Способ получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира. Паспорт безопасности эфир диэтиловый


КузбассОргхим - О качестве

О компании >> О качествеО качестве   Статьи   Часто задаваемые вопросы   Испытания   О поставке   Новости   Объявления   Наши герои  

О качестве

Качественные характеристики эфира диэтилового, химического реактива (ТУ 2600-001-43852015-10), соответствуют качеству ведущих зарубежных производителей. Так, сравнительный анализ эфира диэтилового ч.д.а. с эфиром той же марки американского производителя «Сигма Алдрич», проведенный независимой испытательной лабораторией методом газожидкостной хроматографии, показал идентичность нашего продукта по содержанию основного вещества (99,5%) и примесным компонентам, при несопоставимых ценах.

 

Сравнение основных показателей качества эфира диэтилового квалификации различных производителей

(паспортные данные)

Производитель

Показатели

ООО «Кузбассоргхим»

«СНANGSHI»

Китай

«Сигма

алдрич»

SODES

SOFEX CO

ACROS

ORGANICS

ч.д.а.

х.ч.

ч.

А

L

ч.

М. д. эфира

99,80%

99,87%

97,35%

99,8%

99,5%

99,90%

99,85%

99,0%

М.д. метанола

?0,0001%

?0,0001%

0,0002%

 

?0,02%

 

 

 

М.д.этанола

0,055%

0,0021%

2,16%

0,05%

?0,02%

 

 

 

М.д.уксусного альдегида

0,0003%

?0,0001%

0,0028%

 

?0,00007%

 

 

 

М.д. ацетона

?0,0001%

?0,0001%

0,0004%

 

 

 

 

 

М.д. этилового эфира уксусной кислоты

?0,0001%

?0,0001%

0,0045%

 

 

 

 

 

Температурные пре­делы перегонки, 0С

 

34-36

 

34-35

 

Не опр.

 

34-35

 

 

 

34-35

 

34,3-34,7

 

Плотность, г/см3

0,714

0,714

?0,718

0,714

0,713-0,716

0,714-0,716

0,7146

 

Нелетучий

остаток

0,0005 г

 

0,0005 г

Не опр.

0,0008%

?0,001%

?20 мг/л

?20 мг/л

 

Перекиси

Отсутствуют

 

 

?10мг/л

?10мг/л

?0,001%

 

Вода

0,14%

0,12%

0,50%

0,05%

?0,1%

?0,025%

0,0165%

?0,2%

Кислотность

0,05 мл

0,04 мл

0,08 мл

0,001%

?0,0002%

?10мг/л

?20мг/л

 

0,02 М раствора натрия гидроксида на 10 мл препарата

 

По качественным характеристикам лекарственные средства сопоставимы с эфиром диэтиловым Великобритании (ВР-2000), Германии (ДАВ X 1991), США (USP XXII 1995.

Сравнительные характеристики эфира диэтилового различной квалификации,  выпускаемые нашим предприятием, представлены в таблице № 1:

Наименование показателей, обозначение НД

PN 002441/01-251208

ЭНС

PN 003136/01-151009

ЭМ

ОСТ 84-2006-88 ЭП

ТУ 2600-001-43852015-10

ОП -2  о.с.ч.

х.ч.

ч.д.а.

ч.

Срок годности*

3 года

3 года

6 мес.

6 мес.

3 года

3 года

6 мес.

Описание, внешний вид

Бесцветная, прозрачная, подвижная, легковоспламеняющаяся, летучая жидкость своеобразного запаха.

Растворимость

По  НД

-

-

-

-

Плотность, г/см3

0,713 - 0,715

0,714  - 0,716

0,713 - 0,715

не более 0,714

не более 0,714

не более 0,715

не более 0,718

Температурные пределы перегонки,  ?С

34 - 35

34 - 36

34 - 35

34 - 35

34 - 35

34 - 36

Не опр

Кислотность, см3, не более

 

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

Не опр

Кислотность в перерасчете на уксусную кислоту, г/см3

-

-

-

-

-

-

0,0003

Нелетучий остаток, г

0,001

0,001

0,001

0,001

0,001

0,001

Не опр

Проба на отсутствие пероксидов

Должен выдерживать испытания

Проба на отсутствие альдегидов

Должен выдерживать испытания

0,07

Посторонний запах

Отс.

