Содержание
2. Синтез уксусноизоамилового эфира
2.1 Основная реакция синтеза:
2.2 Побочные реакции:
2.3 Свойства синтезируемого вещества по литературным данным:
молекулярная масса- 130.18 г/моль
t=142˚С
t=
— 78.5˚С
d=0.8719
n=1.40535
Хорошо растворим этиловым спиртом,
диэтиловым эфиром, хлороформом, трудно
растворяется в воде (0,31 г в 100 мл).
2.4 Свойства основных исходных соединений
Формула | Мол. масса, г/моль | T,˚С | t,˚С | d | n | Растворимость | |
в воде | в органич. раств. | ||||||
CH3COOH | 60 | 16.6 | 118.1 | 1.0492 | 1.3720 | ∞ | ∞ |
C5H12O | 88 | -117.2 | 132.0 | 0.8120 | 1.4075 | 2.7 | хлф., ац., эт., эф. |
М.р – мало растворим, р – растворим, х.р
– хорошо растворим, н. р – не растворим.
Эт- этанол, эф – эфир, хлф – хлороформ.
Расчет количеств исходных веществ,
необходимых для синтеза:
В соответствии с методикой в синтезе
используется:
14,3 см3 100%-ой уксусной кислоты (=
1,049)
27,7 см3 изоамилового спирт а (=
0,821)
Исходя из этого, находим мольное
соотношение реагирующих веществ.
Уксусная кислота
где: 1,0492 – плотность 99%-ной уксусной
кислоты, г(см3)-1;
0,1 – массовая доля уксусной кислоты в
растворе;
60 – молярная масса уксусной кислоты,
гмоль-1
Изоамиловый спирт
где: 88 — молярная масса изоамилового
спирта, гмоль-1
Мольное соотношение реагентов:
уксусная кислота : изоамиловый спирт =
0,2499 : 0,2552 = 1 : 1,02
Сохраняя это мольное соотношение,
находим массовые и объемные количества
реагирующих веществ, исходя из 15 мл
уксусной кислоты.
В них содержится:
Изоамиловый спирт
Таким образом, для проведения синтеза
необходимо:
15 мл уксусной кислоты
29,02 мл изоамилового спирта
Из уравнения реакции следует, что из
0,2621 моль уксусной кислоты (продукт,
взятый в недостатке) получается 0,2621
моль уксусноизоамилового эфира. Поэтому
теоретический выход уксусноизоамилового
эфира:
0,2621130 = 34,073 г
Ожидаемый выход уксусноизоамилового
эфира можно рассчитать по пропорции,
учитывая, что по методике из 14,3 г уксусной
кислоты образуется 2 г уксусноизоамилового
эфира:
14,3 15
27,7 Х
Реагент | Число моль | Избыток,% | В граммах | Объём,см3 | |
химически чистого | раствора | ||||
Уксусная кислота | 0,2499 | 0 | 14,994 | 149,94 | |
Изоамиловый спирт | 0,2552 | 2,1208 | 22,4576 | 224,576 |
Описание установки
1 — реакционная колба; 2 — водоотделитель;
3 — обратный холодильник;
4 – электронагреватель;
5 – штатив лабораторный.
рис. 1 Прибор для удаления воды из
реакционной смеси
1 –
перегонная колба; 2 – двурогая насадка;
3 – термометр; 4 – холодильник нисходящий;
5 – аллонж; 6 – колба–приемник; 7 –
электронагреватель;
8 –
штативы лабораторные
рис. 2 Прибор для перегонки при атмосферном
давлении
Ход работы
Основная реакция синтеза:
В круглодонную колбу на 100 см3 с
ловушкой и обратным водяным холодильником
помещают смесь 14,3 см3 ледяной
уксусной кислоты и 27,7 см3
изоамилового спирта. Прибавляют 4 капли
концентрированной серной кислоты,
бросают несколько «кипелок» и нагревают
на электроплитке (рис.1). Реакционная
смесь должна кипеть. Постепенно в ловушке
собирается жидкость, разделяющаяся на
два слоя. Реакция считается законченной,
когда количество выделившейся воды
(нижний слой) будет равно вычисленному
по уравнению реакции. Верхний слой из
ловушки с помощью делительной воронки
возвращают обратно в колбу.
