ГОСТ 24947-81 (СТ СЭВ 1943-79) Поливинилхлорид. Метод определения содержания веществ, экстрагируемых метанолом или диэтиловым эфиром. Эфир диэтиловый гост
ГОСТ 31485-2012
ГОСТ 31485-2012
Группа С19
МКС 65.120
Дата введения 2013-07-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ"), Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 23-24 мая 2012 г. N 41)За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азгосстандарт |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31485-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53024-2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты." В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условияГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализеГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрованияГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.
3.3 пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.
4 Характеристика погрешности измерений
Границы относительной погрешности измерений перекисного числа при доверительной вероятности
0,95 составляют ±9%.
5 Требования техники безопасности
5.1 При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
5.2 Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.
5.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.
6 Отбор и подготовка проб к анализу
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
6.2 Подготовка пробы к анализу - по [1].
7 Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)
Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.
7.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.Цилиндры 1-25(100) по ГОСТ 1770.Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.Пипетки градуированные 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1(10,25) по ГОСТ 29169.Воронки лабораторные В-56(100)-80(100, 110) ХС по ГОСТ 25336.Воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336.Стаканы В-1-400ТС по ГОСТ 25336.Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.Емкости из темного стекла.Палочки стеклянные.Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.Секундомер или часы песочные на 20 мин.Баня водяная с регулятором нагрева.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 °С до 110 °С с абсолютной погрешностью ±2 °С.Штатив химический.Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры "красная лента".Эксикатор по ГОСТ 25336.Хлороформ по ГОСТ 20015.Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации
) =0,01 моль/дм1 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.
7.2 Подготовка к анализу
7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см
вносят 30 см
7.2.2 Приготовление крахмала с массовой долей 1%
1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см и приливают 90 см
7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (
(0,01 н)Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.Примечание - Приготовление раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм
проводят из стандарт-титра в соответствии с инструкцией по приготовлению стандарт-титров. Определение поправки титра
данного раствора выполняется в соответствии с ГОСТ 25794.2 п.2.11.3. Поправочный коэффициент определяют один раз в месяц. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения 3 месяца. Раствор, в котором появились хлопья и осадок, хранению не подлежит. Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации
(
(0,01 Н) готовится в день проведения испытаний и хранению не подлежит.
7.2.4 Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире
25 см диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см
. Добавляют 1 см
насыщенного раствора йодистого калия, 10 см
ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.
7.2.5 Очистка диэтилового эфира от перекисейВ склянку с диэтиловым эфиром вносят 10-20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.
7.2.6 Обезжиривание ваты - по ГОСТ 4517.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Условия проведения анализа
7.3.1.1 Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости - по 7.2.5.
7.3.1.2 Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.
7.3.1.3 Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.
7.3.1.4 Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества , г, липидов вычисляют по формуле
где - масса липидов, необходимая для анализа, г;
- масса испытуемого продукта, г;
- содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.Пример - Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5%. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна
7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе - по ГОСТ 13496.15.
7.3.2 Выполнение измерений
7.3.2.1 Экстракция липидовВ делительную воронку вместимостью 250 см последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.В делительную воронку постепенно по мере фильтрации небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40±5) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.
7.3.2.2 Определение гидроперекисейПолученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см
, приливают 15 см
ледяной уксусной кислоты, 1 см
насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.Содержимое колбы перемешивают вращательными движениями и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см
дистиллированной воды растворяют 1 см
раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.
7.3.2.3 Определение пероксидовПосле определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.
7.3.2.4 Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.
7.3.2.5 Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.
7.4 Обработка результатов анализа
7.4.1 Массу выделенных липидов , г, вычисляют по формуле
где - масса выпарительной чашки с липидами, г;
- масса выпарительной пустой чашки, г.Вычисление проводят до второго десятичного знака.
7.4.2 Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) , 1/2О ммоль/кг, вычисляют по формуле
где - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см
;
- суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см
;
раствора тиосульфата натрия молярной концентрации
(Na
S
O
·5H
O)=0,01 моль/дм
;
- коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира), в ммоль/кг 1/2O;
- масса выделенных липидов, г.