Отс.

Отс.

-

-

-

-

Вода, не более

0,2 %

0,5 г/100 мл

Не опр.

0,1  %

0,2 %

0,3 %

0,7%

Антиоксидант, %, не более

0,00015

-

0,00010-0,00015

-

-

-

-

 

Дополнительная информация:

Производитель гарантирует содержание основного вещества – эфира диэтилового для:

- х.ч. – не менее 99,8%;

- ч.д.а. – не менее 99,5%;

- ч. – не менее 97,5%.

Номенклатура идентифицируемых примесей:

№ п/п

Наименование

показателя

реактив классификации

х.ч.

ч.д.а.

ч.

1.

М.д. этанола, %, не более

0,0021

0,055

2,16

2.

М.д. метанола, %, не более

0,0001

0,0001

0,0002

3.

М.д. ацетона, %, не более

0,0001

0,0001

0,0004

4.

М.д. уксусного альдегида, %, не более

0,0001

0,0003

0,0028

5.

М.д. этилового эфира уксусной кислоты, %, не более

0,0001

0,0001

0,0045

Примечание: Эфир диэтиловый квалификации ч.д.а. по просьбе потреби­телей может изготавливаться с массовой долей воды не более 0,015%.

На предприятии большое внимание уделяется качеству выпускаемой продукции.

Лаборатория Отдела контроля качества имеет Свидетельство №857/14 о состоянии измерений в  лаборатории ООО"Кузбассоргхим",выданное ФБУ"Государственный региональный центр стандартизации,метрологии и испытаний в Кемеровской обасти"

В настоящее время разработаны новые  ТУ 2600-001-43852015-10 «Эфир диэтиловый»» взамен ТУ 2600-001-43852015-05 , где ужесточены требования, предъявляемые к ЭД квалификации ч.д.а. по плотности и массовой доле воды, что соответствует аналогичной продукции зарубежных компаний,  саs 62-29-7.Дана дополнительная информация по идентифицируемым примесям и содержанию основного вещества, на основании периодических испытаний методом газожидкостной хроматографии в аккредитованной испытательной лаборатории ФГУ «Кемеровский ЦСМ» в 2005, 2008, 2009 гг. Внесены методики выполнения измерений, аттестованные в установленном порядке, установлены основные метрологические характеристики.

www.org-him.ru

Способ получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира

Настоящее изобретение относится к области химии элементоорганических соединений и органических пероксидов, конкретно к способу получения новой гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана для хранения и транспортировки диэтилового эфира - важного химического продукта, используемого в качестве органического растворителя при проведении химических реакций и экстракций. Также диэтиловый эфир используется как растворитель нитратов целлюлозы в производстве бездымного пороха, как добавка к топливу при запуске бензиновых двигателей внутреннего сгорания в суровых зимних условиях. Диэтиловый эфир находит применение и в медицине для ингаляционного наркоза. Диэтиловый эфир формулы С2Н5-О-С2Н5 - бесцветная, прозрачная жидкость, подвижная и легко воспламеняющаяся, имеет своеобразный запах и жгучий вкус.

Анализ научно-технической литературы демонстрирует, что наиболее близкой системой для удерживания жидкости, а именно воды, является полимерный гидрогель. Полимерный гидрогель представляет собой сшитый полимер на основе производных метакриловой кислоты, акриловой кислоты и винилацетата. Полимерный гидрогель предварительно получают в индивидуальном виде полимеризацией соответствующих мономеров и далее используют для удержания воды [(a) Ahmed Е.М., Hydrogel: Preparation, characterization, and applications: A review. J. Adv. Research. 2015, 6(2), 105-121; (b) Chirani N., Yahia L.H., Gritsch L, et. al. History and Applicatons of Hydrogels. J. Biomedical. Set 2016, 4:2; (c) Laftah W.A., Hashim S., Ibrahim A.N. Polymer Hydrogels: A Review, Polymer-Plastics Technology and Engineering, 2011, 50 (14), 1475-148; (d) Mathur A.M., Moorjani S.K., Scranton A.B. Methods for synthesis of hydrogel networks: a review. Journal of Macromolecular Science, Part C, 1996, 36(2) 405-430]. Однако известный полимерный гидрогель не может быть использован для хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира, так как в отличие от воды диэтиловый эфир является неполярным растворителем и гидрогель не способен его удерживать. В литературе отсутствуют способы получения геля для хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира.

