Способ получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира. Паспорт безопасности эфир диэтиловый
| О компании >> О качествеО качестве
Статьи
Часто задаваемые вопросы
Испытания
О поставке
Новости
Объявления
Наши герои
О качестве Качественные характеристики эфира диэтилового, химического реактива (ТУ 2600-001-43852015-10), соответствуют качеству ведущих зарубежных производителей. Так, сравнительный анализ эфира диэтилового ч.д.а. с эфиром той же марки американского производителя «Сигма Алдрич», проведенный независимой испытательной лабораторией методом газожидкостной хроматографии, показал идентичность нашего продукта по содержанию основного вещества (99,5%) и примесным компонентам, при несопоставимых ценах.
Сравнение основных показателей качества эфира диэтилового квалификации различных производителей (паспортные данные)
По качественным характеристикам лекарственные средства сопоставимы с эфиром диэтиловым Великобритании (ВР-2000), Германии (ДАВ X 1991), США (USP XXII 1995. Сравнительные характеристики эфира диэтилового различной квалификации, выпускаемые нашим предприятием, представлены в таблице № 1:
Дополнительная информация: Производитель гарантирует содержание основного вещества – эфира диэтилового для: - х.ч. – не менее 99,8%; - ч.д.а. – не менее 99,5%; - ч. – не менее 97,5%. Номенклатура идентифицируемых примесей:
Примечание: Эфир диэтиловый квалификации ч.д.а. по просьбе потребителей может изготавливаться с массовой долей воды не более 0,015%. На предприятии большое внимание уделяется качеству выпускаемой продукции. Лаборатория Отдела контроля качества имеет Свидетельство №857/14 о состоянии измерений в лаборатории ООО"Кузбассоргхим",выданное ФБУ"Государственный региональный центр стандартизации,метрологии и испытаний в Кемеровской обасти" В настоящее время разработаны новые ТУ 2600-001-43852015-10 «Эфир диэтиловый»» взамен ТУ 2600-001-43852015-05 , где ужесточены требования, предъявляемые к ЭД квалификации ч.д.а. по плотности и массовой доле воды, что соответствует аналогичной продукции зарубежных компаний, саs 62-29-7.Дана дополнительная информация по идентифицируемым примесям и содержанию основного вещества, на основании периодических испытаний методом газожидкостной хроматографии в аккредитованной испытательной лаборатории ФГУ «Кемеровский ЦСМ» в 2005, 2008, 2009 гг. Внесены методики выполнения измерений, аттестованные в установленном порядке, установлены основные метрологические характеристики. |
||||||||
www.org-him.ru
Способ получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира
Настоящее изобретение относится к области химии элементоорганических соединений и органических пероксидов, конкретно к способу получения новой гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана для хранения и транспортировки диэтилового эфира - важного химического продукта, используемого в качестве органического растворителя при проведении химических реакций и экстракций. Также диэтиловый эфир используется как растворитель нитратов целлюлозы в производстве бездымного пороха, как добавка к топливу при запуске бензиновых двигателей внутреннего сгорания в суровых зимних условиях. Диэтиловый эфир находит применение и в медицине для ингаляционного наркоза. Диэтиловый эфир формулы С2Н5-О-С2Н5 - бесцветная, прозрачная жидкость, подвижная и легко воспламеняющаяся, имеет своеобразный запах и жгучий вкус.
Анализ научно-технической литературы демонстрирует, что наиболее близкой системой для удерживания жидкости, а именно воды, является полимерный гидрогель. Полимерный гидрогель представляет собой сшитый полимер на основе производных метакриловой кислоты, акриловой кислоты и винилацетата. Полимерный гидрогель предварительно получают в индивидуальном виде полимеризацией соответствующих мономеров и далее используют для удержания воды [(a) Ahmed Е.М., Hydrogel: Preparation, characterization, and applications: A review. J. Adv. Research. 2015, 6(2), 105-121; (b) Chirani N., Yahia L.H., Gritsch L, et. al. History and Applicatons of Hydrogels. J. Biomedical. Set 2016, 4:2; (c) Laftah W.A., Hashim S., Ibrahim A.N. Polymer Hydrogels: A Review, Polymer-Plastics Technology and Engineering, 2011, 50 (14), 1475-148; (d) Mathur A.M., Moorjani S.K., Scranton A.B. Methods for synthesis of hydrogel networks: a review. Journal of Macromolecular Science, Part C, 1996, 36(2) 405-430]. Однако известный полимерный гидрогель не может быть использован для хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира, так как в отличие от воды диэтиловый эфир является неполярным растворителем и гидрогель не способен его удерживать. В литературе отсутствуют способы получения геля для хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира.
