ГОСТ 31665-2012 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот. Метиловые эфиры жирных кислот

ГОСТ 31665-2012 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот, ГОСТ от 28 июня 2013 года №31665-2012

ГОСТ 31665-2012

Группа Н69

МКС 67.200.10

Дата введения 2014-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 июля 2012 г. N 50-П)За принятие проголосовали:


Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004-97	Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 350-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31665-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 12966-2:2011* Animal and vegetable fats and oils - Preparation of methyl esters of fatty acids (Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме).________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает методы получения метиловых эфиров жирных кислот, используемых для последующего анализа методами газовой хроматографии, тонкослойной хроматографии, инфракрасной спектрометрии и других аналитических целей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасностьГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 976-81* Маргарин, жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Правила приемки и методы испытаний________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 52179-2003, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условияГОСТ 4166-76 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия*________________* Вероятно ошибка оригинала. ГОСТ 4166-76 имеет наименование "Натрий сернокислый. Технические условия". - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условияГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторовГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 52062-2003, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условияГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытанияГОСТ 8677-76 Кальция оксид. Технические условияГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализуГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные без установленного времени ожиданияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, на затрагивающей эту ссылку.

3 Условия проведения работ

3.1 При подготовке и выполнении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:


температура окружающей среды, °C	от 15 до 30;
относительная влажность воздуха, %	не более 80;
напряжение питающей сети, В	220±15;
частота переменного тока, Гц	50±2.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.Колба П-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.Колба КГУ-2-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Колба КН-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.Колба 4-50-2 и колба 4-100-2 по ГОСТ 1770.Высокоскоростная мешалка, оснащенная нагревателем (например, магнитная мешалка).Впускная трубка для азота.Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.Кипелки обезжиренные.Воронка ВД-1(2)-100 ХС по ГОСТ 25336.Воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336.Стаканчик для взвешивания ВС-19/9 по ГОСТ 25336.Перегонный аппарат, состоящий из:- колбы К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;- насадки Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336;- холодильника ХПТ-1-400-14/23 ТС по ГОСТ 25336;- аллонжа АИО-29/32-14/23-60 или АПК-29/32 по ГОСТ 25336.Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0 °C - 100 °C и ценой деления 0,5 °C.Баня водяная.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Электромагнитная мешалка.Пробирка П-4-10(20)-14/23 ХС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.Пипетка 1(2,3)-1(2)-1(2)-1; 1(2,3)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.Пипетка 1-1-1-2 по ГОСТ 29227.Воронка лабораторная В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.Шпатель.Секундомер.Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., с последующим получением абсолютного метилового спирта.Кальция окись по ГОСТ 8677, ч.д.а.Калия гидроокись, по ГОСТ 24363, ч.д.а.Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.Гексан для хроматографии по действующему документу.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, абсолютный.Натрий металлический по ГОСТ 3273.Натрия метилат.Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.Натрий хлористый по ГОСТ 4233.Азот газообразный по ГОСТ 9293 ос.ч.Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84.Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,18.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Метиловый красный, раствор массовой долей 0,1% в 60%-ном (объемная доля) этиловом спирте или метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1.Метилпентадеканоат, выпускаемый промышленностью, или пентадекановая кислота с содержанием основного компонента не менее 98%, метилированная по 7.3.Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

5 Получение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот из триглицеридов переэтерификацией с метанольным (этанольным) раствором метилата (этилата) натрия

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2,0.

5.1 Для контроля продукции при экспортно-импортных поставках применяют только метиловые эфиры жирных кислот. Во всех остальных случаях, а также для исследовательских целей применяют метиловые или этиловые эфиры.

5.2 Приготовление растворов

5.2.1 Приготовление абсолютного метанола (этанола)В колбе вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см метанола (этанола) и кипятят с обратным холодильником типа XIII в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют при температуре 64,7 °C (этанол - при температуре 78,3 °C).

5.2.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дмВзвешивают 2,7 г метилата натрия (3,4 г этилата натрия) или 1,15 г металлического натрия в стаканчике для взвешивания с точностью до 0,01 г.В мерную колбу вместимостью 25 см наливают 10 см - 12 см абсолютного метанола (абсолютного этанола) и растворяют в нем метилат (этилат) натрия или нарезанный маленькими кусочками металлический натрий, который добавляют небольшими порциями. Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Раствор хранят в холодильнике.