В настоящее время диэтиловый эфир выпускают в герметически закрытых флаконах оранжевого стекла емкостью 100 мл, 150 мл и 1000 мл, а также в емкостях из алюминия, стали емкостью от 1 л до 200 л. Хранят в хорошо закупоренных емкостях при температуре не выше 15°С, в защищенном от света, вдали от огня, в прохладном и хорошо проветриваемом месте. Эфир чувствителен к свету и воздуху, стремясь образовывать взрывоопасные перекиси. Емкости с диэтиловым эфиром должны храниться в вертикальном положении во избежание утечки эфира. Пары диэтилового эфира могут образовывать взрывоопасную смесь с воздухом. Пары могут воспламеняться от статического электричества, которое может создаться при переливании эфира из одного сосуда в другой [Паспорт безопасности на диэтиловый эфир Sigma-aldrich].

Технической задачей настоящего изобретения является создание удобной и безопасной формы хранения и транспортировки диэтилового эфира. Поставленная техническая задача достигается предлагаемым способом получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира, заключающимся в том, что диэтиловый эфир смешивают с пероксидом общей формулы: ROOH (I), где R=Н или R1R2C(OOR3), где R1=СН2СН(СН3)2, R2=СН3 или R1=R2=н-бутил или R1+R2=(СН2)4, (СН2)5, (СН2)6, (СН2)7, (СН2)11, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)2СНС(СН3)3(СН2)2, 2-адамантилил; R3=Н либо R4R5C(OOH), где R4+R5=(СН2)5, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)6, (СН2)11, тетраэтоксисиланом и кислотным катализатором и процесс проводят при мольном соотношении пероксид:тетраэтоксисилан:кислотный катализатор 4-8:1,0:0,5-2,0 и объемном соотношении диэтилового эфира, равном 3,0-5,0 мл на 1,0 ммоль тетраэтоксисилана.

В качестве кислотного катализатора используют преимущественно эфират трехфтористого бора или серную кислоту.

В результате кислотно катализируемой химической реакции тетраэтоксисилана с пероксидом образуется структурированная сетка, которая в своих ячейках удерживает растворитель, тем самым образуется нетекучий гель, который устойчив в течение нескольких месяцев. При переворачивании и наклоне емкости растворитель не вытекает. Для высвобождения растворителя используют пресс-фильтр или нутч-фильтр. Подход к созданию структурированной сетки на основе кислотно катализируемой химической реакции тетраэтоксисилана с пероксидом с последующим отжигом можно использовать для создания аэрогелей. При данном подходе нет необходимости заранее приготавливать носитель для сохраняемой жидкости - легколетучего растворителя диэтилового эфира в отличие от известного полимерного гидрогеля для удерживания жидкости, например воды. За счет образования геля увеличивается вязкость растворителя и снижается давление насыщенных паров, уменьшается скорость испарения растворителя, что снижает уровень пожаро- и взрывоопасности. При повреждении емкости не происходит разлив полного объема растворителя. В настоящем изобретении гель создается непосредственно в емкости с растворителем путем добавления в растворитель тетраэтоксисилана, пероксида и кислотного катализатора. При данном подходе отсутствует стадия предварительной подготовки носителя (структурирующего агента) для хранения и транспортировки растворителя в индивидуальном виде.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание нового безопасного вида хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира за счет получения новой неописанной в литературе гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана, при этом отсутствует стадия предварительной подготовки емкости (носителя), так как гелевая система готовится при непосредственном участии сохраняемого продукта - легколетучего диэтилового эфира. При этом количество диэтилового эфира при его высвобождении не теряется, так как он не вступает в химическое взаимодействие с гелевой структурированной системой.

