способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля. Эфир диметиловый диэтиленгликоля


Диэтиловый эфир диэтиленгликоля - Справочник химика 21

    Диэфиры этиленгликолей применяются также в качестве растворителей. Вследствие присутствия в молекуле двух эфирных атомов кислорода физические свойства диэфиров как растворителей аналогичны свойствам диоксана, но температуры кипения их выше. Диэтиловый эфир этиленгликоля aHgO Hg HjO aHs кипит при 121° (760 мм рт. ст.), диэтиловый эфир диэтиленгликоля кипит при 188° (760 мм рт. ст.), а диметиловый эфир тетраэтиленгликоля — при 276° (760 мм рт. ст.). Диэтиловый эфир этиленгликоля растворим в воде. Максимальная концентрация раствора достигает 21%. Его добавляют к воде, чтобы облегчить растворимость веществ, в ней не растворяющихся. Последние два эфира смешиваются с водой во всех отношениях. Эфир диэтиленгликоля применяют при нанесении лакокрасочных покрытий кистью. Производное тетраэтиленгликоля используют как смазку для каучуковых изделий и в качестве растворителя для хлороргани-ческих хладагентов. [c.359]     Диэтиловый эфир диэтиленгликоля.  [c.355]

    Диэтиленгликоля диэтиловый эфир см. Диэтиловый эфир диэтиленгликоля [c.211]

    Изобутиловый спирт етор-Бутиловый спирт /прет-Бутиловый спирт 2-Метилпропанол-2 Диэтиловый эфир Диэтиленгликоль Изопрен [c.384]

    Диэтиловый эфир диэтиленгликоля 2466 4260 1384 1174 3235 4369 [c.172]

    Одним из наиболее ярких примеров коацервата может служить связанный водородными связями комплекс, образуемый простым диэтиловым эфиром диэтиленгликоля с поликремневой кислотой [8]. В том случае, когда к этой смеси добавляется соль в кислом растворе, от рассола отделяются два содержащих органические вещества слоя. Более тяжелая фаза содержит 1 около 40 % кремнезема, тогда как в верхнем слое находится J только 1,5 % 8102 (см. рис. 4.20). [c.543]

    Диэтиловый эфир диэтиленгликоля [c.141]

    По аналогичной методике нами был получен диэтиловый эфир диэтиленгликоля с выходом 35%, Ид = 1,4120, = 0,910. По литературным данным [5], pis 5 = 0,9149. [c.98]

    Комплекс с диэтиловым эфиром диэтиленгликоля оказался необычным в том смысле, что он только частично смешивался с избытком органического реактива. Таким образом, в некоторой области составов образовывалось два органических слоя более тяжелый, который содержал кремнезем, осаждавшийся на дно сосуда, и более легкий верхний, содержащий лишь немного кремнезема. В табл. 3.13 представлены данные, полученные при использовании золей кремнезема с содержанием 5— [c.389]

    С8Н[80з Диэтиловый эфир диэтиленгликоля 186 178,0 26,1 [c.520]

    Н-БУТАНОЛ 2-БУТАНОЛ ИЗОБУТАНОЛ трет-БУТИЛОВЫЙ СПИРТ ДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ [c.589]

    Диэтиловый эфир диэтиленгликоля. ...........49>5 [c.41]

    Данный метод нельзя считать очень точным. Однако, например, для диэтилового эфира диэтиленгликоля, содержащего около 0,1% воды, правильность определения может составлять 0,005% [13]. [c.564]

    Литий-алюмииий гидрид [16, 17] готовили по ранее описанному методу [14, 18], с тем отличием, что для исключения контакта весьма гигроскопичного литий-гидрида с влагой воздуха измельчение производили под слоем абсолютированного диэтилового эфира диэтиленгликоля. [c.48]

    Диэтиловый эфир диэтиленгликоля 181 3 4 4 5 6 [c.512]

    Комплекс с диэтиловым эфиром диэтиленгликоля (ДЭК) был необычным в том отношении, что он только частично смешивался с избытком органического реагента, [c.67]

    Оптически активные хлорангидриды при восстановления обычно не рацемизуются [1022]. Ацетилхлорид-2- С в диэтиловом эфире диэтиленгликоля при —78° С можно восстановить с выходом 96% ДО этанола-2- С. Для разложения промежуточного комплекса использовался монофениловый эфир этиленгликоля [745]. [c.155]

    В анализе таким методом [18, 19] 15 мл 0,2 М раствора Е1А1 Н4 (удельная радиоактивность 0,5—2,0 мкКн/мМ) в диэтиловом эфире диэтиленгликоля высокой степени чистоты переносят в реакционную ячейку с полезным объемом около 25 мл. В этой ячейке имеется трубка для пропускания через раствор потока газа, причем нижний конец этой трубки должен быть погружен в раствор на достаточную глубину. В верхней части ячейки имеется выводная трубка, соединенная со счетчиком радиоактивности. Сначала через раствор в ячейке пропускают поток газа со скоростью 40 мл/мин и измеряют радиоактивность фона. После этого из бюретки с отводной трубкой в ячейку вводят раствор пробы в тетрагидрофуране (ТГФ), полученном путем перегонки из раствора Ь1А1Н4, и в течение 10 мин измеряют радиоактивность газа, текуш,его через пропорциональный счетчик. В такой же последовательности проводят анализ чистого ТГФ. С одной порцией реагента в ячейке можно провести анализ 50 или более проб, однако после того, как израсходуется половина от первоначального количества реагента, его рекомендуется заменять. [c.252]

    Рассматриваемая реакция может быть проведена в тетрагидрофуране и диэтиловом эфире диэтиленгликоля [50—52]. При упаривании полученных растворов получаются комплексы с растворителем, которые, в отличие от сухого алюмогидрида лития, быстро растворяются в органических растворителях. [c.516]

    Раствор комплекса хлористоводородной соли альдимина с хлорным оловом был приготовлен в диэтиловом эфире диэтиленгликоля. При. . г,п.,ав и Р штй. еолеожащей тиосемикарбазид, образовывался- комплекс тиосемикарбазона хлористоводородной соли никотинового альдегида [c.322]