В настоящее время диэтиловый эфир выпускают в герметически закрытых флаконах оранжевого стекла емкостью 100 мл, 150 мл и 1000 мл, а также в емкостях из алюминия, стали емкостью от 1 л до 200 л. Хранят в хорошо закупоренных емкостях при температуре не выше 15°С, в защищенном от света, вдали от огня, в прохладном и хорошо проветриваемом месте. Эфир чувствителен к свету и воздуху, стремясь образовывать взрывоопасные перекиси. Емкости с диэтиловым эфиром должны храниться в вертикальном положении во избежание утечки эфира. Пары диэтилового эфира могут образовывать взрывоопасную смесь с воздухом. Пары могут воспламеняться от статического электричества, которое может создаться при переливании эфира из одного сосуда в другой [Паспорт безопасности на диэтиловый эфир Sigma-aldrich].
Технической задачей настоящего изобретения является создание удобной и безопасной формы хранения и транспортировки диэтилового эфира. Поставленная техническая задача достигается предлагаемым способом получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира, заключающимся в том, что диэтиловый эфир смешивают с пероксидом общей формулы: ROOH (I), где R=Н или R1R2C(OOR3), где R1=СН2СН(СН3)2, R2=СН3 или R1=R2=н-бутил или R1+R2=(СН2)4, (СН2)5, (СН2)6, (СН2)7, (СН2)11, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)2СНС(СН3)3(СН2)2, 2-адамантилил; R3=Н либо R4R5C(OOH), где R4+R5=(СН2)5, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)6, (СН2)11, тетраэтоксисиланом и кислотным катализатором и процесс проводят при мольном соотношении пероксид:тетраэтоксисилан:кислотный катализатор 4-8:1,0:0,5-2,0 и объемном соотношении диэтилового эфира, равном 3,0-5,0 мл на 1,0 ммоль тетраэтоксисилана.
В качестве кислотного катализатора используют преимущественно эфират трехфтористого бора или серную кислоту.
В результате кислотно катализируемой химической реакции тетраэтоксисилана с пероксидом образуется структурированная сетка, которая в своих ячейках удерживает растворитель, тем самым образуется нетекучий гель, который устойчив в течение нескольких месяцев. При переворачивании и наклоне емкости растворитель не вытекает. Для высвобождения растворителя используют пресс-фильтр или нутч-фильтр. Подход к созданию структурированной сетки на основе кислотно катализируемой химической реакции тетраэтоксисилана с пероксидом с последующим отжигом можно использовать для создания аэрогелей. При данном подходе нет необходимости заранее приготавливать носитель для сохраняемой жидкости - легколетучего растворителя диэтилового эфира в отличие от известного полимерного гидрогеля для удерживания жидкости, например воды. За счет образования геля увеличивается вязкость растворителя и снижается давление насыщенных паров, уменьшается скорость испарения растворителя, что снижает уровень пожаро- и взрывоопасности. При повреждении емкости не происходит разлив полного объема растворителя. В настоящем изобретении гель создается непосредственно в емкости с растворителем путем добавления в растворитель тетраэтоксисилана, пероксида и кислотного катализатора. При данном подходе отсутствует стадия предварительной подготовки носителя (структурирующего агента) для хранения и транспортировки растворителя в индивидуальном виде.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание нового безопасного вида хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира за счет получения новой неописанной в литературе гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана, при этом отсутствует стадия предварительной подготовки емкости (носителя), так как гелевая система готовится при непосредственном участии сохраняемого продукта - легколетучего диэтилового эфира. При этом количество диэтилового эфира при его высвобождении не теряется, так как он не вступает в химическое взаимодействие с гелевой структурированной системой.
Изобретение иллюстрируется примерами получения структурированного геля для хранения диэтилового эфира и таблицей со структурными формулами пероксидов, использованных в нижеприведенных примерах, но не ограничивающих объем изобретения.
Пример 1
К 3,0 мл диэтилового эфира добавляют тетраэтоксисилан (208,0 мг), 2М эфирный раствор пероксида водорода (3,0 мл; 6,0 моль Н2O2 на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (71,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 3,0 мл извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.
Пример 2
К 5,0 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (208,0 мг), 35% водный раствор пероксида водорода (508,0 мг; 6,0 моль Н2O2 на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (71,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 5 мл извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.