Изобретение иллюстрируется примерами получения структурированного геля для хранения диэтилового эфира и таблицей со структурными формулами пероксидов, использованных в нижеприведенных примерах, но не ограничивающих объем изобретения.

Пример 1

К 3,0 мл диэтилового эфира добавляют тетраэтоксисилан (208,0 мг), 2М эфирный раствор пероксида водорода (3,0 мл; 6,0 моль Н2O2 на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (71,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 3,0 мл извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.

Пример 2

К 5,0 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (208,0 мг), 35% водный раствор пероксида водорода (508,0 мг; 6,0 моль Н2O2 на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (71,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 5 мл извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.

Пример 3

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (854,0 мг; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.

Пример 4

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (960,0 мг; 6,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.

Пример 5

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (1,71 г; 8,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (408,0 мг; 2.0 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.

Пример 6

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), бис(1-гидропероксициклогекс-1-ил)пероксид (1,51 г; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.

Пример 7

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), бис(1-гидропероксициклогекс-1-ил)пероксид (1,51 г; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и концентрированную серную кислоту (196,0 мг; 2,0 моль h3SO4 на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.

Примеры 8-20.

Аналогично примеру 4 получают гель, но при этом используют в качестве пероксида соединения, приведенные в таблице.

edrid.ru

Эфир диэтиловый ТУ 2600-001-43852015-10 в Кемерово (Химические реактивы)

Техническое наименование (по НД): эфир диэтиловый

Химическое название: 1-этоксиэтан. Синонимы: диэтил оксид, 3-оксипентан, оксибис-1,1'-этан

Молекулярная формула С4Н10О, CAS номер: 60-29-7

Код ТН ВЭД 2909110000, Код ОКП 2600000000, Свидетельство о государственной регистрации потенциально опасного химического вещества Серия № и дата РПОХВ ВТ №001118 от 25.06.97

Степень опасности продукта в целом: Малоопасное по воздействию на организм человека вещество 4 класса опасности.

Продукция промышленного назначения:

Эфир диэтиловый соответствующий ТУ 2600-001-43852015-10 «Эфир диэтиловый. Технические условия» имеет санитарно-эпидемиологическое заключение № 42.21.04.260.П.000457.12.06. от 08.12.06 г., паспорт безопасности вещества РПБ № 43852015.26.19160.14.04.2008г.

Предназначен для использования в металлургической, приборостроительной, оптико-механической и других отраслях промышленности.

Используется как реактив в органическом синтезе и различных методах аналитической химии, для изготовления особо чистых химических веществ, для обезжиривания и осушки деталей приборов, как эстрагент для разделения плутония и продуктов его деления, а также при выделении урана из руд, как растворитель нитратов целлюлозы ,в том числе при производстве бездымного пороха(пироксилина,) как растворитель для животных и растительных жиров, природных или синтетических смол ,натурального каучука ,алкалоидов, входит в состав жидкостей для запуска двигателей внутреннего сгорания в условиях пониженных температур.

Расматриваются заявки от 1 коробки

Характеристики эфира диэтилового ТУ 2600-001-43852015-10

  • — Температура хранения: 18 (не выше °C)
  • — Страна производитель: Россия

bizorg.su

RU.77.99.32.008.Е.004866.06.14 Диэтил карбонат / Diethyl carbonate. Наименование вещества по IUPAC: Диэтилкарбонат. синонимы и торговое название: Диэтиловый эфир… — E-ECOLOG.RU