После охлаждения реакционную смесь
из колбы переливают в делительную
воронку, промывают водой, затем 5%-ным
раствором соды и вновь водой (до
нейтральной реакции по лакмусу).
Уксусноизоамиловый эфир сушат безводным
сульфатом натрия или магния (до
прозрачности раствора). Затем продукт
перегоняют (рис. 2). Собирают фракцию,
кипящую при 138-142оС.
Список литературы:
Роганов Г.Н., Баранов О.М., Петрова-Куминская
С.В. Методические указания к лабораторным
занятиям по теме «Методы очистки» курса
органической химии для студентов
специальностей 1001-1017. -Могилев: Ротапринт
МТИ, 1982. — 22 с.Геллер Б.Э., Сорокина Г.С. Методические
указания по выполнению учебной
исследовательской работы в химических
лабораториях института. Техника
лабораторных работ. — Могилев: Ротапринт
ПКТИАМ, 1987. — 33 с.
11
Синтез уксусноизоамилового эфира
В них содержится:
Уксусная кислота:
n= 0.323 × 0.98 = 0.317 моль.
Находим объем уксусной кислоты, необходимый для нашего синтеза:
Запишем новое мольное соотношение:
Изоамиловый спирт : Уксусная кислота
= 0,323 : 0,317
3.2 Расчёт вспомогательных веществ
Рассчитываем необходимое количество
серной кислоты. Для этого составим пропорцию:
для 27,7 см3 изоамилового спирта — 4 капли
серной кислоты
для 35 см3 изоамилоаого спирта —
х капель серной кислоты
Из пропорции х=(4 ∙ 35) : 27,7 ≈ 5 капель необходимо для выполнения
синтеза.
Таким
образом, для проведения нашего синтеза
необходимо:
35 см3 изоамилового спирта,
18,128 см3 уксусной кислоты,
5 капель серной кислоты.
3.3 Таблица – Количества исходных
веществ, применяемых в синтезе
Реагент | Число | Избыток, | В граммах | Объем, | |
химически чистого | раствора | ||||
Изоамиловый спирт | 0,323 | 100 | — | —_—=542 | 35 |
Уксусная кислота | 0,317 | 98,1 | — | ——- | 18,128 |
IV Теоретический выход целевого
продукта
Для расчёта теоретического выхода (ТВ),
необходимо определить вещество, которое
находится в недостатке. Из нового мольного
соотношения видно, что уксусная кислота
находится в недостатке, поэтому из 0,317
моль СН3COOH должно быть получено 0,317 моль
уксусноизоамилового эфира. Тогда ТВ уксусноизоамилового
эфира будет составлять:
ТВуиэ= 0,317 ∙ Муиэ = 0,317 ∙ 144 = 45,648 г
V Ожидаемый выход целевого
продукта
Ожидаемый выход (ОВ) определяется по пропорции. Т.к. по
условию методических указаний из 14,3 см3 уксусной кислоты — выход 21 г уксусноизоамилового
эфира, то из 18,128 см3 выход – х:
14,3 см3 – 21 г
18,128 см3 – х г
ОВуиэ = (21 ∙ 18,128) : 14,3 = 26,62 г
Найдём процентный ожидаемый выход от
теоретического выхода:
45,648 г – 100%
26,62 г – х %
ОВуиэ = (26,62 ∙ 100) : 45,648 = 58,32 %
VI Описание хода синтеза
В круглодонную колбу на 100 см3 с ловушкой и обратным водяным холодильником
поместили смесь 18,128 см3 ледяной уксусной кислоты и 35
см3 изоамилового спирта. Прибавили
5 капель концентрированной серной кислоты,
бросили несколько «кипелок» и нагрели
на электроплитке (рис. 1). Реакционная смесь
должна кипеть. Постепенно в ловушке собирается
жидкость, разделяющаяся на два слоя. Реакция
считается законченной, когда количество
выделившейся воды (нижний слой) будет
равно вычисленному по уравнению реакции.