5.3 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

5.3.1 Отбор проб:- растительного масла - по ГОСТ 5471;- жиров животных топленых - по ГОСТ 8285;- маргаринов, жиров для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности, спредов и топленых смесей - по ГОСТ 976;- масла и пасты масляной из коровьего молока - по ГОСТ 26809.

5.3.2 Лабораторную пробу жидкого растительного масла или предварительно расплавленного твердого жира тщательно перемешивают.Из лабораторной пробы в пробирку отбирают (0,1±0,02) г продукта и растворяют в 2,0 см гептана (гексана).

5.3.3 Лабораторную пробу маргарина, спреда, масла из коровьего молока или масляной пасты массой (100±5) г в стеклянном стаканчике помещают в сушильный шкаф при температуре 40 °C - 45 °C и выдерживают до полного расслоения. Верхний жировой слой сливают, фильтруют через бумажный фильтр и хорошо перемешивают. Взвешивают (0,1±0,02) г жировой фазы продукта в пробирке и растворяют в 2,0 см гептана (гексана).

5.3.4 В полученный раствор пипеткой добавляют 0,1 см раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм, закрывают пробирку пробкой. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и верхний слой, содержащий метиловые (этиловые) эфиры, фильтруют через бумажный фильтр. Полученный раствор готов к употреблению.При наличии в смеси метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления.

6 Получение метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов переэтерификацией с метанольным раствором гидроокиси калия

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2,0.

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Приготовление абсолютного метанола - по 5.2.1.

6.1.2 Приготовление раствора гидроокиси калия в метаноле молярной концентрации 2 моль/дмВ мерной колбе вместимостью 100 см взвешивают 13,1 г гидроокиси калия и растворяют в 80 см метанола с помощью магнитной мешалки. Охлаждают до комнатной температуры и доводят метанолом до метки.

6.1.3 Приготовление раствора сравнения метилпентадеканоата в гептане (гексане)В мерной колбе вместимостью 50 см взвешивают (0,5±0,05) г с записью результата до 0,001 г метилпентадеканоата, растворяют в небольшом количестве гептана (или гексана) и содержимое колбы доводят до метки гептаном (или гексаном).

6.2 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот

6.2.1 Отбор проб - по 5.3.1.

6.2.2 Подготовка пробы - по 5.3.2 и 5.3.3.

6.2.3 В полученный раствор пипеткой добавляют 0,1 см метанольного раствора гидроокиси калия, закрывают пробирку пробкой и интенсивно перемешивают в течение 2 мин. Затем в течение 5 мин отстаивают полученный раствор для отделения глицерина и верхний слой, содержащий метиловые эфиры, фильтруют через бумажный фильтр. Полученный раствор готов к употреблению.При наличии в смеси метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления.

6.2.4 При необходимости работы с внутренним стандартом пробу продукта массой (0,5±0,05) взвешивают с записью результата до 0,001 г, растворяют в 9 см гептана (или гексана), добавляют 1 см раствора сравнения по 6.1.3. В полученный раствор пипеткой добавляют 0,5 см раствора гидроокиси калия и далее выполняют процедуру по 6.2.3.

7 Получение метиловых эфиров жирных кислот омылением триглицеридов с последующей этерификацией в кислой среде

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом более 2 и для смесей жирных кислот. Метод неприменим при наличии в продукте триглицеридов, содержащих жирные кислоты с числом атомов углерода в цепи менее 8.

7.1 Приготовление растворов

7.1.1 Приготовление абсолютного метанола - по 5.2.1.

7.1.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле массовой долей 1%

1 г металлического натрия растворяют в 100 см метанола.

7.1.3 Приготовление метанольного раствора хлористого водорода молярной концентрации 1 моль/дмВ колбе с двумя горловинами вместимостью 100 см, снабженной капельной воронкой, взвешивают 50 г хлористого натрия, смачивают соляной кислотой и прибавляют по каплям из делительной воронки концентрированную серную кислоту так, чтобы за 20 мин было израсходовано 20 см серной кислоты.Образующийся газообразный хлористый водород через промывную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой, и через капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в которую помещено 100 см метилового спирта. Насыщение метилового спирта хлористым водородом проводят до увеличения первоначальной массы на 4%. Для получения большего количества реактива дозировку реагентов соответственно пропорционально увеличивают. Полученный реактив хранят 2-3 мес в плотно закрытой стеклянной посуде.Вместо метанольного раствора хлористого водорода можно использовать метанольный раствор серной кислоты при дальнейшей этерификации не менее 20 мин. В связи с тем, что в процессе реакции выделяется сульфат натрия, затрудняющий нормальное кипение, реакцию проводят при постоянном перемешивании магнитной мешалкой.