Рис. З.П. Зависимость госаждения комплекса >келатин—кремнезем, от концентрации диэтилового эфира диэтиленгликоля (ДЭК). Осаждение происходит прн концентрациях хлорида натрия выше указанных иа рисунке линий. (По данным Айлера и Пинкни [98].) Рис. З.П. Зависимость г<оличества Na l, требуемого для <a href="/info/14790">осаждения комплекса</a> >келатин—кремнезем, от концентрации диэтилового эфира диэтиленгликоля (ДЭК). Осаждение происходит прн <a href="/info/697718">концентрациях хлорида натрия</a> выше указанных иа рисунке линий. (По данным <a href="/info/464535">Айлера</a> и Пинкни [98].)
    Однако по мере увеличения молекулярной массы поликремневой кислоты вскоре достигается точка, когда в присутствии желатина в системе происходит осаждение даже без введения в нее солп. Для увеличения интервала титрования используется также конкурентоспособный по отношению к соли агент или вещество, имеющее низкую молекулярную массу и способное образовывать водородные связи. В частности, для этой цели находит применение диэтиловый эфир диэтиленгликоля (ранее известный как диэтилкарбитол или ДЭК). Как показано на рис. 3.11  [c.281]

    Методика титрования. Образец раствора кремневой кислоты объемом 10 см , свободный от органических растворителей и содержащий 4—6 % S1O2 при pH 1,5—2,5, отмеривают пинеткой в пробирку размером 2,5-20 см. К этому образцу добавляют 2—3 см водного раствора диэтилового эфира диэтиленгликоля (диэтилкарбитола) при его содержании 500 г/л, после чего добавлепием кислоты H 1 доводят pH до 2,5. К смеси добавляют 5 см  [c.283]

    Разделение жидкого коацервата поликремневой кислоты и диэтилового эфира диэтиленгликоля (ДЭДГ) [c.390]

    Восстановление соединения (252) алюмогидридом лития в диэтиловом эфире диэтиленгликоля дает наряду с фосфираном (251) [c.376]

    Вода, этанол, этиленгликоль, метиловый эфир этпленгликоля, диэтиловый эфир диэтиленгликоля 1,8X2 215 Водород 65 [283] [c.151]

    Известно, что с увеличением разбавления, как это было найдено еш,е Штокмайером и Джекобсоном [79], критические значения сдвигаются в сторону больших глубин, т. е. реакция циклизации играет все большую роль. Этот факт был неоднократно подтвержден экспериментально [80], в частности, в работах Прайса 81, 82], где была показана антибатная связь между критической глубиной превращения хлорсилановых групп при конденсации диметилхлорсилана с гликолями и концентрацией. Однако совпадение с расчетом только качественное. Существенную роль в таких экспериментах играет также удачный выбор растворителя, который должен хорошо растворять не только исходные реагенты, по и продукты реакции, а также за счет специфических взаимодействий с реагентами нивелировать их реакционную способность. Особенно отчетливо это было показано при исследовании [45] процесса гелеобразования полиуретана на основе триола, олигоэфирдиола и диизоцианата в двух растворителях жидком сополимере с уретаповыми звеньями (сополимер-уретан), имеющем хорошую термодинамическую совместимость с реагирующей системой, и в диэтиловом эфире диэтиленгликоля, в котором образующиеся полиуретаны плохо растворимы. [c.78]

    Первую такую попытку предприняли Бейкер и Мак-Невин [35]. Реакцию проводили в медном сосуде, в который вводили 10—40 см 1%-ного раствора ЛАГ в диэтиловом эфире диэтиленгликоля и затем прибавляли 15—50 мг НдО с помощью шприца через резиновую пробку. Объем выделяющегося водорода измеряли обычным способом. При этом оказалось, что мольное соотношение водорода и воды составляет не 1, как это следует из уравнения реакции (7), а колеблется в пределах 1,40—1,60 в зависимости от условий проведения эксперимента температуры, интенсивности перемешивания и продолжительности процесса. Точного объяснения этому факту не найдено. Ясно, что практическое использование ЛАГ для определения воды возможно лишь при строгом соблюдении выбранных условий анализа. Только тогда, как отмечают авторы [35],удается добиться постоянства отношения водород — вода в пределах 5%. При этом точность анализа составляет 0,005% (абс.) при концентрации воды около 0,1%. [c.24]

    Соединения этого класса легко фторируются электрохимически, давая соответствующие перфторэфиры с высокими выхо-дами . Эфиры очень хорошо растворяются во фтористом водороде с образование(м электропроводящих растворов следовательно, добавка электропроводных веществ не обязательна. Почти все опубликованные результаты фторирования эфиров приведены в патентной литературе. Саймонс описал фторирование алифатических эфиров от диметилового до дигексилового были подвергнуты фторированию также некоторые полиэфиры например диэтиловый эфир диэтиленгликоля С2Н5ОСН2СН2ОСН2СН2ОС2Н5. [c.487]

    Компонентами физических поглотителей служат эфиры моно- и полиэтиленгликолей, например диэтиловый эфир диэтиленгликоля, диэтиловый эфир триэтиленгликоля и др. Эти эфиры не вызывают коррозии оборудования, полностью смешиваются с водой и не гидролизуются. [c.146]

    Хроматография. Адсорбционная хроматография широко применяется для разделения и идентификации пространственно-затрудненных фенолов, их функциональных производных, циклогексадиенонов, хинонов и других продуктов превращения подобных фенолов. Кроме метода хроматографии на колонках значительное распространение нашел метод хроматографии в тонком слое адсорбента (окись алюминия, силикагель) Система растворителей для хроматографии пространственно-затрудненных фенолов обычна подбирается экспериментально в каждом отдельном случае. Наиболее распространены следующие смеси бензол — метанол, бензол—гексан, октан—эфир, диэтиловый эфир диэтиленгликоля—пет-ролейный эфир. Фенольные соединения проявляют парами иода. В табл. 45 приведены значения Rf некоторых алкилфенолов 5- в системе растворителей бензол—метанол (9 1, объемн.). [c.311]