Пример 3
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (854,0 мг; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.
Пример 4
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (960,0 мг; 6,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.
Пример 5
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (1,71 г; 8,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (408,0 мг; 2.0 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.
Пример 6
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), бис(1-гидропероксициклогекс-1-ил)пероксид (1,51 г; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.
Пример 7
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), бис(1-гидропероксициклогекс-1-ил)пероксид (1,51 г; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и концентрированную серную кислоту (196,0 мг; 2,0 моль h3SO4 на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.
Примеры 8-20.
Аналогично примеру 4 получают гель, но при этом используют в качестве пероксида соединения, приведенные в таблице.
edrid.ru
Эфир диэтиловый ТУ 2600-001-43852015-10 в Кемерово (Химические реактивы)
Техническое наименование (по НД): эфир диэтиловый
Химическое название: 1-этоксиэтан. Синонимы: диэтил оксид, 3-оксипентан, оксибис-1,1'-этан
Молекулярная формула С4Н10О, CAS номер: 60-29-7
Код ТН ВЭД 2909110000, Код ОКП 2600000000, Свидетельство о государственной регистрации потенциально опасного химического вещества Серия № и дата РПОХВ ВТ №001118 от 25.06.97
Степень опасности продукта в целом: Малоопасное по воздействию на организм человека вещество 4 класса опасности.
Продукция промышленного назначения:
Эфир диэтиловый соответствующий ТУ 2600-001-43852015-10 «Эфир диэтиловый. Технические условия» имеет санитарно-эпидемиологическое заключение № 42.21.04.260.П.000457.12.06. от 08.12.06 г., паспорт безопасности вещества РПБ № 43852015.26.19160.14.04.2008г.
Предназначен для использования в металлургической, приборостроительной, оптико-механической и других отраслях промышленности.
Используется как реактив в органическом синтезе и различных методах аналитической химии, для изготовления особо чистых химических веществ, для обезжиривания и осушки деталей приборов, как эстрагент для разделения плутония и продуктов его деления, а также при выделении урана из руд, как растворитель нитратов целлюлозы ,в том числе при производстве бездымного пороха(пироксилина,) как растворитель для животных и растительных жиров, природных или синтетических смол ,натурального каучука ,алкалоидов, входит в состав жидкостей для запуска двигателей внутреннего сгорания в условиях пониженных температур.
Расматриваются заявки от 1 коробки
Характеристики эфира диэтилового ТУ 2600-001-43852015-10
- — Температура хранения: 18 (не выше °C)
- — Страна производитель: Россия
bizorg.su
RU.77.99.32.008.Е.004866.06.14 Диэтил карбонат / Diethyl carbonate. Наименование вещества по IUPAC: Диэтилкарбонат. синонимы и торговое название: Диэтиловый эфир… — E-ECOLOG.RU
| Продукт по параметрам острой токсичности при однократном внутрижелудочном поступлении отнесен к умеренно опасным веществам (3 класс опасности). Продукт обладает слабыми кумулятивными свойствами. Может проникать через неповрежденные кожные покровы. Раздражает кожу, слизистые оболочки глаз. Обладает репротоксическим и тератогенным действием в эксперементах на животных. Выявленная способность вызывать новооюразования в опытах на животных не подтверждена МАИР. | |
Все данные получены с сервера поиска по Реестрам Роспотребнадзора и санитарно-эпидемиологической службы России
e-ecolog.ru
|
Упаковка |
По 100 и 150 мл во флаконы оранжевого стекла, укупоренные металлической кронен-пробкой с прокладкой из полиэтилена и навинчиваемым колпачком из полиэтилена по 18, 48 или 72 флакона помещают в ящик из картона гофрированного с ячейками для каждого флакона. «Для производственных отделов аптек». По 650 г в бутылки стеклянные вместимостью 1000 мл. Бутылки герметично укупоривают прокладкой уплотнительной из полиэтилена и крышкой полиэтилена и крышкой полиэтиленовой. По 12 бутылок помещают в ящики из картона гофрированного. По 30 кг в барабаны стальные. По 60, 70, 120 и 170 кг в бочки стальные типа I , вместимостью 100, 110, 200 и 275 л соответственно. |
