ГОСТ Р 53122-2008 Изделия кондитерские. Методы определения содержания молочного жира в шоколадных изделиях. Гост на петролейный эфир

ГОСТ 31682-2012 Изделия кондитерские. Методы определения содержания общего…

ГОСТ 31682-2012

Группа Н49

МКС 67.190

Дата введения 2013-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом кондитерской промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ КП Россельхозакадемии) при участии Ассоциации предприятий кондитерской промышленности "АСКОНД", ООО "Объединенные кондитеры", ООО "Марс", ОАО "Кондитерская фабрика имени Н.К.Крупской", ЗАО "НП Конфил", ООО "Дирол Кэдбери" по заказу Национального фонда защиты потребителей (Россия)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 мая 2012 г. N 51)За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1489-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31682-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53156-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты".Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия: шоколад и отделяемую составную часть шоколада в шоколаде с начинкой и шоколадных изделиях (далее - шоколад) без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки и устанавливает методы определения массовой доли общего сухого остатка какао.Стандарт применяется при контроле качества (идентификации) шоколада без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условияГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки пробГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытанийГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 31722-2012 Изделия кондитерские. Методы определения содержания молочного жира в шоколадных изделияхГОСТ 31723-2012 Изделия кондитерские. Метод определения содержания сухого обезжиренного остатка какао в шоколадных изделияхПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность методов

Методы основаны на удалении из анализируемого продукта липидной фракции петролейным эфиром и водорастворимой фракции дистиллированной водой, определении массовой доли жира и массовой доли сухого обезжиренного остатка какао.Массовая доля общего сухого остатка какао определяется суммой массовых долей жира и сухого обезжиренного остатка какао.

4 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

5 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

6 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший метод и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

При определении массовой доли общего сухого остатка какао в шоколадных изделиях используют следующее оборудование, реактивы и материалы.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,2 мг.Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне 160 °С - 180 °С.Термометр жидкостной с диапазоном измерений 0 °С - 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.Цилиндры 1-10 по ГОСТ 1770.Аппарат Сокслета, состоящий из:насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (100±2) °С.Центрифуга лабораторная с числом оборотов в минуту не менее 3000 и центрифужными термостойкими пробирками с крышками вместимостью 50 см.Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С с погрешностью не более ±2 °С.Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.Колбы мерные 1-1000-1 по ГОСТ 1770.Воронки ВФ-1-100 ХС по ГОСТ 25336.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Стекло часовое.Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Нитрат серебра (AgNO), х.ч., по ГОСТ 1277.Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 857.Эфир петролейный, ос.ч.Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов, по качеству не ниже указанных.

8 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 5904.

9 Подготовка к измерениям

9.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=8 моль/дм(8 н)В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 609 см концентрированной соляной кислоты плотностью 1,198 г/см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

9.2 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм(0,1 н)В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 16,99 г нитрата серебра, добавляют в 400-500 см дистиллированной воды. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

10 Выполнение измерений

10.1 Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработкиОпределение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки проводят по ГОСТ 31723.

10.2 Определение массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки

10.2.1 Определение массовой доли жира с использованием соляной кислотыНавеску подготовленной пробы массой 10-15 г (с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака) помещают в стеклянный стакан и медленно приливают при постоянном перемешивании 45 см горячей дистиллированной воды до получения однородной суспензии. Добавляют 55 см соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=8 моль/дм (8 н) и перемешивают. Покрывают часовым стеклом, затем медленно доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин.Ополаскивают часовое стекло 100 см дистиллированной воды и фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр, ополаскивая стакан дистиллированной водой три раза.Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до полного удаления ионов CI, которое подтверждается отсутствием помутнения раствора при добавлении в фильтрат раствора нитрата серебра молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н).Фильтр с осадком сушат в стеклянном стакане в сушильном шкафу при температуре 100 °С.Высушенный фильтр с осадком помещают в бумажный патрон и экстрагируют жир петролейным эфиром в аппарате Сокслета, используя предварительно обезжиренную, высушенную в течение 1 ч при температуре 100 °С и взвешенную (с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака) коническую колбу вместимостью 250 см. Ополаскивают стакан для гидролиза, часовое стекло (предварительно высушенные) и стакан для сушки тремя порциями петролейного эфира по 50 см и добавляют в колбу аппарата Сокслета. Экстрагируют жир в течение 4 ч. Отделяют колбу от аппарата Сокслета и медленно выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу.Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы.Проводят два параллельных определения.

10.2.2 Определение массовой доли жира без использования соляной кислотыНавеску подготовленной пробы массой 10-15 г (с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака) помещают в центрифужную пробирку и заливают 30-35 см петролейного эфира, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 3000 об./мин. Надосадочную жидкость сливают в колбу. Операцию повторяют три раза, каждый раз сливая надосадочную жидкость в колбу.Выпаривают большую часть петролейного эфира на водяной бане в вытяжном шкафу.Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в предварительно подготовленную чистую колбу, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, ополаскивают колбу и промывают фильтр петролейным эфиром.Выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу. Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы.Проводят два параллельных определения.

11 Обработка результатов измерений

11.1 Определение массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки.

11.1.1 Массовую долю жира , %, в шоколаде без добавлений вычисляют по формуле

, (1)

где - масса пустой колбы, г; - масса колбы с полученным жиром, г; - масса анализируемой навески шоколада, г.

11.1.2 Массовую долю жира , %, в шоколаде с добавлением молока и (или) продуктов его переработки вычисляют по формуле

, (2)

где - масса пустой колбы, г; - масса колбы с полученным жиром, г; - масса анализируемой навески, г; - массовая доля молочного жира, определенная по ГОСТ 31722.