7.2 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот

7.2.1 Отбор проб - по 5.3.1.

7.2.2 Подготовка пробы - по 5.3.2 и 5.3.3.

7.2.3 В колбе вместимостью 100 см взвешивают пробу продукта массой 1 г и добавляют 10 см раствора метилата натрия в метаноле. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают до кипения на водяной бане. Раствор должен стать прозрачным. Для масел, растворимых в метаноле (например, касторового), прозрачность не является критерием для оценки законченности реакции. Реакция протекает не более 15 мин. Затем в колбу добавляют 13 см метанольного раствора хлористого водорода и кипятят в течение 10 мин, после чего колбу охлаждают под струей воды и добавляют в нее 25 см дистиллированной воды. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100 см и экстрагируют гептаном (гексаном) два раза по 10 см. Объединенные экстракты промывают дистиллированной водой порциями по 7 см до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому (или метиловому красному). Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используют для испытаний.В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и в колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1-2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника во время последующего омыления.В случае, если в испытуемой пробе можно предположить наличие значительного количества неомыляемых веществ, раствор, полученный после омыления метилатом натрия, разбавляют водой вдвое и экстрагируют неомыляемые вещества этиловым эфиром, гексаном или петролейным эфиром, подкисляют и отделяют жирные кислоты. Затем получают метиловые эфиры по 7.3.

7.3 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот из смесей жирных кислот В испытуемых пробах, состоящих из смесей жирных кислот, этап омыления не требуется.В колбе вместимостью 100 см взвешивают пробу жирных кислот массой (1,0±0,1) г, добавляют 13 см метанольного раствора хлористого водорода и кипятят в течение 10 мин, после чего колбу охлаждают под струей воды и добавляют в нее 25 см дистиллированной воды. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100 см и экстрагируют гептаном (гексаном) два раза по 10 см. Объединенные экстракты промывают дистиллированной водой порциями по 7 см до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому (или метиловому красному). Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используют для испытаний.Для целей инфракрасной спектрометрии полностью отгоняют растворитель.В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1-2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника.

8 Особые требования

8.1 При работе с новой партией реагентов и растворителей необходимо проводить контрольное получение метилового эфира чистой стеариновой кислоты. Если при последующем его хроматографировании появятся посторонние "пики", от данного реагента следует отказаться.

8.2 При отсутствии нужного количества лабораторной пробы масса анализируемой пробы может быть уменьшена до 10 мг и менее, с пропорциональным уменьшением количества реагентов и размеров лабораторной посуды.

9 Хранение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

Готовые гептановые (гексановые) растворы метиловых эфиров жирных кислот хранят в холодильнике не более 2 сут.При длительном хранении растворов их необходимо предохранить путем добавления в раствор антиокислителя концентрацией, не мешающей дальнейшему ходу испытаний, например, 0,05 г/дм раствора ВНТ (2,6-ди-третбутил-4-метилфенол).Смеси метиловых эфиров, содержащие эфиры масляной кислоты, хранят только в герметичных ампулах. Следует принимать меры предосторожности во избежание потерь метиловых эфиров во время заполнения и запаивания ампул.

10 Требования безопасности при проведении работ

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

11 Требования к квалификации оператора

Работы должен выполнять специалист, имеющий высшее или среднее специальное образование и освоивший настоящий метод.

Электронный текст документа подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2013

docs.cntd.ru

Метиловые эфиры жирных кислот — Википедия

Материал из Википедии — свободной энциклопедии

Метиловые эфиры жирных кислот (МЭЖК) — сложные эфиры жирных кислот, получаемые реакцией переэтерификации жиров со спиртом метанолом. МЭЖК являются основным компонентом биодизельного топлива, которое обычно получают из растительных масел путём переэтерификации. Кроме этого их используют для производства детергентов[1]. Метиловые эфиры жирных кислот обычно получают в реакции между жирами и метанолом в условиях кислого или щелочного катализа; обычно реакцию проводят в присутствии оснований, таких как гидроксид натрия или метоксид натрия[2].