Маркировка |
На этикетке флакона указывают: предприятие-изготовитель, юридический адрес, телефон, e-mail, веб.сайт, товарный знак, название препарата на русском языке, группировочное название, объем в миллилитрах, «Огнеопасно», условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии, срок годности, назначение: "Для производства нестерильных лекарственных средств". На этикетке бутылки указывают: предприятие-изготовитель, юридический адрес, телефон, e-mail, веб. сайт, товарный знак, название препарата на русском языке, группировочное название, масса в г, "Огнеопасно", условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии срок годности, назначение: "Для производства нестерильных лекарственных средств". На этикетке ящика с флаконами, бутылками указывают: предприятие-изготовитель, юридический адрес, телефон, e-mail, веб. сайт, товарный знак, название препарата на русском языке, группировочное название, количество упаковочных единиц, условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии, срок годности, штрих-код, «Для производственных отделов аптек», назначение: "Для производства нестерильных лекарственных средств". На этикетке барабана, бочки указывают: предприятие-изготовитель, юридический адрес, телефон, e-mail, веб. сайт, товарный знак, название препарата на руском языке, группировочное название, массу в кг, "Огнеопасно", назначение: "Для производства нестерильных лекарственных средств", условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии, срок гдности, штрих-код, фамилия или номер упаковщика. |
www.org-him.ru
Пояснительная записка к ТУ 2600-001-43852015-10
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
к техническим условиям на эфир диэтиловый
ТУ 2600-001-43852015-10
Настоящие технические условия ТУ 2600-001-43852015-10 «Эфир диэтиловый» разработаны предприятием ООО «Кузбассоргхим» взамен ТУ 2600-001-43852015-05 «Эфир диэтиловый» в связи с необходимостью внесения ряда изменений:
Раздел 1 Технические требования:
Ужесточены требования, предъявляемые к ЭД квалификации ч.д.а. по плотности и массовой доле воды, что соответствует аналогичной продукции зарубежных компаний, саs 62-29-7.
Сравнительная характеристика эфиров различных производителей (по паспортным данным) приведена в р. «О качестве»
Дана дополнительная информация по идентифицируемым примесям и содержанию основного вещества, на основании периодических испытаний методом газожидкостной хроматографии в аккредитованной испытательной лаборатории ФГУ «Кемеровский ЦСМ» в 2005, 2008, 2009 гг.
Изменен процент заполнения тары с 0,8 на 0,9. В соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73 п.3.2. В зависимости от физико-химических свойств готового продукта заполнение тары производят не менее, чем на 75%, но не более, чем на 90% от вместимости тары для жидких продуктов…., и произведенным расчетом в соответствии с п. 14. ГОСТ 26319-84:
При наливе в таре оставляют незаполненное пространство (недолив) из расчета, чтобы жидкость не заполняла весь внутренний объем тары при температуре 55°С.
В связи с переработкой технических условий на кронен-пробку заменены ТУ 84-259 на ТУ 946723-003-43852015-08 «Кронен-пробка. Средства укупорочные».
Заменены ТУ 6-09-5311-89 на СТО 00204694-002-2009 «Средства укупорочные из полимерных материалов для стеклянной потребительской тары и для химических реактивов. Общие технические условия».
Раздел 2 Требования безопасности внесены изменения:
- уточнены основные характеристики эфира, дополнены температуры воспламенения и плавления;
- уточнено ПДК эфира диэтилового, дополнено ПДК м.р. = 900 мг/м3 (максимальноразовая).
Раздел 5 Методы испытаний – уточнены методы испытаний.
I. В связи с проведением аттестации методик выполнения измерений (МВИ) и регистрацией их в Федеральном реестре.
В процессе аттестации МВИ:
- температурных пределов перегонки эфира диэтилового;
- массовой доли нелетучего остатка в эфире диэтиловом;
- кислотности в эфире диэтиловом
установлены основные метрологические характеристики:
1. Диапазоны измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0.95;
2. Значения нормативов оперативного контроля повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0.95.
