизобутилкетон, трибутилфосфат, р,р -ди- утоксидиэтиловый эфир (бутекс) и диэтиловый эфир. Для экстракции нептуния и плутония в основном применяются те же растворители, что и для урана, тория и протактиния [13]. [c.199]
В результате реакции ниобия(У) с роданидами в солянокислой среде получается желтый комплекс анионного характера образование этого комплекса лежит в основе чувствительного фотометрического метода определения ниобия, применяемого в течение 20 лет. Ниобий определяют в фазе органического растворителя после экстракцпи комплекса [37—41[ или в водно-ацетоновой среде (20—60% ацетона) [42—45], Чувствительность в обоих случаях одинакова, но значительно выше, чем в водном растворе. В экстракционном методе определения ниобия влияние других металлов меньше, чем в методе с применением ацетона. После опубликования работы Алимарина и Подвальной [371 в качестве растворителя чаще стали использовать диэтиловый эфир. Выход экстракции равен 98% [41 [. Кроме диэтилового эфира из кислородсодержащих растворителей можно использовать кетоны, сложные эфиры, высшие спирты, а также другие простые эфиры. [c.278]
Степень извлечения определяемых компонентов может бьггь повышена за счет введения в водную фазу высаливателей или органичес ких растворителей. В частности, при экстракции бенз(а)пирена диэтиловым эфиром к пробе воды добавляют хлорид натрия до насыщения [7] Исследования показали, что высаливающее действие соли повьпиастся с ростом плотности аряда катиона. С применением высаливания извлекают также фенолы и их хлорпроизводные [30 . Согласно теории, высаливание сни- [c.209]
Экстракция диэтиловым эфиром. Из органических растворителей наибольшее применение нашел диэтиловый эфир. Хотя это не лучший экстрагент, но более доступен, чем другие растворители. Оптимальная концентрация НС1 при экстракции — 6,2 N. При однократной экстракции смеси равных объемов водного слоя и слоя органического растворителя железо экстрагируется на—99% [6591. Часть Ре (III) восстанавливается эфиром до Ре (II), которое не экстрагируется эфиром [1058, 12581. Верц и Нейбергер [1258] предлагают окислять восстановившееся железо при помощи КСЮд. Алюминий полностью остается в водном слое. [c.172]
Для определения Sb > 1 10 % в рении предложен экстракционно-фотометрический метод с применением метилового фиоле тового [645]. В другом методе [507] пробу растворяют, Sb выделяют экстракцией диэтиловым эфиром в виде ионного ассоциата, образуемого анионом SbI4 с катионом пиридиния, и из экстракта реэкстрагируют Sb раствором h3SO4. В реэкстракте Sb определяют по светопоглощению фенилфлуороната Sb (III). [c.144]
Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]
Тараян и Погосян [575] титровали Аи(1П) амперометрически при pH 1 на фоне 0,1 М ККОэ тиосалициловой кислотой без наложения внешней ЭДС, используя графитовый электрод как индикаторный. Отношение Аи К = 1 3. Диффузионный ток пропорционален 3-10 —6,3-10 г-ион/л Аи. Определению 0,3080 жг Аи(1П) с ошибкой 0,55% не мешают равные молярные количества Ге(1П), 85-кратные Мп(11), 60-кратные РЬ, 600-кратные количества Со, С(1, N1, А1, 2п, Mg, Са. В присутствии комплексона III не мешают 35-кратные количества Си. Мешают Ag, 8е(1У), Те(1У), Т1(1), Мо(У1). Реагент применен для определения 0,0067— 0,0871% Аи в рудах. Золото сначала выделяют с Hg2 I2, а затем экстракцией диэтиловым эфиром из растворов 6 М НС1. [c.134]
Диэтиловый эфир экстрагирует 40% Оа при pH 3—9. При применении бензола и хлороформа экстракция происходит также из растворов 20—24 Ы Н2504. [c.58]