Использование

Поскольку каждый микроорганизм имеет свой специфический набор жирных кислот, метод МЭЖК можно использовать для идентификации микроорганизма, ведь липидный состав внешней и цитоплазматической мембраны это важный фенотипический признак.

При помощи клинического анализа можно определить длину, наличие двойных связей, колец и разветвлений метиловых эфиров жирных кислот. Для проведения анализа из культуры бактерий экстрагируют липидную фракцию, а затем проводят реакцию переэтерификации для получения МЭЖК. Затем, полученными летучие соединения подвергают газовой хроматографии, а по форме и количеству полученных пиков судят о таксономической принадлежности организма. Этот метод широко используется для охарактеризовывания новых видов бактерий, а также для выявления патогенных штамов.

См. также

Видео по теме

Примечания

↑ Anneken, David J. Fatty Acids // Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry / David J. Anneken, Both, Christoph … []. — Weinheim : Wiley-VCH, 2006. — DOI:10.1002/14356007.a10_245.pub2.
↑ Vyas, Amish P.; Verma, Jaswant L.; Subrahmanyam, N. «A review on FAME production processes» Fuel (2009), Volume Date2010, 89(1), 1-9. DOI:10.1016/j.fuel.2009.08.014

www.wikipedia.green

Метиловые эфиры жирных кислот — Википедия

Материал из Википедии — свободной энциклопедии

Использование

См. также

Видео по теме

Примечания

↑ Anneken, David J. Fatty Acids // Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry / David J. Anneken, Both, Christoph … []. — Weinheim : Wiley-VCH, 2006. — DOI:10.1002/14356007.a10_245.pub2.
↑ Vyas, Amish P.; Verma, Jaswant L.; Subrahmanyam, N. «A review on FAME production processes» Fuel (2009), Volume Date2010, 89(1), 1-9. DOI:10.1016/j.fuel.2009.08.014

wikipedia.green

Метиловые эфиры жирных кислот — Википедия (с комментариями)

Материал из Википедии — свободной энциклопедии

Использование

См. также

Напишите отзыв о статье "Метиловые эфиры жирных кислот"

Примечания

↑ Anneken David J. Fatty Acids // Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. — Weinheim: Wiley-VCH, 2006.
↑ Vyas, Amish P.; Verma, Jaswant L.; Subrahmanyam, N. «A review on FAME production processes» Fuel (2009), Volume Date2010, 89(1), 1-9. DOI:10.1016/j.fuel.2009.08.014

Отрывок, характеризующий Метиловые эфиры жирных кислот

– Я? что я? – сказал Пьер. – Вот храбрец отыскался! Ну, отвечайте, что это за дуэль? Что вы хотели этим доказать! Что? Я вас спрашиваю. – Пьер тяжело повернулся на диване, открыл рот, но не мог ответить. – Коли вы не отвечаете, то я вам скажу… – продолжала Элен. – Вы верите всему, что вам скажут, вам сказали… – Элен засмеялась, – что Долохов мой любовник, – сказала она по французски, с своей грубой точностью речи, выговаривая слово «любовник», как и всякое другое слово, – и вы поверили! Но что же вы этим доказали? Что вы доказали этой дуэлью! То, что вы дурак, que vous etes un sot, [что вы дурак,] так это все знали! К чему это поведет? К тому, чтобы я сделалась посмешищем всей Москвы; к тому, чтобы всякий сказал, что вы в пьяном виде, не помня себя, вызвали на дуэль человека, которого вы без основания ревнуете, – Элен всё более и более возвышала голос и одушевлялась, – который лучше вас во всех отношениях… – Гм… гм… – мычал Пьер, морщась, не глядя на нее и не шевелясь ни одним членом. – И почему вы могли поверить, что он мой любовник?… Почему? Потому что я люблю его общество? Ежели бы вы были умнее и приятнее, то я бы предпочитала ваше. – Не говорите со мной… умоляю, – хрипло прошептал Пьер. – Отчего мне не говорить! Я могу говорить и смело скажу, что редкая та жена, которая с таким мужем, как вы, не взяла бы себе любовников (des аmants), а я этого не сделала, – сказала она. Пьер хотел что то сказать, взглянул на нее странными глазами, которых выражения она не поняла, и опять лег. Он физически страдал в эту минуту: грудь его стесняло, и он не мог дышать. Он знал, что ему надо что то сделать, чтобы прекратить это страдание, но то, что он хотел сделать, было слишком страшно. – Нам лучше расстаться, – проговорил он прерывисто. – Расстаться, извольте, только ежели вы дадите мне состояние, – сказала Элен… Расстаться, вот чем испугали!