11.1.3 Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат определения массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-6, если выполняется условие приемлемости

, (3)

где и - результаты двух параллельных определений, %; - предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 1, %.В таблице 1 приведены характеристики погрешности определения массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки при доверительной вероятности 0,95.Таблица 1

11.2 Определение массовой доли общего сухого остатка какао в шоколадных изделиях без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработкиМассовую долю общего сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки , %, определяют по формуле

, (4)

где - результат определения массовой доли обезжиренного сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки по 10.1, %; - результат определения массовой доли жира в шоколаде без добавлений по формуле (1), %, или результат определения массовой доли жира в шоколаде с добавлением молока и (или) продуктов его переработки по формуле (2), %.

11.2.1 Результат определения массовой доли общего сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки представляют в виде

% при , (5)

где - результат определения массовой доли общего сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки по формуле (4), %; - значение абсолютной погрешности определения массовой доли общего сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки по 11.2.2, %.

11.2.2 Границы абсолютной погрешности определения массовой доли общего сухого остатка в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки - ±1% при доверительной вероятности 0,95.

Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2013

docs.cntd.ru

Петролейный эфир - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 4

Петролейный эфир

Cтраница 4

Петролейный эфир, содержащий примесь эфира, пиридин, анилин и тетралин позволяют эффективно выделить кофеин на силикагеле и 2 4 7-тринитрофлуорен на оксиде алюминия. Во многих случаях необходимо многократное элюирование.  [46]

Петролейный эфир, с интервалом кипения 30 - 60 С, свежеперегнанный.  [47]

Петролейный эфир нельзя экстрагировать непосредственно раствором щелочи, поскольку окраска начнет выцветать прежде, чем будет разрушена эмульсия. Кроме того, щелочным раствором могут быть экстрагированы некоторые растительные пигменты.  [48]

Петролейный эфир ( ГОСТ 11992 - 66), бесцветная легковоспламеняющаяся жидкость, представляющая собой самую низкокипящую фракцию бензина. С; пределы выкипания 30 - 70 С; плотн.  [49]

Петролейный эфир огнеопасен и образует с воздухом взрывчатые смеси.  [50]

Петролейный эфир растворяет лишь следы муравьиной кислоты. При перегонке водного раствора муравьиной кислоты при обыкновенном давлении отгоняется кипящая при 107 6 смесь постоянного состава, содержащая 77 5 % муравьиной кислоты, причем независимо от того, подвергается ли перегонке более концентрированный или менее концентрированный раствор этой кислоты. Состав нераздельно кипящей смеси зависит от давления. Соли муравьиной кислоты растворяются в воде и по большей части хорошо кристаллизуются.  [51]

Петролейный эфир - фракция нефти, кипящая при 40 - 60 С, высшие фракции, кипящие при 60 - 130 С, называются бензином, а кипящие при 130 - 200 С, - лигроином. Каждая фракция является смесью алифатических углеводородов. Низшие углеводороды - бутан и пен-тан - содержатся главным образом во фракции, кипящей при 20 - 40 С, редко применяемой ввиду низкой температуры ее кипения.  [52]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

ГОСТ Р 53862-2010 Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения оксикислот, ГОСТ Р от 07 сентября 2010 года №53862-2010

ГОСТ Р 53862-2010

Группа С19

ОКС 65.120ОКП 92 9630

Дата введения 2011-07-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГУ "ВГНКИ"), Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 сентября 2010 г. N 220-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает гравиметрический метод определения оксикислот в диапазоне измерений от 0,3% до 100%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых пробГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условияГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты______________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условияГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализеГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условияГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 оксикислоты: Вторичные продукты окисления липидов.

4 Требования техники безопасности

4.1 При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.2 Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

5 Отбор и подготовка проб к анализу

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

5.2 Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51419.

6 Определение оксикислот

Метод основан на нерастворимости оксикислот в петролейном эфире. Оксикислоты определяют путем взвешивания после их очистки от гидролизованного жира петролейным эфиром и высушивания до постоянной массы.

6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.Колбы конические с пришлифованными пробками Кн-1-100(250)-14/23(29/32) ТХС по ГОСТ 25336.Колбы мерные 1(2)-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.Цилиндры 1-25(30, 50, 100) по ГОСТ 1770.Пипетки с одной меткой 1(2)-2-1(10, 25) по ГОСТ 29169.Воронки лабораторные В-56(100)-80(150, 200) ХС по ГОСТ 25336.Воронки делительные ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336.Холодильник обратимый ХСВО-10-14/23(19/26)ХС по ГОСТ 25336.Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.Тигли по ГОСТ 9147.Щипцы для тиглей муфельные.Эксикатор по ГОСТ 25336.Стаканы В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.Печь муфельная.Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 °С до 110 °С с абсолютной погрешностью ±2 °С.Холодильник бытовой.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры "красная лента".Палочки стеклянные.Эфир диэтиловый фармакопейный.Эфир петролейный марки 40/70.Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, с массовой долей 96%.Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный водный раствор.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации (KOH)=2 моль/дм (2 н).Кислота уксусная по ГОСТ 61.Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., раствор с массовой долей 10%.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.Хлороформ по ГОСТ 20015.Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,01 моль/дм (0,01 н).Натрий сернокислый, безводный по ГОСТ 4166, х.ч.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание - Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

6.2 Подготовка к анализу

6.2.1 Приготовление спиртового раствора гидроокиси калия молярной концентрации (KOH)=2 моль/дм(2 н)Навеску гидроокиси калия массой 112,0 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения не ограничен в плотно закрытой емкости.

6.2.2 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1% Навеску индикатора массой 1,0 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения не ограничен в плотно закрытой емкости.

6.2.3 Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см и приливают 90 см дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

6.2.4 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,01 моль/дм(0,01 н)Навеску тиосульфата натрия массой 2,48 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.