7.4.3 Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/2О на перекисное число , выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле
где - перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/2O.
7.4.4 Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
7.4.5 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:
где и
- результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/2O;
- значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/2O (см. раздел 8).
8 Контроль точности результатов измерений
Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости ), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости
) при доверительной вероятности
0,95, не должны превышать следующих значений:
где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/2О;
где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/2O.Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости
, то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости
, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.
9 Оформление результатов измерений
Результат измерений при доверительной вероятности 0,95 представляют в виде:
где - среднеарифметическое значение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5), ммоль/кг 1/2O;
- границы относительной погрешности определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).
Библиография
[1] ИСО 6498:1998* Корма для животных. Приготовление проб для испытания________________* Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.
_____________________________________________________________________УДК 636.085.55:006.354 МКС 65.120 С19Ключевые слова: комбикорма, метод, оптическая плотность, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, липиды, альдегиды, бензидин______________________________________________________________________
Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014
docs.cntd.ru
ГОСТ 13496.15-97
ГОСТ 13496.15-97
Группа С19
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания сырого жира
Forages, compound feeds, raw material for compound feeds. Methods for determining the raw fat content
МКС 65.120ОКСТУ 97099209
Дата введения 1999-01-01
1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им.В.Р.Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ "ВНИИКП"), МТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"ВНЕСЕН Госстандартом России (протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.)
2 ПРИНЯТ Межгосударственным cоветом по стандартизации, метрологии и сертификации За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.)За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27 марта 1998 г. N 88 Межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.15-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.15-85
5 ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменением N 1, принятым в марте 2004 г. (ИУС 6-2004)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает методы определения сырого жира, представляющего смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих веществ (свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, стерины, эфирные масла и др.), извлекаемых органическими растворителями.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 245-76 Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Соляная кислота. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 7631-2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей.ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13496.3-92 (ИСО 6496-83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытанийГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 21769-84 Зелень древесная. Технические условия ГОСТ 22551-77 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 53228-2008.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора пробГОСТ 27548-97 Корма растительные. Методы определения содержания влаги*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52838-2007.ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожиданияГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 сГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувныеГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб.Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 31339, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 21769, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.
4 Определение сырого жира по массе извлеченного сырого жира (основной метод)
Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из продукта растворителем, последующем удалении растворителя, высушивании и взвешивании извлеченного жира.Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир; для испытания кормовой костной муки, мясокостной, рыбной и из морских млекопитающих и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использование петролейного эфира. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивыИзмельчитель проб растений ИПР-2.Мельница лабораторная МРП-2 или другие измельчающие устройства кулачкового или ножевого типа, обеспечивающие не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) проход не менее 70% измельченной массы шрота или жмыха с ожидаемой масличностью до 10% включительно через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм или не менее 90% - для жмыхов с ожидаемой масличностью более 10% через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм.Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.Сито с отверстиями диаметром 0,25; 0,5 и 1 мм. Ножницы.Мезгообразователь МЛ-1. Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.Аппарат Сокслета вместимостью экстрактора 150 и 250 см и колбы к нему вместимостью 250 и 500 см
.Баня водяная с терморегулятором.Испаритель ротационный или перегонный аппарат с дефлегматором.Стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250-300 см
с плотно закрывающимися пробками или крышками.Эксикатор по ГОСТ 25336. Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336. Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2-2 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230.Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-1000 по ГОСТ 1770.Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556. Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Эфир медицинский (диэтиловый).Эфир петролейный (фракция 40-70 °С) по ГОСТ 11992*.________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен на ТУ 6-02-1244-83 (Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке). - Примечание изготовителя базы данных.Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768. Соляная кислота по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный при температуре 250-300 °С в течение 2 ч.Песок кварцевый по ГОСТ 22551.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч., ч. д. а. или натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х. ч., ч. д. а.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2 Подготовка к испытанию
4.2.1 Подготовка пробИз точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.Комбикорма, жмыхи, шроты, брикеты, гранулы размельчают на измельчающем устройстве кулачкового или ножевого типа, позволяющем не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) обеспечить проход не менее 70% частиц через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм для шротов и жмыхов с ожидаемой масличностью не более 10%, а для жмыхов с ожидаемой масличностью выше 10% обеспечить проход не менее 90% частиц через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм. Остальное комбикормовое сырье и комбикорма измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Трудно измельчаемый остаток на сите (лузгу, шелуху и т.д.) доизмельчают ножницами или растирают в ступке и присоединяют к проходу и тщательно перемешивают.Примечание - С целью обмасливания (при измельчении жмыхов и шротов) измельчителя или ступки предварительно измельчают небольшое количество анализируемого продукта, который затем отбрасывают.Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, перемешивают.Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте. Для пересчета результатов испытания на абсолютно сухое вещество в подготовленной для испытания пробе определяют содержание влаги по ГОСТ 13496.3, ГОСТ 17681, ГОСТ 27548. Для испытания муки животного происхождения допускается использовать сухую пробу.