Номер свидетельства RU.77.99.32.008.Е.004866.06.14 Дата 26.06.2014 Кем выдано Федеральная Служба Типографский номер бланка 250894 Продукция Диэтил карбонат / Diethyl carbonate. Наименование вещества по IUPAC: Диэтилкарбонат. синонимы и торговое название: Диэтиловый эфир карбоновой кислоты, этоксимуравьиной кислоты ангидрид, диэтиловый эфир угольной кислоты; Diethylcarbonate. (CAS 105-58-8) (ЕС: 203-311-1) Изготовлена в соответствии с документами паспорт безопасности SDS Изготовитель (производитель) "Shinghwa Chemical Corporation" No. 565, Beier Road, Dongying, Shandong (Китайская Народная Республика) Получатель ООО "БиоАмин", 121099, г. Москва, ул. Новый Арбат, д. 23, стр. 1 (Российская Федерация) Продукция соответствует Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) Область применения в качестве органического растворителя при производстве смол Протоколы исследований экспертного заключения о токсичности и опасных свойствах вещества ФБУЗ "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Роспотребнадзора № 07/22-536 от 22.05.2014 г., информационная карта потенциально опасного химического и биологического вещества ВТ №002728. Этикетка Наименование продукции, название и адрес фирмы - изготовителя, информация о составе, дата изготовления, срок хранения, условия хранения Гигиеническая характеристика
Продукт по параметрам острой токсичности при однократном внутрижелудочном поступлении отнесен к умеренно опасным веществам (3 класс опасности). Продукт обладает слабыми кумулятивными свойствами. Может проникать через неповрежденные кожные покровы. Раздражает кожу, слизистые оболочки глаз. Обладает репротоксическим и тератогенным действием в эксперементах на животных. Выявленная способность вызывать новооюразования в опытах на животных не подтверждена МАИР.

Все данные получены с сервера поиска по Реестрам Роспотребнадзора и санитарно-эпидемиологической службы России

e-ecolog.ru

КузбассОргхим - Эфир медицинский

Упаковка

По 100 и 150 мл во фла­коны оранжевого стек­ла, уку­поренные металлической кронен-пробкой с проклад­кой из полиэтилена и навинчиваемым колпачком из полиэтилена по 18, 48 или 72 флакона помещают в ящик из  картона гофрированного с ячейками для каждого флакона. «Для производственных отделов аптек».

По 650 г в бутылки стеклянные вместимостью 1000 мл. Бутылки герметично укупоривают прокладкой уплотнительной из полиэтилена и крышкой полиэтилена и крышкой полиэтиленовой. По 12 бутылок помещают в ящики из картона гофрированного.

По 30 кг в барабаны стальные.

По 60, 70, 120 и 170 кг в бочки стальные типа I , вместимостью 100, 110, 200 и 275 л соответственно.

Маркировка

На этикетке флакона указывают:

предприятие-изготовитель, юридический адрес, телефон, e-mail, веб.сайт, товарный знак, название препарата на русском языке, группировочное название, объем в миллилитрах, «Огнеопасно»,  условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии, срок годности, назначение: "Для производства нестерильных лекарственных средств".

На этикетке бутылки указывают:

предприятие-изготовитель, юридический адрес, телефон, e-mail, веб. сайт, товарный знак, название препарата на русском языке, группировочное название, масса в г, "Огнеопасно", условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии срок годности, назначение: "Для производства нестерильных лекарственных средств".

На этикетке  ящика с флаконами, бутылками указывают:

предприятие-изготовитель, юридический адрес, телефон, e-mail, веб. сайт, товарный знак, название препарата на русском языке, группировочное название, количество упаковочных единиц, условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии, срок годности, штрих-код, «Для производственных отделов аптек», назначение: "Для производства нестерильных лекарственных средств".

На этикетке барабана, бочки указывают:

предприятие-изготовитель, юридический адрес, телефон, e-mail, веб. сайт, товарный знак, название препарата на руском языке, группировочное название, массу в кг, "Огнеопасно", назначение: "Для производства нестерильных лекарственных средств", условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии, срок гдности, штрих-код, фамилия или номер упаковщика.

www.org-him.ru

Пояснительная записка к ТУ 2600-001-43852015-10

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

к техническим условиям на эфир диэтиловый

ТУ 2600-001-43852015-10

Настоящие технические условия ТУ 2600-001-43852015-10 «Эфир диэтиловый» разработаны предприятием ООО «Кузбассоргхим» взамен ТУ 2600-001-43852015-05 «Эфир диэтиловый» в  связи с необходимостью внесения ряда изменений:

Раздел 1 Технические требования:

Ужесточены требования, предъявляемые к ЭД квалификации ч.д.а. по плотности и массовой доле воды, что соответствует аналогичной продукции зарубежных компаний,  саs 62-29-7.