chem21.info

Способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля

Изобретение относится к химической технологии, в частности к технологии получения модификатора катализатора для полимеризации диеновых углеводородов и может быть использовано в промышленности синтетического каучука. Сущность изобретения: способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля общей формулы (ROCh3Ch3)O, где R = алкил(C1-C4) из диэтиленгликоля и соответствующих алкилгалогенидов в среде эфира, процесс проводят в двух фазной системе: органический растворитель - 50%-ный водный раствор MeOH, где Me - Li, K, Na в присутствии четвертичной аммониевой соли формулы R4N+X-, где R = алкил (C1-C12), бензил; X = Cl, Br, I, OH, ClO при мольном соотношении диэтиленгликоль : алкилгалогенид : четвертичная соль, равном 1:2:-3:0,04-0,06 и температуре 40-60oC. Предлагаемый способ упрощает технологию и повышает выход продукта. 1 табл.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к технологии получения модификатора катализатора для полимеризации диеновых углеводородов и может быть использовано в промышленности синтетического каучука. В России известен способ получения продукта аналогичного назначения - диметилового эфира диэтиленгликоля (диглима) через β, βʹ-дихлордиэтлиовый эфир, который является токсичным продуктом, загрязняющим окружающую атмосферу, кроме того его синтез многостадийный и имеет сложное технологическое оформление (Методы получения химических реактивов и препаратов. Вып. 26. М. ИРЕА, 1974, с. 97-98). Наиболее близким по тенхологической сущности к описываемому изобретению является способ (Заявка 3606190. ФРГ. Hoechst A G. Заявл. 26.2.86, N P 3606190.5, опубл. 03.09.87, кл. C 07 C 43/11, C 07 C 41/16. Способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля. РЖХ, 1988, 20Н18П), в соответствии с которым диалкиловый эфир диэтиленгликоля получают взаимодействием диэтиленгликоля, RCl и гидроокиси щелочного металла в присутствии эфира формулы R"O(CHCHO)nR"", где R" и R"" алкил (C1 C4), n 3 20. Полученный осадок предварительно отделяют, а из фильтрата ректификацией выделяют диалкиловый эфир диэтиленгликоля (ДЭДЭГ). Недостатком этого способа является длительность процесса и его сложное техническое оформление. С целью повышения выхода и упрощения технологии его в предложенном способе синтез диалкиловых эфиров ДЭГ, в частности диэтилового эфира диэтиленгликоля, проводят взаимодействием диэтиленгликоля с галоидалкилом в присутствии тетраалкиламмоний галогенида в среде эфира. Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1 (прототип). Получение диалкилового эфира диэтиленгликоля. В стеклянный автоклав объемом 1 л загружают 1,5 моль технического диэтлиенгликоля, 3,9 моль NaOH и 300 мл тетраэтиленгликоля, продувают азотом, вакуумируют и в течение 10 ч при 40-60oC подают 3,7 моль Ch4Cl, поддерживая давление 2 атм. После выгрузки из автоклава осадок отделяют, ректификацией из фильтрата выделяют диалкиловый эфир диэтиленгликоля с выходом 89% Пример 2. Получение диэтилового эфира диэтиленгликоля. В стеклянный автоклав емкостью 1 л загружают 0,2 моль (21,6 г) диэтиленгликоля, 1,2·10-2 моль (3,86 г) тетрабутиламмоний бромида, 0,2 моль (22,7 г) диметилдиоксана и 1,35 моль NaOH (108 г) в виде 50% водного раствора NaOH. Реакционную массу нагревают до 50oC и в течение всего времени реакции вводится 0,6 моль (38,7 г) хлористого этила. Температуру реакции увеличивают до 60-70oC и выдерживают полученную смесь при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение 6 ч. После окончания синтеза реакционную массу охлаждают и отделяют водный слой от органического. После добавления в органический слой 200 мл толуола проводят азеотропную осушку. Полученный продукт диэтиловый эфир диэтиленгликоля ( n2D0 = 1,4120 Tкип.= 70-72oC/15 мм рт.ст.) используется при получении 1,2 полибутадиена, обеспечивая высокое содержание 1,2 звеньев. Мольное соотношение этиленгликоль: хлористый этил: тетрабутиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 92% Пример 3. Отличается от примера 2 тем, что синтез осуществляют в среде диэтилового эфира и 0,6 моль (38,7 г) хлористого этила вводится единовременно в реакционную массу. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил: тетрабутиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 90% Пример 4. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную смесь вводят 0,6·10-2 моль (1,93 г) тетрабутиламмоний бромида. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетрабуталаммоний бромид равно 1:3:0,03. Выход 65% Пример 5. Отличается от примера 2 тем, что синтез осуществляют в среде диглима. В реакционную смесь вводят 2·10-2 моль (5,51 г) тетрабутиламмоний хлорида. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетрабутиламмоний хлорид равно 1:3:0,1. Выход 92% Пример 6. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную смесь вводят 1,2·10-2 моль (3,1 г) тетраэтиламмоний иодид. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетраэтиламмоний иодид равно 1:3:0,06. Выход 91% Пример 7. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную массу вводят хлористый этил 0,4 моль (25,8 г). Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетраэтиламмоний бромид равно 1:2:0,06. Выход 90% Пример 8. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную массу вводят хлористый метил 0,8 моль (40,4 г). Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый метил:тетраэтиламмоний бромид равно 1:4:0,06. Полученный продукт диметиловый эфир диэтиленгликоля ( n2D0 = 1,4057; Tкип 58-60oC/15 мм рт.ст.). Выход 92% Пример 9. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную массу вводят хлористый этил 0,2 моль (12,9 г). Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетраэтиламмоний бромид равно 1:1:0,06. Выход 68% Пример 10. Отличается от примера 2 тем, что синтез проводят в среде диэтилового эфира диэтиленгликоля (взято 0,15 моль). Мольное соотношение этиленгликоль: хлористый этил: тетраэтиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 92,5% Пример 11. Отличается от примера 2 тем, что синтез осуществляют в обычном реакторе, при атмосферном давлении. В реакционную смесь вводят 0,6 моль (82,2 г) бутилбромида. Мольное соотношение этиленгликоль:бутилбромид: тетраэтиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Полученный продукт дибутиловый эфир диэтиленгликоля ( n2D0 = 1,4240; Tкип 128-130oC/15 мм рт.ст.). Выход 91% Пример 12. Отличается от примера 2 тем, что синтез проводят в среде дифенилового эфира. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетрабутиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 91,5% Из представленных опытов следует, что изменение соотношения между компонентами реакции в сторону его снижения по сравнению с предлагаемым (опыты 4 и 9), приводит к резкому снижению выхода диэтилового эфира диэтиленгликоля. Полученный по предлагаемому способу диэтиловый эфир диэтиленгликоля (пример 2-12) использовали как модификатор катализатора при полимеризации бутадиена. Параметры процесса полимеризации и свойства 1,2-полибутадиена представлены в таблице. Полимеризация бутадиена осуществляется в среде толуола. Шихта, представляющая собой 12% раствор бутадиена (120 г) в толуоле в количестве 1200 мл загружается в металлический автоклав емкостью 3 л. Затем в реактор подается дивенилбензол 0,1 мас. на мономер, 0,1 мас. диэтиловый эфир диэтиленгликоля и в зависимости от требуемой вязкости каучука различное количество н-бутиллития (0,001-0,05 моль на 100 г мономера). Температура полимеризации в пределах 20-45oC, время полимеризации 2-5 ч. Полученный полимеризат стопперируется водой и заправляется антиоксидантом АО-300, после чего дегазируется и сушится. Как следует из таблицы, диэтиловый эфир диэтиленгликоля, полученный в соответствии с предложенным способом, дает возможность получать полибутадиены с высоким содержанием 1,2-звеньев и с различной молекулярной массой (динамическая вязкость, вязкость по Муни). Предложенный способ получения является более совершенным по сравнению с прототипом с технологической точки зрения, поскольку процесс осуществляется в одном аппарате, в одну стадию, при этом повышается выход готового продукта.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля общей формулы (ROCh3Ch3)2O где R алкил (C1 C4), из диэтиленгликоля и соответствующего алкилгалогенида, в среде эфира, в присутствии гидроокиси щелочного металла, отличающийся тем, что процесс ведут в среде, представляющей двухфазную систему: эфир 50%-ный водный раствор МОН, где M Ri, K, Na в присутствии четвертичной аммониевой соли формулы R1N+X- где R1 алкил (C1 C12), бензил; X Cl, Br, J, OH, ClO4, при мольном соотношении диэтиленгликоль: алкилгалогенид четвертичная аммониевая соль 1 2 3 0,04 0,06 и температуре 40 60oС.