Такие фармакологические активные вещества, как кофеин, стрихнин, морфин, барбитуровая кислота и фенацетин, введенные с помощью инъекции животным, могут быть выделены из центральной нервной системы при помощи сублимации [269, 270]. Жирные кислоты, холестерин и эфиры холестерина могут быть сублимированы из крови, мозга и т. д. В некоторых случаях может оказаться необходимой предварительная подготовка материала. Например, при определении ванилина в ванильных палочках [271] с помощью вакуумсублимации вещество экстрагируется растворителем, и после испарения растворителя остаток сублимируется. Этот метод может быть с успехом применен при определении кофеина в кофе. Подобного же рода методика применяется при определении сахарина в продуктах питания [272], например в мороженом экстракция с помощью диэтилового эфира и испарение последнего дают материал, из которого может быть сублимирован сахарин. Подобным же образом может быть определена в кетчупе бензойная кислота. Сублимация льда является удобным способом [273—281 ] для высушивания веществ при низкой [c.538]
Применение исчерпывающей экстракции. Классическим примером применения исчерпывающего аналитического разделения является эфирная экстракция хлорида железа (III) из солянокислых растворов 2 . Экстракция не проходит строго количественно при обычных способах 1—2 мг остаются неэкстрагиро-ванными. Поэтому метод более пригоден д.ля отделения больших количеств железа (несколько граммов) от малых количеств никеля, кобальта, марганца, хрома, титана, алюминия и других металлов 2 . Интересно, что двухвалентное железо совершено не экстрагируется 29. Экстрагируются небольшие количества некоторых металлов, например никеля и меди, если они имеются в высоких концентрациях. Обычный способ реэкстракции таких металлов состоит в обработке объединенных эфирных экстрактов разбавленной соляной кислотой. Свифт с сотр.з показали, что вместо диэтилового эфира целесообразно исполь-вать изопропиловый или р,р -дихлорэтиловый эфиры. Уэллс и Хантер использовали амилацетат. [c.527]
Кроме того, были проведены опыты по окислению керогена с последующим экстрагированием образовавшихся при этом веществ. Образец керогена весом 25 г после описанной выше обработки сланца и удаления кислот был подвергнут воздействию смеси хромовой и серной кислот (3 1). Остаток был промыт водой и подвергнут экстракции гептаном, а затем диэтиловым эфиром с применением ультразвука. Экстракции была подвергнута и хромовая смесь. Путем специальной обработки образовавшиеся органические кислоты были выделены в виде эфиров. Было обнаружено еще большее число разнообразных органических кислот — нормальных (С5—Сзб), разветвленных С5—Сге), дикарбоновых (Сз—С25), кетокислот (С4—С20), различных ароматических (С7—С19), пентацнклических (Сге—С34), тетрациклических (С18—С32) и других, а также значительное количество изопреноидных кислот. Общее количество органических кислот, образовавшихся при окислении керогена хромовой смесью за 24 ч, составило около 0,6% по отношению к весу глинистого сланца. [c.182]
Аналогично спирту действие диэтилового эфира, более летучего и менее растворимого в воде по сравнению с этиловым спиртом (расход высаливателя можно существенно снизить), однако применение эфира ограничено его наркотическим действием. В качестве высалив зтеля при экстракции можно использовать хлорид натрия. [c.86]
Бромид и хлорид можно определять, добавляя к анализируемому раствору ° Hg(I03)2 и измеряя активность образующихся HgBr2 или Hg b [61]. HgBr2 можно экстрагировать диэтиловым эфиром и затем измерять у-активность водной фазы [62]. Метод нейтронной активации применяли для определения бромидов и хлоридов. Выделение радиоактивных изотопов иода и брома из облученных образцов проводили с использованием экстракции и ионного обмена. Разработан метод [63] определения бромидов и иодидов, чувствительность которого равна 0,01 мкг 1 и 0,1 мкг Вг-Нейтронно-активационный анализ был применен для определения бромидов в сигаретах и других материалах [64]. [c.274]