Сравнительная характеристика эфиров различных производителей (по паспортным данным) приведена в р. «О качестве»

Дана дополнительная информация по идентифицируемым примесям и содержанию основного вещества, на основании периодических испытаний методом газожидкостной хроматографии в аккредитованной испытательной лаборатории ФГУ «Кемеровский ЦСМ» в 2005, 2008, 2009 гг.

Изменен процент заполнения тары с 0,8 на 0,9. В соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73 п.3.2. В зависимости от физико-химических свойств готового продукта заполнение тары производят не менее, чем на 75%, но не более, чем на 90% от вместимости тары для жидких продуктов…., и произведенным расчетом в соответствии с п. 14. ГОСТ 26319-84:

При наливе в таре оставляют незаполненное пространство (недолив) из расчета, чтобы жидкость не заполняла весь внутренний объем тары при температуре 55°С.

В связи с переработкой технических условий на кронен-пробку заменены ТУ 84-259 на ТУ 946723-003-43852015-08 «Кронен-пробка. Средства укупорочные».

Заменены ТУ 6-09-5311-89 на СТО 00204694-002-2009 «Средства укупорочные из полимерных материалов для стеклянной потребительской тары и для химических реактивов. Общие технические условия».

Раздел 2 Требования безопасности внесены изменения:

- уточнены основные характеристики эфира, дополнены температуры воспламенения и плавления;

- уточнено ПДК эфира диэтилового, дополнено ПДК м.р. = 900 мг/м3 (максимальноразовая).

Раздел 5 Методы испытаний – уточнены методы испытаний.

I. В связи с проведением аттестации методик выполнения измерений (МВИ) и регистрацией их в Федеральном реестре.

В процессе аттестации МВИ:

- температурных пределов перегонки эфира диэтилового;

- массовой доли нелетучего остатка в эфире диэтиловом;

- кислотности в эфире диэтиловом

установлены основные метрологические характеристики:

1. Диапазоны измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0.95;

2. Значения нормативов оперативного контроля повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0.95.

 

www.org-him.ru

Способ получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира

Изобретение относится к способу получения новой гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира. Предложен способ, заключающийся в том, что диэтиловый эфир смешивают с пероксидом общей формулы ROOH (I), где R=Н или R1R2C(OOR3), где R1=СН2СН(СН3)2, R2=СН3 или R1=R2=н-бутил или R1+R2=(СН2)4, (СН2)5, (СН2)6, (СН2)7, (СН2)11, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)2СНС(СН3)3(СН2)2, 2-адамантилил; R3=Н либо R4R5C(OOH), где R4+R5=(СН2)5, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)6, (СН2)11, тетраэтоксисиланом и кислотным катализатором, и процесс проводят при мольном соотношении пероксид:тетраэтоксисилан:кислотный катализатор (4-8):1,0:(0,5-2,0) и объемном соотношении диэтилового эфира, равном 3,0-5,0 мл на 1,0 ммоль тетраэтоксисилана. В качестве кислотного катализатора используют преимущественно эфират трехфтористого бора или серную кислоту. Технический результат - создание нового удобного и безопасного вида хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира за счет получения новой не описанной в литературе гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана, при этом отсутствует стадия предварительной подготовки емкости (носителя), так как гелевая система готовится при непосредственном участии сохраняемого продукта - легколетучего диэтилового эфира. При этом количество диэтилового эфира при его высвобождении не теряется, так как он не вступает в химическое взаимодействие с гелевой структурированной системой. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 20 пр.

 

Настоящее изобретение относится к области химии элементоорганических соединений и органических пероксидов, конкретно к способу получения новой гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана для хранения и транспортировки диэтилового эфира - важного химического продукта, используемого в качестве органического растворителя при проведении химических реакций и экстракций. Также диэтиловый эфир используется как растворитель нитратов целлюлозы в производстве бездымного пороха, как добавка к топливу при запуске бензиновых двигателей внутреннего сгорания в суровых зимних условиях. Диэтиловый эфир находит применение и в медицине для ингаляционного наркоза. Диэтиловый эфир формулы С2Н5-О-С2Н5 - бесцветная, прозрачная жидкость, подвижная и легко воспламеняющаяся, имеет своеобразный запах и жгучий вкус.