4.2.2 Приготовление растворовОчистка кварцевого пескаКварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают разбавленной (1:1) соляной кислотой и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, а затем дистиллированной водой и высушивают. Прокаливают, затем просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм.Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты К одному объему концентрированной соляной кислоты добавляют один объем дистиллированной воды и тщательно перемешивают.Приготовление патрона из фильтровальной бумагиДля приготовления патрона фильтровальную бумагу и вату предварительно обезжиривают или в аппарате Сокслета, или в цилиндре с пришлифованной крышкой тем же растворителем, который используют при определении жира.Перед обезжириванием в аппарате Сокслета фильтровальную бумагу нарезают размером 500x110 мм, свертывают в трубку и перевязывают ниткой. Вату тоже сворачивают в рулон такой же формы и тоже перевязывают ниткой. Затем помещают в разные экстракторы. В колбу аппарата заливают растворитель не более 2/3 объема и присоединяют к холодильнику. Экстракцию проводят 25-30 мин (5-7 сливов экстрагента из экстрактора).Для обезжиривания бумаги и ваты в цилиндре лист фильтровальной бумаги свертывают в трубку и помещают в стеклянный (мерный) цилиндр с пришлифованной пробкой так, чтобы вся бумага поместилась в цилиндре, а цилиндр мог быть закрыт пробкой. В цилиндр перед помещением бумаги наливают 100-200 см диэтилового эфира. После того как эфир поднимется по бумаге до ее верхнего края, цилиндр открывают, бумагу вынимают и дают эфиру испариться. Ножницами от верхнего края отрезают полоску шириной 4-5 см, остальную часть бумаги используют для приготовления патронов. Вату обезжиривают также в цилиндре. Обезжиренную вату и бумагу хранят в закрытой посуде.Обезжиренный прямоугольный лист бумаги навертывают на деревянную болванку. По мере навертывания свободный край бумаги подворачивают складками для образования донышка патрона. Размер патрона и объем аппарата Сокслета выбирают в зависимости от объема пробы. Бумагу и болванку берут таким образом, чтобы стенки патрона получились двойными, а его диаметр был на 0,5 см меньше диаметра экстрактора. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты.