6.2.5 Приготовление насыщенного водного раствора йодистого калия5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла не более шести месяцев. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см вносят 30 см раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см насыщенного водного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см дистиллированной воды и 1 см раствора крахмала (см. 6.2.3). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см раствора тиосульфата натрия (см. 6.2.4), то насыщенный водный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

6.2.6 Проверка наличия перекисей в диэтиловом и петролейном эфирах

25 см эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см. Добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия (см. 6.2.5), 10 см ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.Появление по истечении времени желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

6.2.7 Очистка диэтилового и петролейного эфиров от перекисейВ склянку с эфиром вносят 10-20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием эфир проверяют на наличие перекисей по 6.2.6.

6.2.8 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 10% - по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Условия проведения анализа

6.3.1.1 Диэтиловый и петролейный эфиры не должны содержать перекиси.Проверку эфиров на наличие перекисей проводят по 6.2.6, очистку эфиров, при необходимости - по 6.2.7.

6.3.1.2 Измерения проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

6.3.1.3 Пришлифованные стеклянные поверхности не следует смазывать.

6.3.1.4 Для определения оксикислот требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества , г, липидов вычисляют по формуле

, (1)

где - масса липидов, необходимая для анализа, г; - масса испытуемого продукта, г; - содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.Пример - Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5%. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения оксикислот будет равна:

г.

6.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе - по ГОСТ 13496.15.

6.3.2 Выполнение измерений

6.3.2.1 Экстракция липидовНавеску испытуемого продукта, измельченную на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм и рассчитанную по 6.3.1.4 (20 г), взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см. Добавляют равное количество (20 г) сернокислого натрия, тщательно перемешивают и заливают двойным количеством (80 см) хлороформа или диэтилового эфира. Колбу с содержимым оставляют в холодильнике на 4 ч, периодически встряхивая.По истечении указанного времени содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в предварительно высушенную до постоянной массы выпарительную чашку. Для полной экстракции навеску испытуемого продукта после фильтрации промывают диэтиловым эфиром, сливая промывной раствор в ту же выпарительную чашку. Завершение экстракции липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли. При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40±5) °С до полного удаления запаха. Оставшиеся липиды высушивают в сушильном шкафу при температуре (75±2) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов до второго десятичного знака.

6.3.2.2 Определение оксикислотПолученные по 6.3.2.1 липиды количественно переносят 50 см спиртового раствора гидроокиси калия (см. 6.2.1) в коническую колбу вместимостью 250 см. К колбе присоединяют обратимый холодильник, ставят ее в водяную баню и омыляют липиды в течение 1 ч при температуре от 90 °С до 100 °С. Затем холодильник отсоединяют и при этой же температуре удаляют спирт до полного исчезновения запаха. После этого колбу вынимают из водяной бани, приливают 30 см горячей дистиллированной воды и омыленный раствор переносят в делительную воронку, тщательно промывая колбу небольшими порциями горячей дистиллированной воды. В воронку вносят несколько капель фенолфталеина и разлагают мыло при сильном встряхивании горячей соляной кислотой (см. 6.2.8), которую прибавляют в небольшом избытке, устанавливая это по изменению окраски фенолфталеина.После охлаждения в воронку при перемешивании содержимого круговыми движениями медленно тонкой струей приливают 50 см петролейного эфира. Для предупреждения образования комочков оксикислот воронку встряхивают несколько раз и оставляют на 12-14 ч.Во время отстаивания из раствора выпадают в виде хлопьев нерастворимые в петролейном эфире оксикислоты, которые сосредотачиваются на границе разделения эфирного раствора и водного кислого слоя. Кислый водный слой спускают из воронки, а петролейный экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Делительную воронку и фильтр тщательно промывают петролейным эфиром до полного удаления неокисленных жирных кислот. О полноте промывки судят по отсутствию жирного пятна на фильтровальной бумаге.Нерастворимые в петролейном эфире оксикислоты, оставшиеся на стенках делительной воронки и на фильтре, растворяют порциями горячего этилового спирта. Спиртовой раствор пропускают через тот же фильтр в другую колбу и концентрируют на водяной бане до небольшого объема. Остаток количественно переносят в предварительно прокаленный тигель небольшими порциями диэтилового эфира. Эфир выпаривают и тигель с содержимым (оксикислоты и минеральные соли) высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С до постоянной массы, которую учитывают после охлаждения в эксикаторе. Затем тигель с содержимым прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С до постоянной массы (). После охлаждения тигель с минеральными солями взвешивают ().Взвешивание в обоих случаях проводят с погрешностью не более ±0,002 г.

6.4 Обработка результатов анализа

6.4.1 Массу выделенных липидов , г, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса выпарительной чашки с липидами, г; - масса выпарительной пустой чашки, г.Вычисление массы выделенных липидов проводят до второго десятичного знака.

6.4.2 Содержание оксикислот, свободных от минеральных солей, , %, вычисляют по формуле

, (3)

где - масса тигля с оксикислотами и минеральными солями, г; - масса тигля с минеральными солями, г;

100 - пересчет в проценты; - масса выделенных липидов, г.

6.4.3 Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

6.4.4 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

, (4)

где и - результаты двух параллельных определений, %; - значение предела повторяемости, % (см. раздел 8).

7 Контроль точности результатов измерений

Границы относительной погрешности измерений количества оксикислот (5) при доверительной вероятности 0,95 составляет ±13%.Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости ), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости ) при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать следующих значений:

, (5)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, %;

, (6)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, %.Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости , то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости , выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

8 Оформление результатов измерений

Результат измерений при доверительной вероятности 0,95 представляют в виде

, (7)

где - среднеарифметическое значение содержания оксикислот, признанное приемлемым (см. 7.4.4), %; - границы относительной погрешности определения содержания оксикислот, ±13% (см. раздел 4).Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2011

docs.cntd.ru

ГОСТ 31723-2012

ГОСТ 31723-2012

Группа Н49

МКС 67.190

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт кондитерской промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ КП Россельхозакадемии) при участии Ассоциации предприятий кондитерской промышленности "АСКОНД", ООО "Объединенные кондитеры", ООО "Марс", ОАО "Кондитерская фабрика имени Н.К.Крупской", ЗАО "НП Конфил", ООО "Дирол Кэдбери", ООО "Кондитерская фабрика "Красная заря" по заказу Национального фонда защиты потребителей (Россия)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1680-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31723-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53164-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия: шоколад и отделяемую составную часть шоколада в шоколаде с начинкой и шоколадных изделиях (далее - шоколад) без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки и устанавливает метод определения массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в диапазоне измерений от 0% до 50%.Стандарт применяется при контроле качества и идентификации шоколада без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условияГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки пробГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условияГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытанийГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на удалении из анализируемого продукта липидной фракции петролейным эфиром и водорастворимой фракции - дистиллированной водой.