Анализ научно-технической литературы демонстрирует, что наиболее близкой системой для удерживания жидкости, а именно воды, является полимерный гидрогель. Полимерный гидрогель представляет собой сшитый полимер на основе производных метакриловой кислоты, акриловой кислоты и винилацетата. Полимерный гидрогель предварительно получают в индивидуальном виде полимеризацией соответствующих мономеров и далее используют для удержания воды [(a) Ahmed Е.М., Hydrogel: Preparation, characterization, and applications: A review. J. Adv. Research. 2015, 6(2), 105-121; (b) Chirani N., Yahia L.H., Gritsch L, et. al. History and Applicatons of Hydrogels. J. Biomedical. Set 2016, 4:2; (c) Laftah W.A., Hashim S., Ibrahim A.N. Polymer Hydrogels: A Review, Polymer-Plastics Technology and Engineering, 2011, 50 (14), 1475-148; (d) Mathur A.M., Moorjani S.K., Scranton A.B. Methods for synthesis of hydrogel networks: a review. Journal of Macromolecular Science, Part C, 1996, 36(2) 405-430]. Однако известный полимерный гидрогель не может быть использован для хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира, так как в отличие от воды диэтиловый эфир является неполярным растворителем и гидрогель не способен его удерживать. В литературе отсутствуют способы получения геля для хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира.

В настоящее время диэтиловый эфир выпускают в герметически закрытых флаконах оранжевого стекла емкостью 100 мл, 150 мл и 1000 мл, а также в емкостях из алюминия, стали емкостью от 1 л до 200 л. Хранят в хорошо закупоренных емкостях при температуре не выше 15°С, в защищенном от света, вдали от огня, в прохладном и хорошо проветриваемом месте. Эфир чувствителен к свету и воздуху, стремясь образовывать взрывоопасные перекиси. Емкости с диэтиловым эфиром должны храниться в вертикальном положении во избежание утечки эфира. Пары диэтилового эфира могут образовывать взрывоопасную смесь с воздухом. Пары могут воспламеняться от статического электричества, которое может создаться при переливании эфира из одного сосуда в другой [Паспорт безопасности на диэтиловый эфир Sigma-aldrich].

Технической задачей настоящего изобретения является создание удобной и безопасной формы хранения и транспортировки диэтилового эфира. Поставленная техническая задача достигается предлагаемым способом получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира, заключающимся в том, что диэтиловый эфир смешивают с пероксидом общей формулы: ROOH (I), где R=Н или R1R2C(OOR3), где R1=СН2СН(СН3)2, R2=СН3 или R1=R2=н-бутил или R1+R2=(СН2)4, (СН2)5, (СН2)6, (СН2)7, (СН2)11, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)2СНС(СН3)3(СН2)2, 2-адамантилил; R3=Н либо R4R5C(OOH), где R4+R5=(СН2)5, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)6, (СН2)11, тетраэтоксисиланом и кислотным катализатором и процесс проводят при мольном соотношении пероксид:тетраэтоксисилан:кислотный катализатор 4-8:1,0:0,5-2,0 и объемном соотношении диэтилового эфира, равном 3,0-5,0 мл на 1,0 ммоль тетраэтоксисилана.

В качестве кислотного катализатора используют преимущественно эфират трехфтористого бора или серную кислоту.