Плутоний и нептуний хорошо экстрагируются диэтиловым эфиром [2, 126, 187, 444], метилизобутилкетоном [2, 187, 444, 494], три-н.бутилфосфатом [2, 111, 154, 208, 239], три-н.октиламином [38, 211, 430], аминами [37, 38, 230, 231, 369, 444, 487, 554], производными гидроксиламина [98], К-бензоилфенилгидроксиламином [191, 192], дибутокситетраэтиленгликолем [2], растворами ТТА [2, 432, 444, 526] и другими растворителями [317, 444]. В строго контролируемых условиях (pH водной фазы, присутствие высаливателей) применение этих экстрагентов позволяет отделить осколочные РЗЭ от Ри и Кр. Кроме того, Кр отделяют путем экстракции Кр (IV) 1,5 М раствором ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты в толуоле из 1 М НС1 [418], а Ри [IV] — 0,2 М раствором этой кислоты в смеси 40 объемн. % СС14 и 60 объемн. % толуола [460]. Подобные методы описаны в работах [418, 450]. [c.200]
chem21.info
Диэтиловый эфир – использование в медицине
Эфиры – продукты замещения атома гидрогена гидроксильной группы спиртов или фенолов на карбоновый радикал R: R1-O-R2. Диэтиловый эфир – формула Н3С-О-СН3. Для эфиров характерны изомерия углеводородной цепи и метамерия. Первый вид изомерии обусловлен разветвлением углеводородной цепи. Метамерия – вид изомерии, при котором два и больше эфира имеют одинаковую молекулярную формулу, но при этом разное строение молекул, обусловленное различными радикалами по обе стороны от кислородного «мостика».
Диэтиловый эфир: получение
Эфиры получают синтетическим путем (в природе в свободном состоянии они не встречаются). Для того, чтобы синтезировать эфиры, можно использовать несколько способов: дегидратация спиртов при помощи минеральных кислот, взаимодействие алкоголятов с галогена алкилами. Диметиловый, а также метилэтиловый эфиры имеют газообразное состояние, следующие несколько представителей – растворы, высшие – твердые вещества. Эфиры плохо растворяются в воде, но хорошо в органических растворителях, а средние представители (диэтиловый эфир, пропиловый и дипропиловый эфиры) - отличные органические растворители. Физические свойства их изменяются в зависимости от молекулярной массы. Диэтиловый эфир хорошо смешивается со спиртом, хлороформом, бензолом, эфирными, а также с жирными маслами. При нарушении условий хранения эфира в нем образуются токсические и взрывоопасные соединения – гидропероксиды.
Диэтиловый эфир применяют в медицине. Его используют для ингаляционного наркоза. Этот вид наркоза характеризируется ярко выраженной стадией возбуждения (усиливается сердечная деятельность, повышается тонус сосудов, активируется экскреция катехоламинов, в крови увеличивается концентрация глюкозы, пировиноградной и лактатной кислот, угнетается секреторная и моторная функции пищеварительного тракта). Следует знать, что при использовании данного вида эфира наркоз наступает медленно, при этом очень часто приходится наблюдать сильное возбуждение и двигательную активность. А вообще наркоз оказывает многогранное действие на организм человека (мышечно-расслабляющее, анальгезирующее и наркотическое).
Местное действие эфира проявляется в виде раздражения нервных окончаний, вследствие чего пациент ощущает охлаждающее действие. В связи с этим иногда его используют внутрь для регуляции моторной функции желудка, а подкожно – для рефлекторного возбуждения дыхания и улучшения кровообращения. При вдыхании пары эфира раздражают дыхательные пути, что сначала вызывает рефлекторное торможение дыхания, после чего активирует секрецию бронхиальных желез. Впервые для ингаляционного наркоза диэтиловый эфир был использован выдающимся российским хирургом Н.И. Пироговым, основателем военно-полевой хирургии, в период Крымской войны (1853–1856 гг.).