bankpatentov.ru

способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля - патент РФ 2085553

Изобретение относится к химической технологии, в частности к технологии получения модификатора катализатора для полимеризации диеновых углеводородов и может быть использовано в промышленности синтетического каучука. Сущность изобретения: способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля общей формулы (ROCh3Ch3)O, где R = алкил(C1-C4) из диэтиленгликоля и соответствующих алкилгалогенидов в среде эфира, процесс проводят в двух фазной системе: органический растворитель - 50%-ный водный раствор MeOH, где Me - Li, K, Na в присутствии четвертичной аммониевой соли формулы R4N+X-, где R = алкил (C1-C12), бензил; X = Cl, Br, I, OH, ClO при мольном соотношении диэтиленгликоль : алкилгалогенид : четвертичная соль, равном 1:2:-3:0,04-0,06 и температуре 40-60oC. Предлагаемый способ упрощает технологию и повышает выход продукта. 1 табл. Изобретение относится к химической технологии, в частности к технологии получения модификатора катализатора для полимеризации диеновых углеводородов и может быть использовано в промышленности синтетического каучука. В России известен способ получения продукта аналогичного назначения - диметилового эфира диэтиленгликоля (диглима) через способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля, патент № 2085553, способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля, патент № 2085553способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля, патент № 2085553-дихлордиэтлиовый эфир, который является токсичным продуктом, загрязняющим окружающую атмосферу, кроме того его синтез многостадийный и имеет сложное технологическое оформление (Методы получения химических реактивов и препаратов. Вып. 26. М. ИРЕА, 1974, с. 97-98). Наиболее близким по тенхологической сущности к описываемому изобретению является способ (Заявка 3606190. ФРГ. Hoechst A G. Заявл. 26.2.86, N P 3606190.5, опубл. 03.09.87, кл. C 07 C 43/11, C 07 C 41/16. Способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля. РЖХ, 1988, 20Н18П), в соответствии с которым диалкиловый эфир диэтиленгликоля получают взаимодействием диэтиленгликоля, RCl и гидроокиси щелочного металла в присутствии эфира формулы R"O(CHCHO)nR"", где R" и R"" алкил (C1 C4), n 3 20. Полученный осадок предварительно отделяют, а из фильтрата ректификацией выделяют диалкиловый эфир диэтиленгликоля (ДЭДЭГ). Недостатком этого способа является длительность процесса и его сложное техническое оформление. С целью повышения выхода и упрощения технологии его в предложенном способе синтез диалкиловых эфиров ДЭГ, в частности диэтилового эфира диэтиленгликоля, проводят взаимодействием диэтиленгликоля с галоидалкилом в присутствии тетраалкиламмоний галогенида в среде эфира. Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1 (прототип). Получение диалкилового эфира диэтиленгликоля. В стеклянный автоклав объемом 1 л загружают 1,5 моль технического диэтлиенгликоля, 3,9 моль NaOH и 300 мл тетраэтиленгликоля, продувают азотом, вакуумируют и в течение 10 ч при 40-60oC подают 3,7 моль Ch4Cl, поддерживая давление 2 атм. После выгрузки из автоклава осадок отделяют, ректификацией из фильтрата выделяют диалкиловый эфир диэтиленгликоля с выходом 89% Пример 2. Получение диэтилового эфира диэтиленгликоля. В стеклянный автоклав емкостью 1 л загружают 0,2 моль (21,6 г) диэтиленгликоля, 1,2способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля, патент № 208555310-2 моль (3,86 г) тетрабутиламмоний бромида, 0,2 моль (22,7 г) диметилдиоксана и 1,35 моль NaOH (108 г) в виде 50% водного раствора NaOH. Реакционную массу нагревают до 50oC и в течение всего времени реакции вводится 0,6 моль (38,7 г) хлористого этила. Температуру реакции увеличивают до 60-70oC и выдерживают полученную смесь при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение 6 ч. После окончания синтеза реакционную массу охлаждают и отделяют водный слой от органического. После добавления в органический слой 200 мл толуола проводят азеотропную осушку. Полученный продукт диэтиловый эфир диэтиленгликоля ( n2D0 = 1,4120 Tкип.= 70-72oC/15 мм рт.ст.) используется при получении 1,2 полибутадиена, обеспечивая высокое содержание 1,2 звеньев. Мольное соотношение этиленгликоль: хлористый этил: тетрабутиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 92% Пример 3. Отличается от примера 2 тем, что синтез осуществляют в среде диэтилового эфира и 0,6 моль (38,7 г) хлористого этила вводится единовременно в реакционную массу. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил: тетрабутиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 90% Пример 4. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную смесь вводят 0,6способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля, патент № 208555310-2 моль (1,93 г) тетрабутиламмоний бромида. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетрабуталаммоний бромид равно 1:3:0,03. Выход 65% Пример 5. Отличается от примера 2 тем, что синтез осуществляют в среде диглима. В реакционную смесь вводят 2способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля, патент № 208555310-2 моль (5,51 г) тетрабутиламмоний хлорида. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетрабутиламмоний хлорид равно 1:3:0,1. Выход 92% Пример 6. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную смесь вводят 1,2способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля, патент № 208555310-2 моль (3,1 г) тетраэтиламмоний иодид. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетраэтиламмоний иодид равно 1:3:0,06. Выход 91% Пример 7. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную массу вводят хлористый этил 0,4 моль (25,8 г). Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетраэтиламмоний бромид равно 1:2:0,06. Выход 90% Пример 8. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную массу вводят хлористый метил 0,8 моль (40,4 г). Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый метил:тетраэтиламмоний бромид равно 1:4:0,06. Полученный продукт диметиловый эфир диэтиленгликоля ( n2D0 = 1,4057; Tкип 58-60oC/15 мм рт.ст.). Выход 92% Пример 9. Отличается от примера 2 тем, что в реакционную массу вводят хлористый этил 0,2 моль (12,9 г). Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетраэтиламмоний бромид равно 1:1:0,06. Выход 68% Пример 10. Отличается от примера 2 тем, что синтез проводят в среде диэтилового эфира диэтиленгликоля (взято 0,15 моль). Мольное соотношение этиленгликоль: хлористый этил: тетраэтиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 92,5% Пример 11. Отличается от примера 2 тем, что синтез осуществляют в обычном реакторе, при атмосферном давлении. В реакционную смесь вводят 0,6 моль (82,2 г) бутилбромида. Мольное соотношение этиленгликоль:бутилбромид: тетраэтиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Полученный продукт дибутиловый эфир диэтиленгликоля ( n2D0 = 1,4240; Tкип 128-130oC/15 мм рт.ст.). Выход 91% Пример 12. Отличается от примера 2 тем, что синтез проводят в среде дифенилового эфира. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетрабутиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 91,5% Из представленных опытов следует, что изменение соотношения между компонентами реакции в сторону его снижения по сравнению с предлагаемым (опыты 4 и 9), приводит к резкому снижению выхода диэтилового эфира диэтиленгликоля. Полученный по предлагаемому способу диэтиловый эфир диэтиленгликоля (пример 2-12) использовали как модификатор катализатора при полимеризации бутадиена. Параметры процесса полимеризации и свойства 1,2-полибутадиена представлены в таблице. Полимеризация бутадиена осуществляется в среде толуола. Шихта, представляющая собой 12% раствор бутадиена (120 г) в толуоле в количестве 1200 мл загружается в металлический автоклав емкостью 3 л. Затем в реактор подается дивенилбензол 0,1 мас. на мономер, 0,1 мас. диэтиловый эфир диэтиленгликоля и в зависимости от требуемой вязкости каучука различное количество н-бутиллития (0,001-0,05 моль на 100 г мономера). Температура полимеризации в пределах 20-45oC, время полимеризации 2-5 ч. Полученный полимеризат стопперируется водой и заправляется антиоксидантом АО-300, после чего дегазируется и сушится. Как следует из таблицы, диэтиловый эфир диэтиленгликоля, полученный в соответствии с предложенным способом, дает возможность получать полибутадиены с высоким содержанием 1,2-звеньев и с различной молекулярной массой (динамическая вязкость, вязкость по Муни). Предложенный способ получения является более совершенным по сравнению с прототипом с технологической точки зрения, поскольку процесс осуществляется в одном аппарате, в одну стадию, при этом повышается выход готового продукта.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля общей формулы (ROCh3Ch3)2O где R алкил (C1 C4), из диэтиленгликоля и соответствующего алкилгалогенида, в среде эфира, в присутствии гидроокиси щелочного металла, отличающийся тем, что процесс ведут в среде, представляющей двухфазную систему: эфир 50%-ный водный раствор МОН, где M Ri, K, Na в присутствии четвертичной аммониевой соли формулы R1N+X- где R1 алкил (C1 C12), бензил; X Cl, Br, J, OH, ClO4, при мольном соотношении диэтиленгликоль: алкилгалогенид четвертичная аммониевая соль 1 2 3 0,04 0,06 и температуре 40 60oС.