4.3 Проведение испытания В патрон из фильтровальной бумаги взвешивают 5,0-10,0 г (жмыхов и шротов 8,0-10,0 г) испытуемой пробы в зависимости от ожидаемого содержания жира, с погрешностью не более 0,001 г. Сверху кладут кусочек обезжиренной ваты. Навеску кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих и ракообразных предварительно помещают в фарфоровую ступку, туда же добавляют двойное, тройное по массе количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Затем обезвоженный продукт переносят в патрон. Ступку протирают ватой, смоченной эфиром, которую присоединяют к сухой навеске. Навеску муки костяной кормовой также предварительно тщательно смешивают в бюксе с 3-4 г очищенного и прокаленного песка и затем смесь переносят в патрон. Бюксу 2-3 раза вытирают обезжиренной ватой, смоченной эфиром, которую кладут в патрон. Верхние края патрона подворачивают так, чтобы закрыть лежащую в верхней части вату.Приготовленный таким образом патрон помещают в экстрактор аппарата Сокслета так, чтобы он не был выше верхнего изгиба сифонной трубки. Колбу аппарата Сокслета высушивают при температуре (105±2) °С в течение 30 мин и после охлаждения взвешивают. Колбу наполняют примерно на 2/3 объема эфиром и присоединяют к экстрактору. Пускают воду в холодильник и колбу с эфиром нагревают на водяной бане. При этом эфир, находящийся в колбе, испаряется и в виде пара проходит через широкую трубку экстрактора в холодильник, где охлаждается и в виде капель поступает в экстрактор с патроном. При заполнении экстрактора эфиром до верхнего изгиба сифонной трубки последний переливается в колбу, унося с собой жир. В течение 1 ч должно быть 7-9 сливов эфира. Экстракция обычно длится 3-4 ч.Для полноты извлечения сырого жира с высоким его содержанием (костная, мясокостная мука, мука кормовая рыбная и из морских млекопитающих и ракообразных) время экстракции увеличивается до 10-12 ч. Экстракцию жмыхов и шротов проводят 8 ч. По истечении указанного срока проверяют полноту экстракции. Для этого на часовое стекло или шлиф колбы помещают каплю стекающего и экстрактора растворителя. Если после испарения эфира на часовом стекле или шлифе колбы не останется жира, то значит экстракция проведена полностью.По окончании экстракции эфир из колбы отгоняют либо с использованием ротационного испарителя, либо на обычном перегонном аппарате с дефлегматором.
Допускается отгонка эфира из колбы в экстрактор. В этом случае патрон удаляют из экстрактора, колбу присоединяют к аппарату Сокслета. После заполнения экстрактора до верхнего изгиба сифонной трубки чистый эфир сливают из экстрактора, который затем вновь присоединяют к аппарату Сокслета и отгоняют оставшийся в колбе эфир.По окончании отгонки эфира отсоединяют экстрактор, колбу выдерживают на бане до испарения растворителя. Затем в колбу с жиром добавляют 2 см ацетона и растворитель вновь упаривают. После испарения растворителя колбу помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 105 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Высушивание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.При определении сырого жира в жмыхах и шротах из копры и пальмовых ядер высушивание проводят при температуре 60-70 °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин.4.2.1-4.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4 Обработка результатовМассовую долю сырого жира , %, вычисляют по формуле
где - масса колбы с сырым жиром, г;
- масса пустой колбы, г;
100 - коэффициент пересчета в проценты; - масса пробы, г. Массовую долю сырого жира
, %, на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле
где - массовая доля сырого жира в испытуемой пробе, %;
100 - коэффициент пересчета в проценты; - массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяют по ГОСТ 27548. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (
) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (
) при доверительной вероятности
=0,95, не должны превышать следующих значений:
где - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;
- среднеарифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.Допускаемую предельную погрешность результата анализа (
=0,95 вычисляют по формуле
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовыми долями сырого жира не превышает .
где - допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, %.
- аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализа СО проводят в 2 параллельных определениях.
5 Определение сырого жира по обезжиренному остатку
Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной анализируемой пробы растворителем и взвешивании обезжиренного остатка.Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья, кормов животного происхождения (метод не распространяется на кормовые дрожжи). Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир, для испытания кормовой костяной муки и кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использовать петролейный эфир. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы - по 4.1. Из фильтровальной бумаги размером 10090 мм делают пакетики.
5.2 Подготовка к испытанию
5.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.