Диэтиловый эфир легко всасывается слизистой оболочкой дыхательного тракта, однако полный наркоз наступает чуть позже по сравнению с хлороформом. Наркотическое действие проявляется лишь при вдыхании 5–8 % смеси паров эфира, а полный наркоз наступает в течение 30 минут при вдыхании 10 % смеси. Наркотическое действие препарата проявляется в концентрации от 110 до 150 мг на 100 мл крови, паралич центра дыхания наступает при 200 мг/100 мл крови. Общая токсичность эфира незначительная. Пробуждение после наркоза происходит через 20–40 минут после прекращения ингаляции эфира, однако к нормальному состоянию организм приходит только через несколько часов. Выделяется эфир дыхательными путями и через почки. Приблизительно 50 % от общего его количества выводится с организма в первые 30–60 минут после окончания наркоза. Следует сказать, что некоторые продукты гидролиза диэтилового эфира могут локализироваться в триглицеридах и других липидах до нескольких суток.
загрузка...
worldfb.ru
Диэтиловый эфир
Диэтиловый эфир С2Н5ОС2Н5, чистый (для наркоза).[ ...]
Диэтиловый эфир медицинский, для наркоза.[ ...]
Метод прямой экстракции диэтиловым эфиром мы рекомендуем для анализа относительно концентрированных по содержанию органических загрязнений вод и в которых присутствующие загрязняющие вещества имеют высокий коэффициент распределения в системе: диэтиловый эфир —- вода.[ ...]
Температура плавления от 0 до 2 °С, температура кипения - 282 °С, давление пара при 150 °С - 1,67 кПа. Растворяется в этаноле, бензоле, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе, в воде (0,5 % вес. при 25 °С). В воздухе находится в виде паров или тумана.[ ...]
Ход анализа. Пробу воды обрабатывают очищенным бензолом или диэтиловым эфиром трижды из расчета 100 мл на 1 л воды, деля экстрагент на три части. При использовании ди-этилового эфира в воду добавляют хлорид натрия до насыщения. Экстракцию проводят в делительных воронках при интенсивном встряхивании или в сосудах на аппарате для встряхивания 10 мин. Объединенные экстракты упаривают на водяной бане до 3 мл (бензольные) и до сухого остатка (эфирные). Бензольный экстракт переносят в пробирку и объем доводят бензолом до 5 мл. При анализе вод, загрязненных нефтепродуктами, отходами нефтехимического, коксохимического или других производств, экстракты подвергают хроматографическому фракционированию.[ ...]
Предельно допустимая максимальная разовая концентрация в воздухе: диэтилового эфира 1,0 мг/м3, среднесуточная концентрация— 0,6 мг/м3, этилхлорида — 0,2 мг/м3, кл. опасности для обоих веществ 4.[ ...]
Ход определения. Вату из аллонжа переносят в стакан и 3 раза промывают диэтиловым эфиром по 5 мл. Промывают также гофрированную трубку с силикагелем 12—20 мл диэтилового эфира. Измеряют объем экстрактов, отбирают для анализа половину пробы и упаривают ее на водяной бане при 40 °С до 0,3—0,5 мл.[ ...]
Принцип анализа. Определение основано на концентрировании этилхлорида и диэтилового эфира из воздуха на твердый сорбент с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором.[ ...]
Так, для экстракции нефтепродуктов с преобладанием алифатических углеводоров можно использовать к-гексан [13], петролейный эфир [41], пентан [42] и др. Многие авторы применяют бензол для экстракции ароматических углеводородов [43]. Широкое применение нашли диэтиловый эфир [И, 44], хлороформ [45], четыреххлористый углерод [29, 32] и др. Однако ни один их этих растворителей не является селективным по отношению к нефтепродуктам и извлекает вместе с ними и другие классы органических соединений. Поэтому при выборе наиболее подходящего экстрагента следует учитывать, прежде всего, реальную полноту извлечения смеси углеводородов различного состава, а также удобство в практическом использовании (малая растворимость в воде, большая плотность, высокая температура кипения, малая токсичность, доступность, стоимость и т. д.).[ ...]
Насадка для сорбционных трубок состоит из 25% полифенилметилсилок-сановой жидкости, нанесенной на ИНЗ-600. Навеску ПФМС-4 растворяют в диэтиловом эфире и заливают носитель при осторожном помешивании. Смесь •оставляют в вытяжном шкафу до полного удаления растворителя и подсушивают на песочной бане при 80—100 °С. Сухой насадкой заполняют сорбционные трубки, подключают их к хроматографу через кран-дозатор и кондиционируют в токе азота 2 ч при 200 °С, нагревая электропечью.[ ...]