4 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

5 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технических документах на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

6 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший метод и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

При определении массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколадных изделиях используют следующее оборудование, реактивы и материалыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,2 мг.Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне 160°С-180°С.Термометр жидкостной с диапазоном измерений от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.Цилиндры 1-50 по ГОСТ 1770.Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (100±2)°С.Центрифуга лабораторная с числом оборотов в минуту не менее 3000 и центрифужными термостойкими пробирками с крышками вместимостью 50 см.Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100°С с погрешностью не более ±2°С.Стаканы В-1-50 ТХС ГОСТ 25336.Колбы Кн-1-250-14/23 ТХС ГОСТ 25336.Колба 1-1000-1 ГОСТ 1770.Воронки ВФ-1-100 ХС ГОСТ 25336.Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрий щавелевокислый х.ч. по ГОСТ 5839.Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.Эфир петролейный о.с.ч.Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

8 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 5904.

9 Подготовка к измерениям

9.1 Приготовление раствора натрия щавелевокислого с массовой долей 1%Навеску натрия щавелевокислого массой 10,0 г растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см в 400-500 см дистиллированной воды, объем раствора доводят до метки.

10 Выполнение измерений

10.1 Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколаде без добавлений молока и (или) продуктов его переработкиНавеску подготовленной пробы шоколада без добавлений массой 10-15 г взвешивают на весах с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в центрифужную пробирку и добавляют 30-35 см петролейного эфира, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают. Операцию повторяют три раза, каждый раз сливая надосадочную жидкость.Образовавшийся осадок высушивают на водяной бане, затем продолжают сушку в сушильном шкафу при температуре 100°С, и полученный высушенный осадок растирают в порошок стеклянной палочкой.Порошок заливают дистиллированной водой, имеющей температуру (20±2)°С, тщательно взбалтывают и центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают. Процедуру повторяют до получения прозрачной надосадочной жидкости.Осадок заливают 30-35 см этилового спирта, тщательно перемешивают и затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают. Процедуру повторяют два раза.После этого осадок заливают 30-35 см петролейного эфира, тщательно взбалтывают, центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин, и образовавшуюся надосадочную жидкость сливают.Осадок высушивают на водяной бане в вытяжном шкафу. Затем сушку проводят в сушильном шкафу при 100°С до достижения постоянной массы. Результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака.

10.2 Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколаде с добавлением молока и (или) продуктов его переработкиНавеску подготовленной пробы шоколада с добавлением молока и (или) продуктов его переработки массой 10-15 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в центрифужную пробирку и добавляют 30-35 см петролейного эфира, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают.Операцию повторяют три раза, каждый раз сливая надосадочную жидкость.Осадок высушивают на водяной бане в вытяжном шкафу. Затем досушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С до постоянной массы.Высушенный осадок растирают в порошок стеклянной палочкой.Затем полученный порошок заливают 30-35 см раствора натрия щавелевокислого с массовой долей 1%, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, выдерживают 30 мин и центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают. Процедуру повторяют три раза.Полученный осадок заливают дистиллированной водой, тщательно взбалтывают и центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают. Процедуру повторяют до получения прозрачной надосадочной жидкости.Полученный осадок заливают 30-35 см этилового спирта, тщательно взбалтывают, центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин и образовавшуюся надосадочную жидкость сливают. Процедуру повторяют два раза.Затем осадок заливают 30-35 см петролейного эфира, тщательно взбалтывают, центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин и образовавшуюся надосадочную жидкость сливают.Осадок высушивают на водяной бане в вытяжном шкафу. Продолжают сушку в сушильном шкафу при 100°С до достижения постоянной массы. Результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака.

11 Обработка результатов измерений

11.1 Массовую долю обезжиренного сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса высушенного осадка, г; - коэффициент пересчета; - масса навески шоколада, взятой для анализа, г.Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат определения массовой доли обезжиренного сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

, (2)

где и - результаты двух параллельных определений, %; - предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 1, %.При возникновении разногласий в оценке качества продукции за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение не менее четырех параллельных определений (ГОСТ ИСО 5725-6).

11.2 Результат определения массовой доли обезжиренного сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки представляют в виде:

% при 0,95, (3)

где - среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли обезжиренного сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки, %; - значение абсолютной погрешности определения массовой доли обезжиренного сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки, приведенное в таблице 1, %.Таблица 1

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 53122-2008 Изделия кондитерские. Методы определения содержания молочного жира в шоколадных изделиях, ГОСТ Р от 18 декабря 2008 года №53122-2008

ГОСТ Р 53122-2008

Группа Н49

ОКС 67.190ОКСТУ 9109

Дата введения 2010-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт кондитерской промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ НИИ КП Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 149 "Кондитерские изделия"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 542-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующего международного стандарта: АОАС Official Method 925.41* Acid (Volatile) in Oils and Fats________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия: шоколад и отделяемую составную часть шоколада в шоколаде с начинкой и шоколадных изделиях (далее - шоколад) с добавлением молока и (или) продуктов его переработки и устанавливает следующие методы определения массовой доли молочного жира в диапазонах измерений от 0% до 50%:- метод отгонки летучих кислот;- метод газожидкостной хроматографии (арбитражный).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГОСТ Р 51483-99 Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их суммеГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислотГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты______________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условияГОСТ 5899-85 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли жира ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки пробГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условияГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытанийГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования_______________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технических документах на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший методы и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб для проведения измерений - по ГОСТ 5904.