5.3 Проведение испытанияПакетик из фильтровальной бумаги обезжиривают в эфире экстракцией в аппарате Сокслета в течение 1 ч, затем помещают в стеклянный бюкс и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В высушенный и взвешенный пакетик отвешивают 1,0-2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетик закрывают, помещают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Приготовленные таким образом 8-12 пакетиков с испытуемой пробой помещают в экстрактор аппарата Сокслета вместимостью 250 см вертикально по 4 пакетика в ряд. В эксикатор наливают эфир так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир наливают также и в колбу аппарата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива его из экстрактора общий объем растворителя не превышал 2/3 объема колбы. Затем собирают аппарат и оставляют его в таком виде на ночь. Экстракцию проводят на следующий день, предварительно пустив воду в холодильник для охлаждения паров эфира.Нагревают аппарат Сокслета на водяной бане. При нормальном кипении эфира должно быть 6-7 сливаний в час. Экстракцию проводят 5-8 ч. В образцах с высоким содержанием жира (костная, мясокостная мука, кормовая рыбная мука и из морских млекопитающих и ракообразных) для более полного его извлечения время экстракции увеличивают до 10-12 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из аппарата и раскладывают их так, чтобы дать испариться эфиру, и сушат в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
5.4 Обработка результатовМассовую долю сырого жира в сухом веществе , %, вычисляют по формуле
где - масса бюксы с пакетиком и навеской до обезжиривания, г;
- масса бюксы с пакетиком и навеской после обезжиривания, г;
- масса высушенной бюксы с пакетиком, г;
100 - коэффициент пересчета в проценты.За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (), расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (
), допустимую предельную погрешность результата анализа (
) находят по 4.4.
6 Определение сырого жира по обезжиренному остатку в аппарате ЭЖ-101
Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной пробы авиационным бензином или нефрасом 50/170 с последующим взвешиванием обезжиренного остатка.Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья (за исключением кормовых дрожжей) при проведении массовых анализов.
6.1 Аппаратура, материалы и реактивы по 4.1 и дополнительно:Установка экстракционная ЭЖ-101.Бензин авиационный или нефрас 50/170 по ГОСТ 8505.
6.2 Подготовка к испытанию
6.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.
6.3 Проведение испытанияПакетики, сделанные из кусочков фильтровальной бумаги размером 10090 мм, обезжиривают в бензине экстракцией в аппарате ЭЖ-101 в течение 1 ч, помещают в стеклянные бюксы и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч.В высушенные и взвешенные пакетики отвешивают 1,0-2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетики закрывают, помещают в те же бюксы и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Приготовленные таким образом пакетики с пробой до 100 штук помещают в экстракционную камеру установки ЭЖ-101 и заливают 0,5-0,7 дм
бензина. 2,5 дм
бензина заливают в резервуар-испаритель, затем закрывают крышкой с встроенным холодильником, пускают воду для охлаждения паров бензина и включают установку в сеть. Пары нагретого бензина конденсируются на холодильнике и бензин стекает в экстракционную камеру с пакетиками. После заполнения экстракционной камеры бензин поступает по сифонной трубке в резервуар-испаритель, унося с собой жир. Экстракция проводится не менее 6 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из экстракционной камеры и раскладывают так, чтобы дать испариться бензину, и сушат их в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
6.4 Обработка результатов - по 5.4.Допускаемые расхождения между результатами анализа - по 4.4.
7 Определение сырого жира по массе извлеченного сырого жира после предварительного гидролиза
Метод основан на обработке пробы разбавленной соляной кислотой, извлечении сырого жира из гидролизата растворителем, удалении растворителя и взвешивании извлеченного жира. Метод предназначен для испытания кормовых дрожжей.
7.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности* с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104._______________* Классы точности - по ГОСТ 24104-88.Баня водяная.Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.Эксикатор по ГОСТ 25336.Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2(10) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.Испаритель ротационный ИР-IМ.Дефлегматор сложный длиной 25 см. Колбы ККШ-100-29/32 по ГОСТ 25336.Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.Воронки делительные вместимостью 100 см 2-го класса точности по ГОСТ 25336.Цилиндр мерный 1(3)-2-50(100) по ГОСТ 1770.Эфир медицинский (диэтиловый).Соляная кислота концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а. и разбавленная дистиллированной водой 2:1.Эфир петролейный (фракция 40-70°).Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный при температуре 250 °С - 300 °С в течение 2 ч. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2 Подготовка к испытанию
7.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.