wiki-org.ru

ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот, ГОСТ Р от 22 декабря 1999 года №51486-99

ГОСТ Р 51486-99

Группа Н69

ОКС 67.200.10ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 642-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5509-1978* "Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот"________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает методы получения метиловых эфиров жирных кислот, предназначенных для целей газовой хроматографии, тонкослойной хроматографии, инфракрасной спектрометрии и других аналитических целей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 976-81* Маргарин, жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Правила приемки и методы испытаний____________________* На террироррии Российской Федерации действует ГОСТ Р 52179-2003.ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условияГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условияГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторовГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условияГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытанияГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условияГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условияГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожиданияИСО 661-89* Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы

ИСО 5555-91* Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб________________* Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих ИСО.

3 Отбор проб

3.1 Отбор проб растительных масел - по ГОСТ 5471, маргариновой продукции - по ГОСТ 976, животных жиров - по ГОСТ 8285.При экспортно-импортных поставках - по ИСО 5555.

4 Получение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот из триглицеридов переэтерификацией с метанольным (этанольным) раствором метилата (этилата) натрия

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2,0.Для контроля продукции при экспортно-импортных поставках применяют только метиловые эфиры жирных кислот. Во всех остальных случаях, а также для исследовательских целей применяют метиловые или этиловые эфиры.

4.1 Аппаратура, материалы, реактивыВесы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*._______________* На территори Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных..Шпатель.Пипетка 1(2, 3)-1(2)-1(2)-1; 1(2, 3)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.Воронка лабораторная В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.Стаканчик для взвешивания ВС-19/9 по ГОСТ 25336.Перегонный аппарат, состоящий из:колбы К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;насадки Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336;холодильника ХПТ-1-400-14/23 ТС по ГОСТ 25336;аллонжа АИО-29/32-14/23-60 или АПК-29/32 по ГОСТ 25336.Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0-100°С и ценой деления 0,5°С.Баня водяная.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.Гексан для хроматографии [1].Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч. или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, абсолютный.Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

4.2 Приготовление растворов

4.2.1 Приготовление абсолютного метанола (этанола)В колбу вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см метанола (этанола) и кипятят с обратным холодильником типа XIII в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют при температуре 64,7°С (этанол при температуре 78,3°С).

4.2.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм.Взвешивают 2,7 г метилата натрия (3,4 г этилата натрия) или 1,15 г металлического натрия в стаканчике для взвешивания с точностью до 0,01 г.В мерную колбу вместимостью 25 см наливают 10-12 см абсолютного метанола (абсолютного этанола) и растворяют в нем метилат натрия или нарезанный маленькими кусочками металлический натрий, который добавляют небольшими порциями. Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Раствор хранят в холодильнике.

4.2.3 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

4.2.3.1 Лабораторную пробу жидкого растительного масла или предварительно расплавленного твердого растительного масла или животного жира, тщательно перемешивают.Отобранную от лабораторной пробы навеску растительного масла или животного жира массой 0,1 г помещают в стеклянную пробирку и растворяют в 1,9 см гексана.

4.2.3.2 Лабораторную пробу маргариновой продукции массой (100±5) г в стеклянном стаканчике помещают в сушильный шкаф при температуре (40-45°С) и выдерживают до полного расслоения. Верхний жировой слой сливают, фильтруют через бумажный фильтр и хорошо перемешивают. Взвешивают навеску жировой фазы массой 0,1 г в стеклянную пробирку и растворяют в 1,9 см гексана.

4.2.3.3 В гексановый раствор, полученный по 4.2.3.1 или 4.2.3.2, вводят 0,1 см раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. При наличии метиловых эфиров (этиловых) эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор готов к употреблению.

5 Получение метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов переэтерификацией с метанольным раствором гидроокиси калия

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2,0.

5.1 Аппаратура, материалы, реактивыВесы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Электромагнитная мешалка.Пробирка П 4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.Колба 4-50-2 и колба 4-100-2 по ГОСТ 1770.Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.Пипетка 1-1-1-2 по ГОСТ 29227.Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., с последующим получением абсолютного метилового спирта.Калия гидроокись по ГОСТ 24363.Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.Гексан для хроматографии [1].Метилпентадеканоат, выпускаемый промышленностью, или пентадекановая кислота с содержанием основного компонента не менее 98%, метилированная по 6.4.2.Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

5.2 Подготовка испытуемой пробы - по ИСО 661, с нагревом пробы выше точки ее плавления.