www.org-him.ru
Способ получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира
Изобретение относится к способу получения новой гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира. Предложен способ, заключающийся в том, что диэтиловый эфир смешивают с пероксидом общей формулы ROOH (I), где R=Н или R1R2C(OOR3), где R1=СН2СН(СН3)2, R2=СН3 или R1=R2=н-бутил или R1+R2=(СН2)4, (СН2)5, (СН2)6, (СН2)7, (СН2)11, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)2СНС(СН3)3(СН2)2, 2-адамантилил; R3=Н либо R4R5C(OOH), где R4+R5=(СН2)5, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)6, (СН2)11, тетраэтоксисиланом и кислотным катализатором, и процесс проводят при мольном соотношении пероксид:тетраэтоксисилан:кислотный катализатор (4-8):1,0:(0,5-2,0) и объемном соотношении диэтилового эфира, равном 3,0-5,0 мл на 1,0 ммоль тетраэтоксисилана. В качестве кислотного катализатора используют преимущественно эфират трехфтористого бора или серную кислоту. Технический результат - создание нового удобного и безопасного вида хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира за счет получения новой не описанной в литературе гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана, при этом отсутствует стадия предварительной подготовки емкости (носителя), так как гелевая система готовится при непосредственном участии сохраняемого продукта - легколетучего диэтилового эфира. При этом количество диэтилового эфира при его высвобождении не теряется, так как он не вступает в химическое взаимодействие с гелевой структурированной системой. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 20 пр.
Настоящее изобретение относится к области химии элементоорганических соединений и органических пероксидов, конкретно к способу получения новой гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана для хранения и транспортировки диэтилового эфира - важного химического продукта, используемого в качестве органического растворителя при проведении химических реакций и экстракций. Также диэтиловый эфир используется как растворитель нитратов целлюлозы в производстве бездымного пороха, как добавка к топливу при запуске бензиновых двигателей внутреннего сгорания в суровых зимних условиях. Диэтиловый эфир находит применение и в медицине для ингаляционного наркоза. Диэтиловый эфир формулы С2Н5-О-С2Н5 - бесцветная, прозрачная жидкость, подвижная и легко воспламеняющаяся, имеет своеобразный запах и жгучий вкус.
Анализ научно-технической литературы демонстрирует, что наиболее близкой системой для удерживания жидкости, а именно воды, является полимерный гидрогель. Полимерный гидрогель представляет собой сшитый полимер на основе производных метакриловой кислоты, акриловой кислоты и винилацетата. Полимерный гидрогель предварительно получают в индивидуальном виде полимеризацией соответствующих мономеров и далее используют для удержания воды [(a) Ahmed Е.М., Hydrogel: Preparation, characterization, and applications: A review. J. Adv. Research. 2015, 6(2), 105-121; (b) Chirani N., Yahia L.H., Gritsch L, et. al. History and Applicatons of Hydrogels. J. Biomedical. Set 2016, 4:2; (c) Laftah W.A., Hashim S., Ibrahim A.N. Polymer Hydrogels: A Review, Polymer-Plastics Technology and Engineering, 2011, 50 (14), 1475-148; (d) Mathur A.M., Moorjani S.K., Scranton A.B. Methods for synthesis of hydrogel networks: a review. Journal of Macromolecular Science, Part C, 1996, 36(2) 405-430]. Однако известный полимерный гидрогель не может быть использован для хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира, так как в отличие от воды диэтиловый эфир является неполярным растворителем и гидрогель не способен его удерживать. В литературе отсутствуют способы получения геля для хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира.
В настоящее время диэтиловый эфир выпускают в герметически закрытых флаконах оранжевого стекла емкостью 100 мл, 150 мл и 1000 мл, а также в емкостях из алюминия, стали емкостью от 1 л до 200 л. Хранят в хорошо закупоренных емкостях при температуре не выше 15°С, в защищенном от света, вдали от огня, в прохладном и хорошо проветриваемом месте. Эфир чувствителен к свету и воздуху, стремясь образовывать взрывоопасные перекиси. Емкости с диэтиловым эфиром должны храниться в вертикальном положении во избежание утечки эфира. Пары диэтилового эфира могут образовывать взрывоопасную смесь с воздухом. Пары могут воспламеняться от статического электричества, которое может создаться при переливании эфира из одного сосуда в другой [Паспорт безопасности на диэтиловый эфир Sigma-aldrich].
Технической задачей настоящего изобретения является создание удобной и безопасной формы хранения и транспортировки диэтилового эфира. Поставленная техническая задача достигается предлагаемым способом получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира, заключающимся в том, что диэтиловый эфир смешивают с пероксидом общей формулы: ROOH (I), где R=Н или R1R2C(OOR3), где R1=СН2СН(СН3)2, R2=СН3 или R1=R2=н-бутил или R1+R2=(СН2)4, (СН2)5, (СН2)6, (СН2)7, (СН2)11, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)2СНС(СН3)3(СН2)2, 2-адамантилил; R3=Н либо R4R5C(OOH), где R4+R5=(СН2)5, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)6, (СН2)11, тетраэтоксисиланом и кислотным катализатором и процесс проводят при мольном соотношении пероксид:тетраэтоксисилан:кислотный катализатор 4-8:1,0:0,5-2,0 и объемном соотношении диэтилового эфира, равном 3,0-5,0 мл на 1,0 ммоль тетраэтоксисилана.