В результате кислотно катализируемой химической реакции тетраэтоксисилана с пероксидом образуется структурированная сетка, которая в своих ячейках удерживает растворитель, тем самым образуется нетекучий гель, который устойчив в течение нескольких месяцев. При переворачивании и наклоне емкости растворитель не вытекает. Для высвобождения растворителя используют пресс-фильтр или нутч-фильтр. Подход к созданию структурированной сетки на основе кислотно катализируемой химической реакции тетраэтоксисилана с пероксидом с последующим отжигом можно использовать для создания аэрогелей. При данном подходе нет необходимости заранее приготавливать носитель для сохраняемой жидкости - легколетучего растворителя диэтилового эфира в отличие от известного полимерного гидрогеля для удерживания жидкости, например воды. За счет образования геля увеличивается вязкость растворителя и снижается давление насыщенных паров, уменьшается скорость испарения растворителя, что снижает уровень пожаро- и взрывоопасности. При повреждении емкости не происходит разлив полного объема растворителя. В настоящем изобретении гель создается непосредственно в емкости с растворителем путем добавления в растворитель тетраэтоксисилана, пероксида и кислотного катализатора. При данном подходе отсутствует стадия предварительной подготовки носителя (структурирующего агента) для хранения и транспортировки растворителя в индивидуальном виде.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание нового безопасного вида хранения и транспортировки легколетучего растворителя диэтилового эфира за счет получения новой неописанной в литературе гелевой структурированной системы на основе пероксидов и тетраэтоксисилана, при этом отсутствует стадия предварительной подготовки емкости (носителя), так как гелевая система готовится при непосредственном участии сохраняемого продукта - легколетучего диэтилового эфира. При этом количество диэтилового эфира при его высвобождении не теряется, так как он не вступает в химическое взаимодействие с гелевой структурированной системой.

Изобретение иллюстрируется примерами получения структурированного геля для хранения диэтилового эфира и таблицей со структурными формулами пероксидов, использованных в нижеприведенных примерах, но не ограничивающих объем изобретения.

Пример 1

К 3,0 мл диэтилового эфира добавляют тетраэтоксисилан (208,0 мг), 2М эфирный раствор пероксида водорода (3,0 мл; 6,0 моль Н2O2 на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (71,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 3,0 мл извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.

Пример 2

К 5,0 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (208,0 мг), 35% водный раствор пероксида водорода (508,0 мг; 6,0 моль Н2O2 на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (71,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 5 мл извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.

Пример 3

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (854,0 мг; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.

Пример 4

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (960,0 мг; 6,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.

Пример 5

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), 1,1-дигидропероксициклогексан (1,71 г; 8,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (408,0 мг; 2.0 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.

Пример 6

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), бис(1-гидропероксициклогекс-1-ил)пероксид (1,51 г; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и эфират трехфтористого бора (102,0 мг; 0,5 моль BF3⋅Et2O на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через нутч-фильтр.

Пример 7

К 7,2 мл диэтилового эфира добавляли тетраэтоксисилан (300,0 мг), бис(1-гидропероксициклогекс-1-ил)пероксид (1,51 г; 4,0 моль пероксида на 1,0 моль тетраэтоксисилана) и концентрированную серную кислоту (196,0 мг; 2,0 моль h3SO4 на 1,0 моль тетраэтоксисилана). Через 24 ч получен нетекучий гель. Диэтиловый эфир в количестве 7,2 извлекают фильтрованием через пресс-фильтр.

Примеры 8-20.

Аналогично примеру 4 получают гель, но при этом используют в качестве пероксида соединения, приведенные в таблице.

1. Способ получения гелевой структурированной системы для хранения и транспортировки диэтилового эфира, заключающийся в том, что диэтиловый эфир смешивают с пероксидом общей формулы ROOH (I), где R = Н или R1R2C(OOR3), где R1 = СН2СН(СН3)2, R2 = СН3 или R1 = R2 = н-бутил или R1+R2 = (СН2)4, (СН2)5, (СН2)6, (СН2)7, (СН2)11, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)2СНС(СН3)3(СН2)2, 2-адамантилил; R3 = Н либо R4R5C(OOH), где R4+R5 = (СН2)5, (СН2)2СН(СН3)(СН2)2, (СН2)6, (СН2)11, тетраэтоксисиланом и кислотным катализатором, и процесс проводят при мольном соотношении пероксид:тетраэтоксисилан:кислотный катализатор (4-8):1,0:(0,5-2,0) и объемном соотношении диэтилового эфира, равном 3,0-5,0 мл на 1,0 ммоль тетраэтоксисилана.

2. Способ п. 1, отличающийся тем, что в качестве кислотного катализатора используют эфират трехфтористого бора или серную кислоту.

www.findpatent.ru