5.3 Приготовление растворов

5.3.1 Приготовление абсолютного метанола по 4.2.1.

5.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия в метаноле молярной концентрации 2 моль/дм.В мерную колбу вместимостью 100 см взвешивают 11,2 г гидроокиси калия и растворяют в 80 см метанола с помощью магнитной мешалки. Охлаждают до комнатной температуры и доводят метанолом до метки.

5.3.3 Приготовление раствора сравнения метилпентадеканоата в гептане (или гексане)В мерную колбу вместимостью 50 см взвешивают (1±0,1) г с точностью до 0,001 г метилпентадеканоата растворяют в небольшом количестве гептана (или гексана) и содержимое колбы доводят до метки гептаном (или гексаном).

5.4 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот триглицеридов

5.4.1 В пробирку вместимостью 20 см взвешивают навеску продукта массой 1 г и растворяют в 10 см гептана (или гексана).В полученный раствор пипеткой вносят 0,5 см метанольного раствора гидроокиси калия, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Затем в течение 5 мин отстаивают полученный раствор для отделения глицерина и декантируют верхний слой, содержащий метиловые эфиры. Раствор готов для определения.

5.4.2 При необходимости работы с внутренним стандартом навеску продукта взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в 9 см гептана (или гексана), добавляют 1 см раствора сравнения и далее проводят испытания по 5.4.

6 Получение метиловых эфиров жирных кислот омылением триглицеридов с последующей этерификацией в кислой среде

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом более 2 и для смесей жирных кислот.

6.1 Аппаратура, материалы, реактивыВесы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Высокоскоростная мешалка, оснащенная нагревателем (например, магнитная мешалка).Впускная трубка для азота.Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.Колба П-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.Колба КГУ-2-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Колба КН-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.Кипелки обезжиренные.Воронка ВД-1(2)-100 ХС по ГОСТ 25336.Воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., абсолютный.Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.Гексан для хроматографии [1].Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.Натрий хлористый по ГОСТ 4233.Натрий металлический по ГОСТ 3273.Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84.Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,18.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Метиловый красный, раствор массовой долей 0,1% в 60%-ном (объемная доля) этиловом спирте или метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1.Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6.2 Подготовка испытуемой пробы - по ИСО 661 с нагревом пробы выше точки ее плавления.

6.3 Приготовление растворов

6.3.1 Приготовление абсолютного метанола по 4.2.1

6.3.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле массовой долей 1%.

1 г металлического натрия растворяют в 100 см метанола.

6.3.3 Приготовление метанольного раствора хлористого водорода молярной концентрации 1 моль/дм.В колбу с двумя горловинами вместимостью 100 см, снабженную капельной воронкой, взвешивают 50 г предварительно обезвоженного хлористого натрия, смачивают соляной кислотой и прибавляют по каплям из делительной воронки концентрированную серную кислоту так, чтобы за 20 мин было израсходовано 20 см серной кислоты.Образующийся газообразный хлористый водород через промывную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой, и через капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в которую помещено 100 см метилового спирта. Насыщение метилового спирта хлористым водородом проводят до увеличения первоначальной массы на 4%. Для получения большего количества реактива дозировку реагентов соответственно пропорционально увеличивают. Полученный реактив хранят 2-3 мес в плотно закрытой стеклянной таре.Вместо метанольного раствора хлористого водорода можно применять метанольный раствор серной кислоты при дальнейшей этерификации не менее 20 мин. В связи с тем, что в процессе реакции выделяется сульфат натрия, затрудняющий нормальное кипение, реакцию проводят при постоянном перемешивании магнитной мешалкой.