7 Метод отгонки летучих кислот

7.1 Сущность методаМетод основан на выделении молочного жира из анализируемого образца шоколада с добавлением молока и (или) продуктов его переработки после проведения гидролиза, отгонки летучих кислот и титровании водорастворимых летучих кислот раствором щелочи.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалыПри определении массовой доли молочного жира используют следующее оборудование, реактивы и материалы:Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,2 мг.Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 120 °С до 200 °С по ГОСТ 14919.Каплеуловитель КО-14/23-60 ТХС по ГОСТ 25336.Холодильник ХТП-1-300-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.Колбы Кн-1-250-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.Колбы 1-500-1 и 1-1000-1 по ГОСТ 1770.Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-10 и 1-250 по ГОСТ 1770.Воронки ВФ-1-100 ХС по ГОСТ 25336.Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры (100±2) °С.Центрифуга лабораторная с числом оборотов в минуту не менее 3000 и центрифужными термостойкими пробирками с крышками вместимостью 50 см.рН-метр, позволяющий проводить измерения рН в диапазоне от 3,0 до 8,0 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,05.Баня водяная, обеспечивающая температуру до 100 °С с погрешностью поддержания температуры ±2 °С.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Петролейный эфир по [1].Какао-масло по [2].Жир молочный по [3].Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204.Калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.3 Подготовка к выполнению измерений

7.3.1 Приготовление растворов

7.3.1.1 Приготовление раствора калия гидроокиси с молярной концентрацией (KОН)=0,1 моль/дмВ мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 5,6 г калия гидроокиси KОН. Добавляют 300-400 см дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.3.1.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 10%В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 400-500 см дистиллированной воды, медленно и осторожно при перемешивании приливают 55 см концентрированной серной кислоты с плотностью 1,84 г/см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.3.2 Приготовление градуировочных смесейДля приготовления градуировочных смесей - "жир молочный + какао-масло" - используют жир молочный по [3] в диапазоне массовых долей от 0% до 40% включительно - с шагом 5%, в диапазоне массовых долей свыше 40% до 100% включительно - с шагом 10% и какао-масло по [2].

7.3.3 Анализ градуировочных смесей5,0 г каждой приготовленной смеси вносят в колбы, вместимостью 250 см, для проведения гидролиза. Добавляют в каждую колбу 3,1 г гидроокиси калия KОН, 3,1 см дистиллированной воды, 20 см этилового спирта и термостатируют на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 20 мин.Количественно переносят полученные смеси, используя 90 см дистиллированной воды, в колбы для отгонки летучих кислот вместимостью 250 см и добавляют в каждую колбу по 25 см серной кислоты массовой долей 10%. При этом рН полученных смесей не должен превышать 4,0-4,5.Затем проводят отгонку низкомолекулярных летучих жирных кислот с водяным паром. Схема установки для перегонки с водяным паром летучих низкомолекулярных водорастворимых жирных кислот приведена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Схема лабораторной установки для перегонки с водяным паром

1 - колба коническая вместимостью 500 см для получения водяного пара; 2 - плитка электрическая с регуляторами нагрева; 3 - баня с насыщенным раствором хлористого натрия; 4 - колба с исследуемым гидролизатом жира; 5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - приемная колба для дистиллята (коническая колба вместимостью 250 см)

Рисунок 1 - Схема лабораторной установки для перегонки с водяным паром

Объем дистиллята в колбе составляет 110 см. Далее дистиллят фильтруют и 100 см полученного фильтрата титруют раствором гидроокиси калия с KОН молярной концентрацией 0,1 моль/дм.Измерения проводят не менее двух раз, принимая за окончательный результат измерений среднеарифметическое значение.

7.3.4 Построение градуировочного графикаПо результатам титрования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовой доли молочного жира в градуировочных смесях по 7.3.2, а по оси ординат - среднеарифметические значения объемов раствора гидроокиси калия (KОН) с молярной концентрацией 0,1 моль/дм (0,1 Н), затраченных на титрование растворов летучих растворимых жирных кислот.

7.4 Выполнение измерений

7.4.1 Навеску подготовленной пробы массой 20-30 г помещают в центрифужную пробирку и заливают петролейным эфиром в количестве 30-35 см, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют при 3000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость сливают в приемную колбу вместимостью 250 см. Процедуру повторяют три раза.

7.4.2 Петролейный эфир выпаривают на водяной бане при температуре 70 °С - 80 °С, жир высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С до постоянного веса.

7.4.3 Навеску полученного жира массой 5 г анализируют по 7.3.3. По объему раствора KОН молярной концентрацией 0,1 моль/дм, затраченного на титрование раствора летучих растворимых жирных кислот, по градуировочному графику определяют массовую долю молочного жира в общем количестве выделенного жира.

7.5 Обработка результатов измерений

7.5.1 Массовую долю молочного жира в шоколаде с добавлением молока и (или) продуктов его переработки , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - массовая доля жира в шоколаде, определяемая по ГОСТ 5899, %; - массовая доля молочного жира в общем количестве выделенного жира, определяемая по градуировочному графику, %.Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат определения массовой доли молочного жира принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости (по ГОСТ Р ИСО 5725-6):

, (2)

где и - результаты двух параллельных определений, %; - предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 1, %.Таблица 1

7.5.2 Результат определения массовой доли молочного жира представляют в виде:

% при 0,95,

где - среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли молочного жира, %; - значение абсолютной погрешности определения массовой доли молочного жира, приведенное в таблице 1, %.