Исходный раствор дивишлбензола для градуировки (с = 10 мг/сл?). 250 мг дивинилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки диэтиловым эфиром и тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 дня.[ ...]
Сточные воды установок гидратации непредельных углеводородов. Гидратация непредельных углеводородов обогащает стоки гли-колями, простыми и сложными эфирами и другими продуктами, например, побочными продуктами гидратации этилена являются диэтиловый эфир, ацетальдегид и смолоообразные продукты.[ ...]
Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают соляную кислоту до получения 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Количество эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является многократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфирные вытяжки соединяют и промывают небольшим количеством разбавленной (1 : 7) соляной кислоты, присоединяя промывные воды к первоначальному раствору.[ ...]
Насадка для хроматографической колонки состоит из полиметилсилокса-повой жидкости, нанесенной в количестве 10% от массы носителя на це-,шт-545. Навеску ПМС-100 растворяют в диэтиловом эфире и в раствор осторожно вносят целит-545, предварительно просушенный при 150 °С в течение 2 ч. Смесь оставляют на некоторое время, затем нагревают на водяной бане для удаления растворителя при осторожном помешивании, не доводя до кипения. После этого насадку переносят в колбу, подсоединяют к вакуумному насосу и в течение 1 ч отсасывают остатки растворителя до полного исчезновения его запаха. Сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку, помещают ее в термостат прибора, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют 8 ч при 150°С в токе газа-носителя.[ ...]
Насадка для хроматографической колонки состоит из 10% (от массы носителя) полифенилметилсилоксановой жидкости, нанесенной на оксид алюминия. Навеску ПФМС-4 растворяют в диэтиловом эфире и раствором заливают соответствующее количество оксида алюминия. Смесь осторожно перемешивают, ставят под вытяжной шкаф для испарения растворителя при комнатной температуре. Затем смесь нагревают при 80—100 °С на песочной бане до полного отсутствия запаха растворителя. Сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку, устанавливают ее в термостат колонок прибора в рабочем положении, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют 24 ч при 160—170°С в токе газа-носителя.[ ...]
Насадка для хроматографической колонки состоит из метилсилоксановой жидкости, нанесенной в количестве 3% от массы носителя на хроматон. Хроматографическую колонку, промытую спиртом, диэтиловым эфиром и высушенную в токе азота при 150 °С, заполняют сухой насадкой, помещают в термостат колонок прибора, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя 20 ч при 270 °С.[ ...]
Пластинку с нанесенными исследуемыми и стандартными растворами помещают в хроматографическую камеру, на дне которой налит подвижный растворитель: смесь четыреххлористого углерода и диэтилового эфира 1:1. Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагревают до 160—170°С и выдерживают при этой температуре в течение часа.. После охлаждения орошают пластинку проявляющим реактивом № 1 и сразу же реактивом № 2. В присутствии солана появляется розовое пятно.[ ...]
Поэтому необходимо тщательное промывание исходного1капилляра, которое рекомендуется производить следующими растворителями и в следующей последовательности: промывание бензолом (сухим), диэтиловым эфиром, этиловым спиртом, водой, слабым (несколько процентов ) водным раствором аммиака и затем в обратном порядке - водой, спиртом, эфиром , бензолом, и, наконец, растворителем (ацетоном) наносимой стационарной фазы ( динонилфталата ) .[ ...]
Универсальным и доступным осушителем для органических соединений является безводный карбонат калия. Через поглотительные колонки с поташом проходят практически без изменения пары углеводородов, альдегиды, кетоны, спирты, диэтиловый эфир и многие другие органические соединения. Необходимо отметить, что даже на самых инертных осушителях происходит некоторая адсорбция анализируемых примесей, особенно полярных, что приводит к потерям вещества пробы. Исключение составляют, пожалуй, лишь насыщенные углеводороды [168].[ ...]