В качестве кислотного катализатора используют преимущественно эфират трехфтористого бора или серную кислоту.
В результате кислотно катализируемой химической реакции тетраэтоксисилана с пероксидом образуется структурированная сетка, которая в своих ячейках удерживает растворитель, тем самым образуется нетекучий гель, который устойчив в течение нескольких месяцев. При переворачивании и наклоне емкости растворитель не вытекает. Для высвобождения растворителя используют пресс-фильтр или нутч-фильтр. Подход к созданию структурированной сетки на основе кислотно катализируемой химической реакции тетраэтоксисилана с пероксидом с последующим отжигом можно использовать для создания аэрогелей. При данном подходе нет необходимости заранее приготавливать носитель для сохраняемой жидкости - легколетучего растворителя диэтилового эфира в отличие от известного полимерного гидрогеля для удерживания жидкости, например воды. За счет образования геля увеличивается вязкость растворителя и снижается давление насыщенных паров, уменьшается скорость испарения растворителя, что снижает уровень пожаро- и взрывоопасности. При повреждении емкости не происходит разлив полного объема растворителя. В настоящем изобретении гель создается непосредственно в емкости с растворителем путем добавления в растворитель тетраэтоксисилана, пероксида и кислотного катализатора. При данном подходе отсутствует стадия предварительной подготовки носителя (структурирующего агента) для хранения и транспортировки растворителя в индивидуальном виде.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание нового безопасного вида хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира за счет получения новой неописанной в литературе гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана, при этом отсутствует стадия предварительной подготовки емкости (носителя), так как гелевая система готовится при непосредственном участии сохраняемого продукта - легколетучего диэтилового эфира. При этом количество диэтилового эфира при его высвобождении не теряется, так как он не вступает в химическое взаимодействие с гелевой структурированной системой.
Изобретение иллюстрируется примерами получения структурированного геля для хранения диэтилового эфира и таблицей со структурными формулами пероксидов, использованных в нижеприведенных примерах, но не ограничивающих объем изобретения.
Пример 1
К 3,0 мл диэтилового эфира добавляют тетраэтоксисилан (208,0 мг), 2М эфирный раствор пероксида водорода (3,0 мл; 6,0 моль Н2O2 на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (71,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 3,0 мл извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.
Пример 2
К 5,0 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (208,0 мг), 35% водный раствор пероксида водорода (508,0 мг; 6,0 моль Н2O2 на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (71,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 5 мл извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.
Пример 3
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (854,0 мг; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.
Пример 4
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (960,0 мг; 6,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.
Пример 5
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (1,71 г; 8,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (408,0 мг; 2.0 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.
Пример 6
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), бис(1-гидропероксициклогекс-1-ил)пероксид (1,51 г; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.
Пример 7
К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), бис(1-гидропероксициклогекс-1-ил)пероксид (1,51 г; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и концентрированную серную кислоту (196,0 мг; 2,0 моль h3SO4 на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.
Примеры 8-20.
Аналогично примеру 4 получают гель, но при этом используют в качестве пероксида соединения, приведенные в таблице.
1. Способ получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира, заключающийся в том, что диэтиловый эфир смешивают с пероксидом общей формулы ROOH (I), где R = Н или R1R2C(OOR3), где R1 = СН2СН(СН3)2, R2 = СН3 или R1 = R2 = н-бутил или R1+R2 = (СН2)4, (СН2)5, (СН2)6, (СН2)7, (СН2)11, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)2СНС(СН3)3(СН2)2, 2-адамантилил; R3 = Н либо R4R5C(OOH), где R4+R5 = (СН2)5, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)6, (СН2)11, тетраэтоксисиланом и кислотным катализатором, и процесс проводят при мольном соотношении пероксид:тетраэтоксисилан:кислотный катализатор (4-8):1,0:(0,5-2,0) и объемном соотношении диэтилового эфира, равном 3,0-5,0 мл на 1,0 ммоль тетраэтоксисилана.
2. Способ п. 1, отличающийся тем, что в качестве кислотного катализатора используют эфират трехфтористого бора или серную кислоту.
www.findpatent.ru