Верхний слой из ловушки с помощью делительной
воронки возвратили обратно в колбу.
После охлаждения реакционную
смесь из колбы перелили в делительную воронку, промыли водой,
затем 5%-ным раствором кальцинированной
соды и вновь водой (до нейтральной реакции
по лакмусу). Уксусноизоамиловый эфир
сушили безводным сульфатом натрия или
магния (до прозрачности раствора).
VII Схемы приборов и установок
1 – реакционная колба; 2 – водоотделитель;
3 – обратный холодильник; 4 –
электронагреватель; 5 – штатив лабораторный.
Рисунок 1 – Установка для синтеза
с удалением воды из реакционной смеси
1 – перегонная колба; 2 – насадка
Вюрца; 3 – термометр; 4 – холодильник нисходящий;
5 – аллонж; 6 – колба-приемник; 7 – электронагреватель;
8 – штативы лабораторные.
Рисунок 2 – Установка для
перегонки при атмосферном давлении
VIII Выделение и очистка сырого
продукта
После высушивания продукт перегоняют (рис. 2). Собирают
фракцию, кипящую при 138-142°С.
IX Подтверждение строения полученного
соединения
Структурная формула уксусноизоамилового
эфира:
Показатель преломления: 1,40535
Плотность: 0,872
Х Практический выход целевого
продукта
В результате получили 20 г уксусноизоамилового
эфира, что на 7,5 % ниже ожидаемого выхода.
Список использованных источников
1 Методы очистки органических
соединений: Методические указания
к лабораторным работам по
курсу органической химии для
студентов всех
специальностей дневной и
форм обучения / Могилёвский государственный университет
продовольствия; сост. Г. Н. Роганов, О.
М. Баранов, В. Н. Емельяненко. – Могилёв,
2002. – 19 с.
2 Синтезы. Методические указания
к лабораторным занятиям по
курсу «Органическая химия»
студентов всех
специальностей дневной и заочной форм
обучения. (УИРС) / Могилёвский государственный
университет продовольствия; сост. Г. Н.
Роганов, О. М. Баранов. – Могилёв, 2006, —
57 с.
3 Нечаев Н.П., Еременко Т.В. Органическая
химия. – М.: Высшая школа, 1985. – 463 с.
4 Петров А.А., Бальян Х.В., Трощенко
А.Г. Органическая химия. – М.: Высшая
школа. 1981. – 570 с.
CDC — Карманный справочник NIOSH по химическим опасностям
Синонимы и торговые названия
Банановое масло, изопентилацетат, 3-метил-1-бутанолацетат, 3-метилбутиловый эфир уксусной кислоты, 3-метилбутилэтаноат
Номер CAS
123-92-2
РТЭКС №
NS9800000
DOT ID и руководство
1104 129
Формула
CH3COOCH2CH2CH(CH3)₂
Преобразование
1 ppm = 5,33 мг/м 3
IDLH
1000 частей на миллион
См. : 123922
Пределы воздействия
NIOSH REL
TWA 100 частей на миллион (525 мг/м 3 )
OSHA PEL
TWA 100 частей на миллион (525 мг/м 3 )
Методы измерения
НИОСХ 1450;
OSHA 7
См.: Методы NMAM или OSHA.
Физическое описание
Бесцветная жидкость с банановым запахом.
Молекулярная масса
Точка кипячения
Точка замораживания
-109 ° F
Растворимость
Давление пара
4 мм рт. Предел
(212°F): 1,0%
Воспламеняющаяся жидкость класса IC: Fl.P. при или выше 73°F и ниже 100°F.