Пусковые и антидетонационные жидкости. Для облегчения пуска охлажденных двигателей применяют легковоспламеняющиеся жидкости марки «Холод Д 40» для дизелей и «Арктика» для карбюраторных двигателей. Основой обоих жидкостей является диэтиловый эфир в количестве 54 - 62 %, остальные составляющие: газовый бензин, газопропилнитрат и турбинное масло. В жидкости «Арктика» значительно снижено содержание турбинного масла для уменьшения замасливания электродов запальных свечей и повышения их надежности в процессе работы.[ ...]
Концентрирование фенолов из анализируемых проб можно проводить экстракцией соответствующими растворителями. Из органической фазы можно потом опять перевести их в водный раствор обработкой 1 н. раствором щелочи и из водного раствора, подкислив его серной кислотой, выделить в чистом виде двукратной экстракцией диэтиловым эфиром порциями по 10 мл. Эфирный раствор можно выпарить, не теряя при этом фенолов, до объема приблизительно в 20 мкл в приборе, изображенном на рис. 3.3, после добавления 1000 мкл диэтиламина.[ ...]
Из водных растворов; к навеске водного раствора (100 .мл) в делительной воронке добавляют 1 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты химически чистой и встряхивают 5 мин. Выделившуюся 2-ме-токси-3,6-дихлорбензойную кислоту экстрагируют 100 мл (5 раз по 20 мл) диэтилового эфира. Полученные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют диэтиловый эфир на водяной бане до объема 3—5 мл.[ ...]
Аэрозоль в количестве —250 -350 мг улавливают на стекловолокнистый фильтр, пропуская в течение 24 час. анализируемый воздух в объеме 2000— 2400 .к3, ц экстрагируют из фильтра бензолом. После соответствующей обработки растворов каждой фракции снимаются спектральные полосы УФ-светопоглощения пентаповою раствора в объеме 3 мл по оптической плотности, измеренной в кварцевой кювете ([— 1 см) относительно пентана на спектрофотометре с рекордером.[ ...]
Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в хи-мичсскии стакан, заливают 1и—10 мл дистиллированной воды и осторожно встряхивают 20 мин. Воду сливают в делительную воронку, фильтр промывают небольшим количеством воды, которую вносят в ту же делительную воронку. Затем к водному экстракту приливают 2 мл хлороводородной кислоты и экстрагируют а,а-дихлорпропионовую кислоту диэтиловым эфиром трижды порциями по 5 мл. Экстракты пропускают через слой безводного сульфата натрия в калиброванную пробирку и помещают в стакан с теплой водой для выпаривания диэтилового эфира в токе воздуха до объема 1 мл. На стартовую линию пластинки «Силуфол» наносят 100 мкл пробы и по обеим сторонам от пятна пробы— 100 мкл рабочих стандартных растворов. Пластинку с пробами помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей, которую вносят в камеру за 30 мин до анализа. Когда подвижная фаза поднимется до верхнего края пластины, ее вынимают из камеры, подсушивают на воздухе, обрабатывают 0,5%-ным спиртовым раствором дифениламина и облучают ультрафиолетовым светом. Вычисляют площадь пятна далапона так же, как и стандартов, и содержание далапона в пробе находят по градуировочному графику.[ ...]
Обычно извлечение ХОС из проб атмосферного воздуха (фильтры, сорбенты и др.), воды и осадков осуществляют экстракцией дважды перегнанным л-гексаном без нагревания в течение 30-60 мин на механической качалке или с помощью ультразвуковой установки, а из почвы, донных отложений и биоты - смесью гексана и ацетона в соотношении 1:1 или 12 В случае тканей животных экстракцию выполняют смесью гексана и диэтилового эфира (9:1) или гексана и бензола (3:1). Все экстракты одной пробы объединяют и концентрируют до объема 3-5 мл на вакуумном ротационном испарителе. Очистку экстрактов осуществляют концентрированной серной кислотой порциями до получения бесцветного экстракта. Затем очищенный экстракт нейтрализуют раствором ЫаНСОз промы-вают водой до нейтральной реакции и сушат, фильтруя его через слой безводного сульфата натрия Высушенный экстракт вновь концентрируют на вакуумном ротационном испарителе до объема 0,5-2 мл. При извлечении ХОС из тканей животных навеску образца в сыром виде гомогенизируют и растирают с прокаленным силохромом С-120 или с кварцевым песком, а затем проводят экстракцию, отделяют экстракт фильтрованием или центрифугированием, обрабатывают его 1%-м раствором хлорида натрия и после отделения органического слоя подвергают его сернокислотной очистке [33].[ ...]