8 Метод газожидкостной хроматографии

8.1 Сущность методаМетод основан на определении массовой доли низкомолекулярных жирных кислот (масляной, капроновой и др.) методом газожидкостной хроматографии.

8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалыСредства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по ГОСТ Р 51486 и ГОСТ Р 51483 со следующим дополнением.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,2 мг.Колбы Кн-1-250-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.Колбы 1-500-1 и 1-1000-1 по ГОСТ 1770.Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры (100±2) °С.Центрифуга лабораторная с числом оборотов не менее 3000 и центрифужными термостойкими пробирками с крышками вместимостью 50 см.Петролейный эфир по [1].Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

8.3 Проведение измеренийНавеску подготовленной пробы образца массой 20-30 г помещают в центрифужную пробирку и заливают петролейным эфиром в количестве 30-35 см, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют при 3000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость сливают в приемную колбу вместимостью 250 см. Операцию повторяют два раза.Петролейный эфир выпаривают на водяной бане при температуре 70 °С - 80 °С, жир высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С до постоянного веса. Полученный жир используют для получения метиловых эфиров жирных кислот по ГОСТ Р 51486.Анализ метиловых эфиров жирных кислот проводят по ГОСТ Р 51483 с программированием температуры от 50 °С до 270 °С со скоростью 5 °С в минуту, температура инжектора 240 °С - 270 °С.

8.4 Обработка результатов

8.4.1 Массовую долю метилового эфира масляной кислоты , %, при отсутствии программного обеспечения определяют по ГОСТ Р 51483.Массовую долю молочного жира , %, в исследуемом жире вычисляют по формуле

, (3)

где - массовая доля метилового эфира масляной (или капроновой при работе с насадочными колонками) кислоты, определяемая по ГОСТ 51483*, %;_______________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 51483. - Примечание изготовителя базы данных.

3,8% для масляной кислоты;2,2% для капроновой кислоты.Массовую долю молочного жира в шоколаде с добавлением молока и (или) продуктов его переработки , %, вычисляют по формуле

, (4)

где - массовая доля жира в шоколаде по ГОСТ 5899,%; - массовая доля молочного жира в общем жире, %.Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат определения массовой доли молочного жира принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости:

, (5)

где и - результаты двух параллельных определений, %; - предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 2, %.Таблица 2

8.4.2 Результат определения массовой доли молочного жира представляют в виде:

% при 0,95,

где - среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли молочного жира, %; - значение абсолютной погрешности определения массовой доли молочного жира, приведенное в таблице 2, %.

Библиография

Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru

ГОСТ 19121-73 Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ от 10 августа 1973 года №19121-73

ГОСТ 19121-73

Группа Б19

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания серы сжиганием в лампе

Petroleum products. Determination of sulphur content by lamp method

МКС 75.080ОКСТУ 0209

Дата введения 1974-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.08.73 N 2121

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3361-81

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1771-48 и ГОСТ 8657-57

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1979 г., апреле 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 4-79, 7-83, 10-88), Поправкой (ИУС 2-97)Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты с упругостью паров до 931·10 Па (700 мм рт.ст.), бензин, керосин, нафту, а также другие жидкие нефтепродукты, полностью сгорающие в лампе аппарата, и устанавливает метод определения содержания серы в продукте при ее массовой доле не менее 0,01%.Стандарт не распространяется на нефть и масла с присадками.Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовавшихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием соляной кислотой.(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения содержания серы применяют: аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах по НТД, типа ОС или OCУ;бюретки вместимосьтю 10, 25 и 50 см исполнения 1, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29251;пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 25 см исполнений 1, 2, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29227;цилиндры исполнения 1, вместимостью 5 см по ГОСТ 1770;промывалку с резиновой грушей;насос стеклянный водоструйный по ГОСТ 25336 или другой насос, создающий разряжение;баню водяную с электрообогревом;кислоту соляную по ГОСТ 3118, 0,05 моль/дм (0,05 н.) раствор;натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, 0,3%-ный раствор;метиловый оранжевый (индикатор) 0,05%-ный раствор; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.нефрас C или C по НТД или петролейный эфир марки 70-100 или другой растворитель, выкипающий при 70-120 °С с массовой долей серы не более 0,001%, полностью смешивающийся с анализируемым продуктом и обеспечивающий горение с умеренной скоростью и без копоти; фитиль из хлопчатобумажных нитей длиной не более 150 мм; смесь хромовую, 4-5%-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 в концентрированной серной кислоте по ГОСТ 4204;воду дистиллированную по ГОСТ 6709;фильтры бумажные;весы лабораторные любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте, защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с сернистыми соединениями и концентрированными кислотами.

2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью, затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.

2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую пропущен фитиль. Нижний конец фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком.При сжигании легколетучих продуктов фитиль необходимо вcтaвлять плотно, при сжигании менее летучих продуктов - более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый фитиль.(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка, сжигают без разбавления.Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят, или дают сильную копоть (продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием ароматических и непредельных углеводородов), сжигают с разбавлением.

2.5. Заполнение лампочек испытуемым нефтепродуктом.

2.5.1. Заполнение лампочек при сжигании без разбавленияИспытуемый нефтепродукт наливают пипеткой или цилиндром в лампочку, подготовленную по п.2.3, в следующих количествах:

4-5 см - авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой долей серы ниже 0,1%;

2-3 см - керосина, реактивного и дизельного топлива. Лампочки закрывают колпачком и взвешивают с погрешностью не более 0,0004 г.

2.5.2. Заполнение лампочки при сжигании с разбавлениемВ лампочку, предварительно взвешенную (с колпачком, но без фитиля и фитильной трубочки) и подготовленную по п.2.3, наливают испытуемый продукт в количествах, указанных в табл.1.