6.4 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов

6.4.1 В колбу вместимостью 100 см взвешивают навеску продукта массой 1 г и добавляют 10 см раствора метилата натрия в метаноле. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают до кипения на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным. Для масел, растворимых в метаноле (например касторового), прозрачность не является критерием для оценки законченности реакции. Реакция протекает не более 15 мин. Затем в колбу добавляют 13 см метанольного раствора хлористого водорода и кипятят в течение 10 мин. После чего колбу охлаждают под струей воды и добавляют в нее 25 см дистиллированной воды. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100 см и экстрагируют гептаном (или гексаном) 2 раза по 10 см. Объединенные экстракты промывают дистиллированной водой порциями по 7 см до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому (или метиловому красному). Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используют для испытаний.В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей воздух, находящийся в метанольном растворе и в колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1-2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника во время последующего омыления.В случае предположения в испытуемой пробе значительного количества неомыляемых веществ раствор, полученный после омыления метилатом натрия, разбавляют водой и экстрагируют неомыляемые вещества диэтиловым эфиром, гексаном или петролейным эфиром, подкисляют и отделяют жирные кислоты. Затем получают метиловые эфиры по 6.4.2.Для инфракрасной спектрометрии важно максимально полное удаление растворителя.Для газожидкостной хроматографии и при наличии в жирных кислотах восьми и менее атомов углерода растворитель удалять не следует.

6.4.2 В испытуемых пробах, состоящих из смесей жирных кислот, этап омыления не требуется.Навеску жирных кислот массой (1±0,1) г заливают 13 см метанольного раствора хлористого водорода и далее по 6.4.1.В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1-2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника.

7 Требования к выполнению определения

7.1 При работе с новой партией реагентов и растворителей необходимо проводить контрольное получение метилового эфира чистой стеариновой кислоты. Если при последующем его хроматографировании появятся посторонние "пики", от данного реагента следует отказаться.

7.2 При отсутствии нужного количества лабораторной пробы масса навески продукта может быть уменьшена до 10 мг и менее, с пропорциональным уменьшением количества реагентов и размеров лабораторной посуды.

8 Хранение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

8.1 Готовые гептановые (гексановые) растворы метиловых эфиров жирных кислот хранят в холодильнике не более 2 сут.При длительном хранении растворов их необходимо предохранить путем добавления в раствор антиокислителя концентрацией, не мешающей дальнейшему ходу испытаний, например 0,05 г/дм раствора ВНТ (2,6-ди-третбутил-4-метилфенол).Смеси метиловых эфиров, содержащие эфиры масляной кислоты, хранят только в герметичных ампулах. Следует принимать меры предосторожности во избежание потерь метиловых эфиров во время заполнения и запаивания ампул.

9 Требования техники безопасности

9.1 Металлический натрий сильно окисляется на воздухе, энергично реагирует с водой, что может вызвать взрыв. Металлический натрий хранят в банках под слоем керосина, вазелинового масла или толуола.

9.2 Работу с металлическим натрием проводят следующим образом. Вначале готовят несколько листов фильтровальной бумаги, затем пинцетом его достают из банки, быстро обжимают фильтровальной бумагой, чистым сухим ножом обрезают окисленные края и отрезают кусок нужного размера. При работе используют индивидуальные средства защиты. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное)

[1] ТУ 6-09-3375-78* Гексан________________* ТУ, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


УДК 664.34.001.4:006.354	ОКС 67.200.10	Н69	ОКСТУ 9109
Ключевые слова: масла растительные, жиры животные, метиловые эфиры жирных кислот, жирные кислоты, газохроматографический анализ

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМасла растительные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Стандартинформ, 2008

docs.cntd.ru

Метиловые эфиры жирных кислот Википедия

Использование

См. также

Примечания

↑ Anneken, David J. Fatty Acids // Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry / David J. Anneken, Both, Christoph … []. — Weinheim : Wiley-VCH, 2006. — DOI:10.1002/14356007.a10_245.pub2.
↑ Vyas, Amish P.; Verma, Jaswant L.; Subrahmanyam, N. «A review on FAME production processes» Fuel (2009), Volume Date2010, 89(1), 1-9. DOI:10.1016/j.fuel.2009.08.014

wikiredia.ru

Метиловые эфиры жирных кислот — Википедия. Что такое Метиловые эфиры жирных кислот

Статья из Википедии — свободной энциклопедии

Использование

См. также

Примечания

↑ Anneken, David J. Fatty Acids // Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry / David J. Anneken, Both, Christoph … []. — Weinheim : Wiley-VCH, 2006. — DOI:10.1002/14356007.a10_245.pub2.
↑ Vyas, Amish P.; Verma, Jaswant L.; Subrahmanyam, N. «A review on FAME production processes» Fuel (2009), Volume Date2010, 89(1), 1-9. DOI:10.1016/j.fuel.2009.08.014

wiki.sc