Подобным же образом концентрируют и группу органических оснований. Подкислив дистиллят (Л1), где находятся летучие основания и нейтральные соединения, отгоняют из кислой среды нейтральные соединения (£>3), а в остатке ( 9) в небольшом объеме остаются фосфорнокислые соли летучих органических оснований. Этот остаток (/?9) подщелачивают и выделившиеся органические основания либо прямо экстрагируют многократно диэтиловым эфиром (512), либо отгоняют в раст-. вор хлористоводородной кислоты для получения их менее летучих солянокислых солей.[ ...]
Предлагаемый метод извлечения железа, цинка и фосфата натрия из шламов, образующихся при обработке стальных поверхностей фосфорной кислотой, состоит в его растворении в горячей соляной кислоте, фильтровании для удаления примесей и масел и экстрагировании Ре3+ изопропил этилом. Затем органическую фазу реэкстрагировали водой и получали раствор хлорида железа. Выделенное в водную фазу Ре3+ осаждали едким натром, а цинк экстрагировали диэтиловым эфиром фосфорной кислоты с ими-додиацетатными группами [39].[ ...]
Лучшим методом определения в воздухе низких концентраций сераорганических соединений является газовая хроматография1 с ПФД. Поскольку сернистые соединения взаимодействуют с активным углем, для концентрирования из воздуха примесей этих веществ применяют силикагель [324], пористые полимерные сорбенты (ХАД-4 и тенакс) при комнатной температуре [325] или колоночные сорбенты при глубоком охлаждении ловушки [29]. Эффективность десорбции сконцентрированных примесей ацетоном или диэтиловым эфиром составляет примерно 95% [325].[ ...]
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на стандартных растворах дивинилбензола (по м-этилстиролу). Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем диэтиловым эфиром до метки и тщательно перемешивают.[ ...]
Из растительного материала: 10—50 г высушенного, измельченного и просеянного через сито (d = 2 мм) растительного материала (зеленые растения, солома, зерно,), помещают в круглодонную колбу емкостью 1 л, приливают десяти-, пятнадцатикратный объем б н. НС1 и кипятят 2 часа с обратным холодильником. Гомо-генат фильтруют через стеклянный фильтр (№ 2 или 3), остаток на фильтре промывают несколькими порциями 1 н. НС1 (общий объем 50—150 мл). Фильтраты объединяют, переносят в делительную воронку емкостью 1 л и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром при 25° (100—75 и 75 мл). Оставшийся на фильтре осадок переносят в небольшую колбу, промывают несколькими порциями подкисленного диэтилового эфира (1 мл концентрированной НС1 на 100 мл эфира) при встряхивании и эфир фильтруют. Эфирные экстракты объединяют, высушивают над Na2S04, фильтруют и растворитель упаривают досуха.[ ...]
Нитрование проводят на кипящей водяной бане в течение 45 мин при использовании нитрующей cMtui из азиШои (d — 1430 - i5 ü кг/м3) и серной (d = 1840 т/м3) кислот в соотношении 1:1 и 20 мин при использовании iiaipaTa калия в концентрированной серной кислоте (2 г KN03 в 20-30 см3 концентрированной h3S04). После окончания нитроваиия раствор переносят в делительиую воронку, в которой находится 25 см3 охлажденной воды. Такой же водой трижды ополаскивают колбу для нитрования, собирая воду в делительной воронке. Трижды экстрагируют нитропродукты 10 см3 диэтилового эфира. Первый раз экстрагируют 10 мин, следующие — по 3 мин. Экстракт смешивают с 5 см3 раствора NaOH (50 г/дм3), взбалтывая до получения бесцветного водного слоя. Отделив водный слой, экстракт фильтруют через слой безводного Na2S04, переносят в коническую колбу вместимостью 50-100 см3. Эфиром 2-3 раза ополаскивают делительную воронку и сливают его в колбу. Затем эфир отгоняют, а остаток сушат при 80—100 °С в сушильном шкафу в течение 30 мин. Сухой остаток растворяют в 5 см3 бензола и смешивают с 2 см3 спиртового раствора КОН (5 г КОП на 100 см3 абсолютированного этилового спирта). Точно через 5 мин раствор фотометрируют при = 520 -г 550 нм (желтый светофильтр). Голубая окраска раствора устойчива в течение 10—15 мин.[ ...]