Несовместимости и реакции
нитраты; сильные окислители, щелочи и кислоты
Пути воздействия
вдыхание, проглатывание, контакт с кожей и/или глазами
Симптомы
раздражение глаз, кожи, носа, горла; дерматит; У животных: наркоз
Целевые органы
Глаза, кожа, дыхательная система, центральная нервная система
Средства индивидуальной защиты/санитарии
(См. коды защиты)
Кожа: Предотвращать контакт с кожей
Глаза: Предотвращать попадание в глаза
Промыть кожу: При загрязнении
Удалить: При намокании (огнеопасно)
Изменение: Нет рекомендации
Первая помощь
(См. процедуры)
Глаза: Немедленно промыть
Кожа: Немедленно промойте водой
Дыхание: Респираторная поддержка
Проглотить: Немедленная медицинская помощь
Рекомендации по использованию респираторов
NIOSH/OSHA
До 1000 частей на миллион :
(APF = 10) Любой респиратор с химическим картриджем и картриджем(ами) для защиты от органических паров
(APF = 25) )
(APF = 50) Любой очищающий воздух полнолицевой респиратор (противогаз) с подбородочным фильтром, устанавливаемым спереди или сзади, для органических паров
(APF = 10) Любой респиратор с подачей воздуха
(APF = 50) ) Любой автономный дыхательный аппарат с полнолицевой маской
Экстренный или плановый вход в неизвестные концентрации или условия IDLH:
(APF = 10 000) Любой автономный дыхательный аппарат с полнолицевой маской, работающий под давлением- спрос или другой режим положительного давления
(APF = 10 000) Любой респиратор с подачей воздуха, который имеет полнолицевую маску и работает в режиме «давление-требование» или в другом режиме с положительным давлением в сочетании со вспомогательным автономным дыхательным аппаратом с положительным давлением
Побег:
(APF = 50) Любой очищающий воздух полнолицевой респиратор (противогаз) с установленным на подбородке баллончиком для органических паров спереди или сзади
Любой подходящий автономный дыхательный аппарат спасательного типа
Важная дополнительная информация о выборе респиратора
Смотрите также
ВВЕДЕНИЕ
КАРТА ICSC: 0356
изоамилацетат
- Главная
- Результаты для «изоамилацетат»
ID | КАС | Имя | Синонимы | Молекулярная формула | Категория |
---|---|---|---|---|---|
1 | 123-92-2 | Isoamyl acetate | Isoamylacetatemixtureofisomers Acetic Acid Isoamyl Ester 3-methylbutyl acetate Isopentyl Acetate | C7h24O2 | Organic materials; Сложные эфиры органических кислот |
ID | КАС | Название продукта | Поставщики | Описания | ||
---|---|---|---|---|---|---|
1 | 123-92-2 | Isoamyl acetate | Shanghai Macklin Biochemical Co. , Ltd PREMIUM SUPPLIERS TEL:+86-18821248368 | |||
2 | 123-92-2 | . Поставщики премиум-класса Тел :+86-18821248368 | Изоамилацетат | Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd Premium Suppliers Тел :+86-18821248368 | ||
4 | 123-92-2 | Изоамилацетат | Shanghai Macklin Biochemical Co., LTD Premium Suppliers TEL :+86-1882124868 | |||
5 | 123-92-2 | Isoamyl acetate | Shanghai Macklin Biochemical Co. , Ltd PREMIUM SUPPLIERS TEL:+86-18821248368 | |||
6 | 123-92-2 | Isoamyl acetate | Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd PREMIUM SUPPLIERS Тел:+86-18821248368 | Изоамилацетат | Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd Premium Suppliers TEL :+86-18821248368 | |
8 | 123-92-2 | Изоамилацетат | Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd Premium Suppliers TEL :+86-18821248368 | |||
9 | 123-92-2 | Isoamyl acetate | Shanghai Macklin Biochemical Co. , Ltd PREMIUM SUPPLIERS TEL:+86-18821248368 | |||
10 | 123-92-2 | Isoamyl acetate | Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd PREMIUM SUPPLIERS TEL:+86-18821248368 | |||
11 | 123-92-2 | Isoamyl acetate | Shanghai Macklin Биокемикал Ко, ООО PREMIUM SUPPLIERS TEL:+86-18821248368 | |||
12 | 123-92 -2 | Изоамилацетат | Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd Premium Suppliers TEL :+86-18821248368 | |||
13 | 123-92-2 | Изоамилацетат | Shanghai Macklin Biochemical Co. Begin typing your search term above and press enter to search. Press ESC to cancel. Back To Top
|