www.freepatent.ru

Диметиловый эфир - диэтиленгликоль - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2

Диметиловый эфир - диэтиленгликоль

Cтраница 2

CtHaOLi в трет-бу-таноле; в трет-бутаполе, бензоле или диметиловом эфире диэтиленгликоля ( наиболее эффективен), 10 бар, 180 - 200 С.  [16]

Восстановление оптически активного хлорсилана R3Si Cl бор-гидридом натрия в диметиловом эфире диэтиленгликоля привело к образованию силана R3Si H значительно более низкой оптической чистоты.  [17]

Небольшие добавки трифенилбора способствуют восстановлению, причем этот катализатор в диметиловом эфире диэтиленгликоля эффективнее, чем в ксилоле. Более того, на примере двух гидридов и шести растворителей показано [34], что-выход увеличивается по мере увеличения диэлектрической постоянной растворителя. Следовательно, последний играет важную роль в реакциях восстановления.  [18]

Диборан, приготовленный реакцией NaBh5 и эфира-та трехфтористого бора в диглиме ( диметиловый эфир диэтиленгликоля), током азота переводят в раствор 1-метилциклопентена в тетрагидрофуране при О С. Реакция завершается прибавлением водного раствора NaOH, а затем медленным прибавлением 30 % - го Н О2 при хорошем размешивании.  [19]

Метилциклопентадиенилнатрий готовят, добавляя метилциклопен-тадиеновый димер к горячей суспензии расплавленного натрия в диметиловом эфире диэтиленгликоля при 185 С. Смесь перемешивается в течение 1 5 ч; при этом из реакционного сосуда постепенно удаляется водород.  [20]

Выход карбонила зависит от природы растворителя и возрастает в ряду: пиридин, диметиловый эфир диэтиленгликоля, тетрагидрофуран, бензол, этиловый эфир, анизол, диизопропиловый эфир.  [21]

Добавление в углеводородное стекло малых количеств ( 0 005 моль / л) диметилового эфира диэтиленгликоля ( электро-иодонор) заметно увеличивает выход анион-радикалов дифе-иила ( зеленая окраска, Амакс 650 ммк), стирола ( темно-розовая окраска, Ямакс 570 ммк), четыреххлористого углерода ( грязно-розовая окраска, ЯМакс 490 ммк) и нафталина.  [22]

Аналогичным образом 25 2 г гексена-2 обработаны дибораном; реакционная смесь в растворе диметилового эфира диэтиленгликоля нагрета при температуре кипения растворителя в течение 4 час. К охлажденному раствору добавлена вода, затем 40 мл 3JV раствора NaOH; продукт окислен обычным образом 40 мл 30 % - ной перекиси водорода.  [23]