Алифатические амины, растворы в толуоле. Основной раствор. Получают из того препарата, которым загрязнена сточная вода. Навеску 0,3—0,4 г технического продукта (АНП или другой марки) помещают в круглодонную колбу, приливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл: концентрированной хлористоводородной кислоты и перегоняют с водяным паром, собирая 200 мл отгона. К остатку в колбе приливают 50%-ный раствор-едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеиновой бумаге и сверх того еще 3 мл избытка, насыщают раствор хлоридом натрия и извлекают амины тремя порциями диэтилового эфира по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки соединяют, высушивают безводным сульфатом, натрия, фильтруют через сухой фильтр, собирая раствор в , предварительнЬ взвешенную маленькую колбу, и отгоняют эфир. Колбу с остатком аминов оставляют на некоторое-время для удаления последних следов эфира и взвешивают ее. По массе выделенных аминов и найеске препарата АНП рассчитывают содержание аминов в последнем.[ ...]
Пластинки с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель.[ ...]
Ход анализа. Пробу воздуха из газовой пипетки вытесняют насыщенным раствором хлорида натрия со скоростью 0,1 л/мин в охлажденную сухим льдом сорбционную трубку с насадкой. Затем пробу вводят в хроматографическую колонку с помощью крана-дозатора после нагревания сорбционной трубки с пробой при 50 °С в течение 3 мин с помощью трубчатой электрической печи для хроматографического разделения в условиях: температура термостата колонок 35°С, испарителя — 50°С; расход азота и водорода по 45 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин; скорость диаграммной ленты 600 мм/ч; времена удерживания этилхлорида 3 мни 30 с, диэтилового эфира — 5 мин 15 с.[ ...]
Для выяснения истинной природы эндогенного (т. е. синтезируемого в растениях) ауксина до сих пор проводятся интенсивные исследования с использованием современных химических, физических и биологических методов. Как мы уже говорили, первое выделение ауксина из растений было достигнуто благодаря способности гормона диффундировать из ткани растения в подходящую инертную среду, например агаровый гель. Этот метод используют и сейчас, и полученный таким способом ауксин называют диффундирующим. Обычно же ауксины экстрагируют из растительных тканей органическими растворителями, такими, как диэтиловый эфир или метанол. Ауксины в диффузатах и экстрактах даже из одной и той же ткани часто различаются как в количественном, так и в качественном отношениях.[ ...]
Поведение полос валентных и деформационных ОН-колебаний воды при ее взаимодействии через Н-связь с органическими соединениями было предметом изучения многих авторов. Тем не менее ввиду сложности наблюдаемого поглощения ОН-групп, особенно в области их валентных колебаний, до настоящего времени спорным является отнесение полос поглощения воды в системе вода— растворитель. Окончательно не решен вопрос о типах ас-сопиятов, образуемых полой, растворенной в органических соединениях- Ранее Чулановским [132] высказывалось мнение, что даже при концентрации воды ниже 1 % в четыреххлористом углероде, ацетоне, диэтиловом эфире образуются не смешанные комплексы, а комплексы самой воды. К такому же выводу пришел и Буланин [133], анализируя поведение полосы 2100 см 1 воды, растворенной в диоксане, ацетоне, метилэтилкетоне (содержание воды варьировалось в пределах от 50 до 5%).[ ...]
ru-ecology.info