Таблица 1

Лампочку закрывают колпачком, взвешивают и добавляют растворитель в таком соотношении по объему, чтобы смесь хорошо горела и не образовывала копоти.После разбавления и полного растворения нефтепродукта вставляют фитильную трубочку с фитилем.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.5.3. При испытании парафинистых нефтепродуктов продукт разогревают и в расплавленном состоянии заливают в предварительно взвешенную лампочку (без фитильной трубочки и фитиля), охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и добавляют растворитель. Лампочку закрывают колпачком, ставят на водяную баню и выдерживают до полного растворения продукта, затем лампочку вынимают из бани, вставляют фитильную трубочку и дальнейшее определение проводят по разд.3.

2.5.4. Если массовая доля серы в испытуемом нефтепродукте свыше 2,5%, объем пробы уменьшают до 0,4-0,5 см.(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.5. Массу испытуемого нефтепродукта определяют следующим образом: для нефтепродуктов, которые сгорают без разбавления, - по разности масс лампочки с нефтепродуктом до испытания и лампочки после испытания;для нефтепродуктов, которые горят с разбавлением, - по разности масс лампочки с нефтепродуктом и лампочки, взвешенной перед испытанием.Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0004 г.

2.6. Для нефтепродуктов, сгорающих без разбавления, ставят контрольный опыт, наливая в одну из лампочек (без взвешивания) 4-5 см спирта. Для нефтепродуктов, сгорающих с разбавлением, проводят контрольный опыт, наливая в лампочку (без взвешивания) растворитель в количестве, взятом для разбавления нефтепродукта, учитывая 2 см на промывку фитиля.

2.7. При применении аппарата типа ОСУ пробу нефтепродукта помещают равномерно в три лампочки. Для контрольного опыта растворитель помещают также в три лампочки.При разногласиях, возникающих в оценке качества продукции, применяют аппарат типа ОС. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.8. Собирают аппараты, каплеуловители соединяют между собой с помощью резиновых трубок и тройников. Всю систему аппаратов присоединяют к насосу, создающему разряжение.

2.9. В абсорберы аппаратов пипеткой или из бюретки наливают 10 см раствора углекислого натрия и 15 см дистиллированной воды при массовой доле серы в нефтепродукте до 0,5% и 25 см раствора углекислого натрия - при массовой доле серы в нефтепродукте свыше 0,5%.Абсорберы устанавливают в подставки и соединяют с каплеуловителями и ламповыми стеклами. На резиновые трубки между каплеуловителями и тройниками надевают винтовые зажимы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. После того как аппараты собраны, приводят в действие насос и устанавливают равномерное всасывание воздуха через все абсорберы. Затем снимают с лампочек колпачки, зажигают все лампочки и ставят их под ламповые стекла так, чтобы края фитильных трубочек находились не более чем на 8 мм выше нижнего края ламповых стекол.Зажигание проводят поднесением пламени спиртовки, свободным от серы, к каждой установленной лампочке с испытуемым нефтепродуктом. Зажигание лампочек спичками не допускается. Высоту пламени каждой лампочки устанавливают 6-8 мм. Высоту пламени регулируют легким постукиванием лампочки для его уменьшения или вытягиванием иглой фитиля погашенной лампочки для его увеличения.Скорость всасывания воздуха поддерживают одинаковой во всех абсорберах и регулируют ее зажимами так, чтобы пламя не коптило и чтобы брызги не забрасывало в каплеуловители.

3.2. Испытуемый нефтепродукт в каждой лампочке сжигают полностью. После сжигания разбавленного нефтепродукта в лампочку снова наливают по 1 см растворителя дважды, который также сжигают полностью.

3.3. По окончании сжигания дополнительной порции растворителя лампочку гасят, закрывают ее колпачком и через 3-5 мин выключают насос.Лампочку в контрольном опыте гасят одновременно с окончанием сжигания растворителя в лампочках с пробами.

3.4. Аппарат разбирают, каплеуловитель, ламповое стекло и верхнюю часть абсорбера тщательно промывают струей дистиллированной воды, подкрашенной метиловым оранжевым (7 см на 1 дм воды) и сливают в абсорбер, в котором проводилось поглощение окислов серы раствором углекислого натрия. Промывку каждого аппарата проводят небольшими порциями, расходуя 50-70 см дистиллированной воды, и считают законченной, если промывные воды не окрашены в розовый цвет.

3.5. Растворы в абсорберах перемешивают при помощи водоструйного насоса, груши или воздуха, присоединяя их к большому резервуару абсорбера посредством пробки с пропущенной через нее стеклянной трубкой, попеременно перемещая раствор из одного резервуара в другой. Если при этом раствор в абсорбере окрашивается в розовый цвет, испытания повторяют с меньшей навеской нефтепродукта.

3.3-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Первым титруют раствор с продуктами сгорания контрольной жидкости (растворителя или спирта) раствором соляной кислоты до розовой окраски (контрольный опыт). При титровании растворы перемешивают по п.3.5.Затем титруют раствор, содержащий продукты сгорания испытуемого нефтепродукта. Концом титрования считается момент, когда окраска титруемого раствора примет розовый цвет, идентичный цвету оттитрованного контрольного раствора.

3.7. Если расхождение между результатами титрования контрольного раствора до и после сжигания спирта или растворителя превышает 0,05 см, то это указывает на загрязненность воздуха серой, помещение проветривают и испытания повторяют.