К 0 110 моля оис - ( 3-метилбутил - 2) борана в диметиловом эфире диэтиленгликоля при 0 - 5 С добавлено 8 4 г траяс-4 - метилпентена-2 ( 0 10 моля) и 1 72 г ( 20 ммоля) к-гексана. Реакционная смесь нагрета до 20 - 25 С.  [25]

К 0 165 моля бос - ( 3-метилбу-тил - 2) бррана в диметиловом эфире диэтиленгликоля добавлено при 0 С 20 4 г ( 0 15 моля) а-лимонена. Реакционная смесь оставлена при комнатной температуре на 3 часа. После окисления перекисью водорода в щелочной среде получено 18 3 г ( 79 %) первичного терпи-еола.  [26]

Борогидридный анион ВвН62 - был получен Буни [26] нагреванием диборана и борогидрида натрия в диметиловом эфире диэтиленгликоля при 162 в течение 16 час.  [27]

К смеси 0 165 моля б с - ( 3-метилбутил - 2) борана в диметиловом эфире диэтиленгликоля при О-5 С добавлено 12 3 г ( 0 15 ммоля) смеси 3 - и 4-метилциклопентенов. Реакция велась в течение 2 часов при О-5 С и затем 2 часа при комнатной температуре. Смесь окислена добавлением 50 мл 3 N раствора NaOH и 50 мл НаОа. Образовавшийся спирт экстрагирован эфиром, экстракт промыт водой; после удаления растворителя и перегонки остатка получено 12 3 г ( 82 %) метилциклопентанола, при окислении которого хромовокислым натрием и серной кислотой было выделено 82 % 3-метилциклопентанона и 18 % 2-метилциклопента-нона.  [28]

Натрийтриэтилборогидрид ( из 0 1 моля NaH и 0 14 моля ( СгНб) 8В в 50 мл диметилового эфира диэтиленгликоля) нагрет при 99 - 120 С в реакторе с мешалкой, куда под давлением пропускался этилен. Содержимое реактора извлечено гексаном; нижний слой отделен и промыт несколько раз дополнительными порциями гек-сана до затвердения массы; белый твердый продукт высушен при 100 С и 0 2 мм.  [29]

Если подобным образом обрабатывать олефины с двойной связью в глубине цепи и нагревать раствор образующегося разветвленного триалкилборана в диметиловом эфире диэтиленгликоля при температуре около 160, то молекула подвергнется перегруппировке и в результате образуется нормальный триалкилборан.  [30]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля

 

> н 1!

О П И С А Н И Е í 623152

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к амт, свид-ву (22) Заявлено 02. 11.7 6 (21) 24167 7 1/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (5l) М, Кл.

Ci 01 N 31/08

Государственный камнтет

Совета Мнннстров СССР по делам изобретений н открытий (43) Опубликовано05.09.78.Бюллетень № ЗЗ (53) УЙК 543.45 (088.8) (45) Лата опубликования описания 27.07.78 (72) Авторы изобретения

О. В. Сигов и Л. Х, Бердина

Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им, С, В. Лебедева (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО 011РЕДЕЛЕНИЯ . ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ДИЗТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Предлагаемый способ позволяет определять диметиловый эфир диэтиленгликоля, содержащийся в толуоле при концентрации

3 10 го, его низкая чувствительность, т. е. он позволяет определять содержание диметилового эфира диэтиленгликоля только в количестве 1 0-30%. 25

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диметилового эфира ди этиле игл ик сля, Известен способ определения эфиров, заключающийся в омылении анализируемой пробы в среде высококипящего гликоля с последующей отгонкой образовавшегося при этом спирта и определением в смеси солей оставшейся после отгонки спиртов из омыленной пробы растворителя кислоты (1).

Недостатком такого способа является его низкая чувствительность.

По технической сущности и достигаемс 15 му результату к предлагаемому способу наиболее близок способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля путем хроматографирования анализируемой пробы t2).

Недостатком этого способа является

С целью повышения чувствительности определения по предлагаемому способу анализируемую пробу предварительно концентрируют путем обработки ее избытком фтористогобораи адсообции образовавшегося борфтористого комплекса безводной окисью алюминия с последующигЛ разрушением его раствором карбоната натрия и хроматографированием полученного при этом раствора.

Установлено, что диметиловый эфир дизтиленгликоля связывается фторнстым бором в комплексе. Образовавшийся борфтористый комплекс адсорбируют безводной окисью алюминия, затем последнюю отделяют от углеводорода и обрабатывают щелочным раствором. Водный раствор, содержащий сконцентрированный диметиловый эфир диэтиленгликоля, направляют на хроматографирование, 623152

2,9

2,4

5,3

6,2

12,0

10,0

25,0

24,0

62,0

63,1

Составитель Л. Соломенцева

Редактор 3. Бородкина Техред И. Климко Корректор А. Власенко

Заказ 4899/43 Тираж 1112 П одписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. Готовят искусственные смеси с различным содержанием диметилового эфира диэтиленгликоля в тслуопе, Каждую смесь подвергают следующей обработке. 50 мл анализируемого раствора насыщают фтористым бором, после чего добавляют 0,5 r безводной окиси алюминия. Содержимое встояхивают на механической болталке в течение 30 мин для полной адсорбции образовавшегося борфтористого комплексс.

Топуоп отделяют от окиси алюминия и приливают 1 мл 4 HDro раствора карбоната натрия. Под действием воды комплекс разрушается с выделением димети15 лового эфира диэтиленгликоля. Пробу в количестве 2 мкл вводят в. испаритель хроматографа. Для анализа используют хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическую кол он-

Предлагаемый способ позволяет опре-, делять концентрацию диметилового эфира диэтиленгликоля при минимальных кон-5 центрациях 10 %, Ф ормул а из обрете ни я

Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля с 45 . использованием газожидкостной хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно концентрируют путем обработ-5О ку длиной 2 м заполняют диатомитовым кирпичом фракции 0,25 - 0,5 мм, на который предварительно наносят тетракис» (/Ъ -цианэтокси)-неопентан в количестве 10% от веса носителя, Темперао тура термостата хроматографа 140 С, скорость газа-носителя (гелия) 50мл/мин.

Для количественных расчетов используют метод внешнего стандарта. Для это го составляют эталонную пробу, представляюшую собой раствор диметилового эфира диэтиленгликоля в толуоле заданной концентрации, равной приблизительно ожидаемой концентрации эфира в анализируемой пробе. Эталонную смесь подвергают той . же обработке, что и анализируемую.

Данные определения содержания диметилового эфира диэтиленгликоля приведены в таблице. ки ее избытком фтористого бора и адсорбции образовавшегося борфтористого комплекса безводной окисью алюминия с последующим разрушением его раствором карбоната и хроматографированием полученного при этом раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1. Губен-Вейль. Методы органической химии. М., Химия, 1967, с. 948.

2. НМ6П Х. K-, КЙСвСЮ уЬ ООМГазовохроматография гликолевых эфиров и их ацетатных производных" JîðïîÑ С цгота1одгс рЪм. Scan, 1972, 10 14 1, с. 41-47.

Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля 

www.findpatent.ru

Диглим Диэтиленгликоль, диметиловый эфир - Справочник химика 21

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) [c.650]

    Как среда для синтезов некоторых неорганических соединений интересен диметиловый эфир диэтиленгликоля — 0(СН2СН20СНз)2. Обычно это вещество (т. кип. 161 °С) упоминается в литературе под сокращенным названием диглим . [c.560]

    Дигидро- -пиран ИЗ Диглим (см. Диэтиленгликоль, диметиловый эфир) [c.23]

    Вместо эфира можно использовать в качестве растворителя толуол или диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим). Все используемые растворители обычными методами предварительно высушивают и затем в атмосфере Аг перегоняют над К/Ка-сплавом. [c.2011]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) СН,0(СН,СН,0),СНз -64 162 0,93 [c.240]

    DG — диглим (диметиловый эфир THF — тетрагидрофуран диэтиленгликоля) [c.238]

    Диглим (диметиловый эфир диэтиленгликоля, 2,2 -диметокси-диэтиловый эфир) получают из метилцеллозольва и этиленоксида СНзОСН,СН,ОН + СН,СН., — СНзОСН СН ОСНаСН ОН [c.332]

    Очевидно, что для исследования дисперсии оптического вращения желательно иметь стандартный неполярный растворитель. Джерасси предлагает использовать для этой цели диоксан [966], хотя он и не очень прозрачен в области коротких волн. Было предложено также использовать диметиловый эфир диэтиленгликоля — диглим [364]. [c.425]

    Диглим (диметиловый эфир диэтиленгликоля, т. кип. 162°) очищают следующим образом 1 л диглима выдерживают в течение [c.34]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим), х. ч. МЕТОДИКА [c.181]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим), полученный при взаимодействии технического -дихлорэтилового эфира (хлорекса) с метилатом натрия [c.139]

    Растворитель. Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) или другой вы-сококипящий эфир гликоля. [c.525]

    Ид 1,4233 раств. в орг. р-рнтелях, в воде (0,3%) i, n 118,3 °С. Получ. взаимод. алкоголята мопобути-лового эфира диэтиленгликоля с н-бутилгалогсцидон. Р-ритель нитратов целлюлозы, разбавитель поливинилхлоридных латексов, экстрагент для отделения Рч от U. ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ ДИМЕТИЛОВЫЙ ЭФИР (диглим) (СНз0СН2СН2)20, зам-б8°С, 162,0 °С rf  [c.194]

    Три(ш/)еш-бутокси)алюмогидрид лития. К суспензии 9,50 г (0,25 моль) алюмогидрида лития в 500 мл безводного эфира прикапывают в течение примерно 2 ч 60 г (0,80 моль) ш/7кипение эфира. После того как алкоксиалюмо-гидрид хорошо осядет, осторожно декантируют эфир, а остаток переносят в 200 мл безводного диметилового эфира диэтиленгликоля (диглим). [c.124]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) Диметиловый эфир этиленгликоля (моноглим) [c.1915]

    Давно известно, что такие эфиры, как диэтиловый, являются отличными растворителями для реакции Гриньяра и для синтеза натрийорганических соединений. Циклические эфиры, как, например, 1,4-диоксан и ТГФ, также гч-ляются превосходными растворителями для различных ионных реакций, причем были отмечены особые свойства подобных циклических эфиров в процессе образования натрий-нафталинового комплекса при анионной полимеризации в присутствии этого комплекса с образованием "живущих" полимеров [ 25 - 27], при растворении металлического калия [ 28] и т.д. Кроме того, в 50-х годах было обнаружено, что линейные полиэфиры, называемые "глима-ми", например моноглим (1,2-диметоксиэтан) и диглим (диметиловый эфир диэтиленгликоля) [29], синтезированные в 1925 г., являются еще более подходящими растворителями, чем ТГФ. С тех пор как многие химики заинтересовались механизмом действия таких полярных апротонных растворителей с эфирными звеньями с точки зрения как теории растворов, так и теории реакций, прояснились различные явления, касающиеся растворения, ионизации и и влияния растворителя на скорость реакции [30 - 35]. [c.24]

    Диглим (диметиловый эфир диэтиленгликоля) СН3ОСН2СН2ОСН2СН2ОСН3 получают из метилцеллозольва и этиленоксида. Бесцветная вязкая жидкость, мало растворима в воде, растворяется в органических растворителях. Применяют в качестве растворителя, экстрагента ионов редких металлов. [c.109]

    Склонность К образованию пероксидов неодинакова у различных групп соединений. Так, альдегиды и амиды образуют их очень легко, но они быстро разлагаются и их концентрация не достигает опасного уровня. Исключительно велика способность образовывать пероксиды у таких соединений, как диизо-пропиловый эфир, дивинилацетилен, винилиденхлорид. В диизо-пропиловом эфире наличие пероксидов при контакте с воздз хом обнаруживается уже через несколько часов после абсолюти-рования и перегонки, в тетрагидрофурапе — через 3 дня хранения, а в диэтиловом эфире — через 8 дней. По способности реагировать с кислородом воздуха сравнимы с тетрагидрофу-раном и диэтиловым эфиром диоксан, ацеталь, диметиловый эфир этиленгликоля (глим), виниловые эфиры, дициклопента-диен, диацетилен, метилацетилен, декагидронафталин (декалин), тетрагидронафталин (тетралин), циклогексан, диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим). [c.89]

    В табл. X—XVII приведены примеры гидратации олефинов, диенов и ацетиленов при помощи реакции гидроборирования, опубликованные в литературе до марта 1962 г. В таблицах применяются такие сокращения диглим — диметиловый эфир диэтиленгликоля триглим — диметиловый эфир триэтиленгликоля. [c.41]