3.8. Если на титрование израсходовано меньше 3 см (в абсорбер помещено 10 см раствора углекислого натрия) или меньше 6 см (в абсорбер помещено 25 см раствора углекислого натрия) раствора соляной кислоты, то испытание не принимают в расчет и повторяют с меньшей навеской нефтепродукта. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,05 моль/дм (0,05 н.) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;

- объем 0,05 моль/дм (0,05 н.) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора после поглощения продуктов сгорания нефтепродукта, см; - поправочный коэффициент к титру 0,05 моль/дм (0,05 н.) раствора соляной кислоты;0,0008 - масса серы, эквивалентная 1 см 0,05 моль/дм (0,05 н.) раствора соляной кислоты, г; - масса испытуемого продукта, г. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Черт.1

Черт.2

Два результата определений, полученных одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных на черт.1 (для массовой доли серы до 0,5%) и 0,030% (для массовой доли серы свыше 0,5%).(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Два результата испытаний, полученных в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных на черт.2 (для массовой доли серы до 0,5%) и 0,12% (для массовой доли серы свыше 0,5%).(Измененная редакция, Изм. N 3, Поправка).Электронный текст документа подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеНефтепродукты. Методы анализа. Часть 2. Сборник национальных стандартов. -М.: Стандартинформ, 2006

docs.cntd.ru

ГОСТ 5479-64 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения…

ГОСТ 5479-64

Группа Н69

ОКСТУ 9141

Дата введения 1965-07-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом по пищевой промышленности при Госплане СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 29.07.64

3 ВЗАМЕН ГОСТ 5479-50

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6 ИЗДАНИЕ с Изменением N 2, утвержденным в июне 1990 года (ИУС 9-90)Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения массовой доли неомыляемых веществ.Под неомыляемыми веществами подразумеваются вещества, входящие в состав жиров, которые не реагируют с едкими щелочами в условиях, при которых производится омыление, и извлекаются петролейным или серным эфиром из омыленного жира. Неомыляемые вещества в воде нерастворимы.К группе неомыляемых составных частей жира относятся стерины, высокомолекулярные спирты, углеводороды, некоторые красящие вещества, а также другие специфические сопутствующие вещества, обусловливающие характерные вкус, запах и цвет жира.Определение массовой доли неомыляемых веществ в растительных маслах и натуральных жирных кислотах позволяет судить о натуральности и чистоте продукта (отсутствие примесей минерального масла, парафина и т.п.).(Измененная редакция, Изм. N 2).

А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г._______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °С, или аппаратура для высушивания под вакуумом.Баня водяная.Колбы Кн (П)-250 TC по ГОСТ 25336.Конус КШ 29/32 TC по ГОСТ 8682.Холодильники обратные трубчатые длиной 1 м - конус КШ 29/32 TC по ГОСТ 8682.Воронки ВД-1(З) 250, (500), (1000) ХС по ГОСТ 25336.Цилиндры 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.Воронки В-56 (75, 100) - 80 (110, 140, 150) по ГОСТ 25336.Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Стеклянные шарики или кусочки пемзы.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KOH)=2 моль/дм и водный раствор с массовой долей 3-5%.Эфир петролейный по нормативно-технической документации (фракция, выкипающая при температуре 35-60 °С).Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300 с массовой долей 95% и водный раствор с массовой долей 50%.Фенолфталеин по ТУ 6-09-536, спиртовой раствор с массовой долей 1%.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. Отбор проб растительных масел проводят по ГОСТ 5471*, а натуральных жирных кислот - по ГОСТ 7580._______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".1, 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и перед проведением испытания фильтруют.

3а. Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=2 моль/дм 120 г гидроокиси калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 см дистиллированной воды и разбавляют этиловым спиртом с массовой долей 95% до 1000 см.(Введен дополнительно, Изм. N 2).

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4. В колбу для омыления отвешивают около 5 г масла или натуральных жирных кислот с точностью до 0,005 г и приливают 50 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=2 моль/дм и несколько стеклянных шариков или кусочков пемзы, препятствующих бурному кипению. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят в кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, периодически встряхивая. После этого прибавляют 50 см воды и, если при этом жидкость мутнеет, производят повторное кипячение.Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в делительную воронку и ополаскивают колбу несколько раз петролейным эфиром (общий объем 50 см).Все промывные порции петролейного эфира переносят в ту же делительную воронку, сильно встряхивают ее в течение 1 мин, чтобы петролейный эфир тщательно смешался с раствором мыла. Смесь оставляют стоять до полного разделения ее на два слоя.Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с новой порцией (50 см) петролейного эфира, дают отстояться, отделяют и экстрагируют мыльный раствор третий раз 50 см петролейного эфира. Если по предварительным данным массовая доля неомыляемых веществ в определенном образце более 1%, то экстракцию неомыляемых веществ из омыленного раствора петролейным эфиром проводят 6 раз.Для того, чтобы избежать образования эмульсии, добавляют 5-10 см спирта или 2-3 капли 3-5%-ного раствора едкого кали.Соединенные эфирные вытяжки сначала промывают слабощелочным 50%-ным спиртом, а затем для удаления остатков мыла повторно промывают порциями по 25 см 50%-ным спиртом (без щелочи) до тех пор, пока фенолфталеин не перестанет давать красного окрашивания промывной жидкости (предварительно разбавленной двойным-тройным объемом воды).Промытую эфирную вытяжку количественно переносят в предварительно высушенную и взвешенную колбу, сливая раствор через воронку с бумажным фильтром.Петролейный эфир отгоняют в водяной бане. Полученный остаток высушивают при температуре 80 °С до постоянной массы, взвешивая через каждые 15 мин.За постоянную принимают массу, которая после 15-минутной сушки отличается от предыдущей не более чем на 0,001 г.

Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ

5. Массовую долю неомыляемых веществ в испытуемом масле в процентах () вычисляют по формуле

,

где - навеска масла, г; - масса остатка после высушивания, г.4, 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.

7. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:официальное изданиеМасла растительные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

docs.cntd.ru

• 
  Прямой эфир социальная сеть
• 
  Сложные эфиры класс соединения
• 
  Сигнал эфир hd 500
• 
  Прямой эфир тамара миансарова
• 
  Смотреть салют прямой эфир
• 
  Энергия из эфира видео
• 
  Эфир из тора 2
• 
  Прямой эфир ска магнитка
• 
  Чемпионат италии прямой эфир
• 
  Текст эфира на радио
• 
  Ураган америка прямой эфир