    Полный (диметиловый) эфир диэтиленгликоля называется дигли-мом и применяется также как растворитель. [c.117]

chem21.info

Диглим Диэтиленгликоль, диметиловый - Справочник химика 21

    И1.Б.7. Диглим (диметиловый эфнр диэтиленгликоля)— 151 (т. кии. 161°) [c.439]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) [c.650]

    Как среда для синтезов некоторых неорганических соединений интересен диметиловый эфир диэтиленгликоля — 0(СН2СН20СНз)2. Обычно это вещество (т. кип. 161 °С) упоминается в литературе под сокращенным названием диглим . [c.560]

    Дигидро- -пиран ИЗ Диглим (см. Диэтиленгликоль, диметиловый эфир) [c.23]

    Вместо эфира можно использовать в качестве растворителя толуол или диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим). Все используемые растворители обычными методами предварительно высушивают и затем в атмосфере Аг перегоняют над К/Ка-сплавом. [c.2011]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) СН,0(СН,СН,0),СНз -64 162 0,93 [c.240]

    DG — диглим (диметиловый эфир THF — тетрагидрофуран диэтиленгликоля) [c.238]

    Диглим (диметиловый эфир диэтиленгликоля, 2,2 -диметокси-диэтиловый эфир) получают из метилцеллозольва и этиленоксида СНзОСН,СН,ОН + СН,СН., — СНзОСН СН ОСНаСН ОН [c.332]

    Очевидно, что для исследования дисперсии оптического вращения желательно иметь стандартный неполярный растворитель. Джерасси предлагает использовать для этой цели диоксан [966], хотя он и не очень прозрачен в области коротких волн. Было предложено также использовать диметиловый эфир диэтиленгликоля — диглим [364]. [c.425]

    Диглим (диметиловый эфир диэтиленгликоля, т. кип. 162°) очищают следующим образом 1 л диглима выдерживают в течение [c.34]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим), х. ч. МЕТОДИКА [c.181]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим), полученный при взаимодействии технического -дихлорэтилового эфира (хлорекса) с метилатом натрия [c.139]

    Растворитель. Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) или другой вы-сококипящий эфир гликоля. [c.525]

    Ид 1,4233 раств. в орг. р-рнтелях, в воде (0,3%) i, n 118,3 °С. Получ. взаимод. алкоголята мопобути-лового эфира диэтиленгликоля с н-бутилгалогсцидон. Р-ритель нитратов целлюлозы, разбавитель поливинилхлоридных латексов, экстрагент для отделения Рч от U. ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ ДИМЕТИЛОВЫЙ ЭФИР (диглим) (СНз0СН2СН2)20, зам-б8°С, 162,0 °С rf  [c.194]

    Диглим —диметиловый эфнр диэтиленгликоля [c.8]

    Три(ш/)еш-бутокси)алюмогидрид лития. К суспензии 9,50 г (0,25 моль) алюмогидрида лития в 500 мл безводного эфира прикапывают в течение примерно 2 ч 60 г (0,80 моль) ш/7[c.124]

    Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) Диметиловый эфир этиленгликоля (моноглим) [c.1915]

    В последнее время все большее развитие получают простые ди-эфпры гликолей. Они весьма стабильны п позволяют создавать реакционную среду с регулируемой диэлектрической проницаемостью и вязкостью [24, 114, с. 304. Особенно известны моноглим и диглим (диметиловый эфпр моно- и диэтиленгликоля), применяемые как растворители в синтезе металлоорганических соединений, при получении лекарственных препаратов и в других областях [118]. Аналог моноглима пз пропиленгликоля включен в состав для размягчения старой краски. [c.324]

    Давно известно, что такие эфиры, как диэтиловый, являются отличными растворителями для реакции Гриньяра и для синтеза натрийорганических соединений. Циклические эфиры, как, например, 1,4-диоксан и ТГФ, также гч-ляются превосходными растворителями для различных ионных реакций, причем были отмечены особые свойства подобных циклических эфиров в процессе образования натрий-нафталинового комплекса при анионной полимеризации в присутствии этого комплекса с образованием "живущих" полимеров [ 25 - 27], при растворении металлического калия [ 28] и т.д. Кроме того, в 50-х годах было обнаружено, что линейные полиэфиры, называемые "глима-ми", например моноглим (1,2-диметоксиэтан) и диглим (диметиловый эфир диэтиленгликоля) [29], синтезированные в 1925 г., являются еще более подходящими растворителями, чем ТГФ. С тех пор как многие химики заинтересовались механизмом действия таких полярных апротонных растворителей с эфирными звеньями с точки зрения как теории растворов, так и теории реакций, прояснились различные явления, касающиеся растворения, ионизации и и влияния растворителя на скорость реакции [30 - 35]. [c.24]

    Диглим (диметиловый эфир диэтиленгликоля) СН3ОСН2СН2ОСН2СН2ОСН3 получают из метилцеллозольва и этиленоксида. Бесцветная вязкая жидкость, мало растворима в воде, растворяется в органических растворителях. Применяют в качестве растворителя, экстрагента ионов редких металлов. [c.109]

    Склонность К образованию пероксидов неодинакова у различных групп соединений. Так, альдегиды и амиды образуют их очень легко, но они быстро разлагаются и их концентрация не достигает опасного уровня. Исключительно велика способность образовывать пероксиды у таких соединений, как диизо-пропиловый эфир, дивинилацетилен, винилиденхлорид. В диизо-пропиловом эфире наличие пероксидов при контакте с воздз хом обнаруживается уже через несколько часов после абсолюти-рования и перегонки, в тетрагидрофурапе — через 3 дня хранения, а в диэтиловом эфире — через 8 дней. По способности реагировать с кислородом воздуха сравнимы с тетрагидрофу-раном и диэтиловым эфиром диоксан, ацеталь, диметиловый эфир этиленгликоля (глим), виниловые эфиры, дициклопента-диен, диацетилен, метилацетилен, декагидронафталин (декалин), тетрагидронафталин (тетралин), циклогексан, диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим). [c.89]

    В табл. X—XVII приведены примеры гидратации олефинов, диенов и ацетиленов при помощи реакции гидроборирования, опубликованные в литературе до марта 1962 г. В таблицах применяются такие сокращения диглим — диметиловый эфир диэтиленгликоля триглим — диметиловый эфир триэтиленгликоля. [c.41]

    Полный (диметиловый) эфир диэтиленгликоля называется дигли-мом и применяется также как растворитель. [c.117]

chem21.info