7.3 Проведение испытанияВ круглодонную колбу вместимостью 100 см взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г. В колбу добавляют пипеткой 2 см
этилового спирта. Содержание колбы перемешивают встряхивателем. Добавляют 10 см
соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 2:1, и содержимое колбы тщательно перемешивают встряхивателем. Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре (75±2) °С в течение 1 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 10 см
этилового спирта, колбу снимают с бани и оставляют для охлаждения.После охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку, смывают остаток гидролизата в колбе диэтиловым эфиром, используя для этой цели 25 см
растворителя. Смесь в воронке энергично встряхивают, добавляют 25 см
петролейного эфира и смесь снова встряхивают. В случае образования устойчивой эмульсии в делительную воронку добавляют 10-15 см
этилового спирта. Содержимое делительной воронки встряхивают и оставляют для расслоения. После расслаивания нижний кислотный слой сливают обратно в круглодонную колбу, а эфирный слой переливают во вторую делительную воронку. Экстракцию липидов из кислотного слоя повторяют еще два раза так, как описано выше, используя каждый раз смесь 15 см
диэтилового эфира и 15 см
петролейного эфира. При экстракции кислотный слой сливают каждый раз в круглодонную колбу, а эфирные слои сливают во вторую делительную воронку, в которую перенесли первую порцию растворителей. По окончании экстракции реакционную смесь отбрасывают, а объединенный экстракт подвергают дальнейшей обработке. Экстракт дважды промывают дистиллированной водой порциями по 20 см
. Промывные воды отбрасывают, а экстракт переносят в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,001 г круглодонную колбу вместимостью 100 см
.Растворитель упаривают на ротационном испарителе при остаточном давлении не ниже 50 мм рт. ст. и температуре водяной бани не выше 35 °С или обычной перегонкой с дефлегматором. Когда весь растворитель испарится, в колбу добавляют 2 см
ацетона и растворитель упаривают. После испарения растворителя остаток его удаляют при нагревании в сушильном шкафу. Для этого колбу помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105±2) °С, и выдерживают 30 мин. Затем колбу переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают. Колбу снова помещают в сушильный шкаф, прогревают 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют столько раз, сколько необходимо для доведения колбы с сырым жиром до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составляет не более 0,001 г. Если масса при последующих взвешиваниях возрастает, то за окончательный результат принимают минимальную массу.
7.4 Обработка результатов - по 4.4.
8 Требования техники безопасности
Все работы, связанные с приготовлением растворов кислот, их хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах, а также правила работы с огнеопасными и легковоспламеняющимися веществами.__________________________________________________________УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 С19 ОКСТУ 97099209 Ключевые слова: сырой жир, корма, метод анализа, аппарат Сокслета, диэтиловые эфир, точность анализов ___________________________________________________________
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2011
docs.cntd.ru
ГОСТ 24947-81 Поливинилхлорид. Метод определения содержания веществ, экстрагируемых метанолом или диэтиловым эфиром
Цена 3 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт
СОЮЗА ССР
ПОЛИВИНИЛХЛОРИД
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЕЩЕСТВ, ЭКСТРАГИРУЕМЫХ МЕТАНОЛОМ ИЛИ ДИЭТИЛОВЫМ
ЭФИРОМ
ГОСТ 24947-81 (СТ СЭВ 1943-79)
Издание официальное
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
Б В. Дедков, А. И Кириллов, Т. С Моловэ, В Д Карагодина. шева
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением венного Комитета по стандартам от 17 сентября 1981
М И Котру-
Государст-г. № 426*
УДК 678.743.22,01:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИВИНИЛХЛОРИД
Метод определения содержания веществ, экстрагируемых метанолом или диэтиловым эфиром
Polyvinylchloride
Method lor determination ol the content of substances extracted with methanol or ethyl ether
гост
24947-81 (CT СЭВ 1943-79)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 сентября 1981 г. № 4263 срок действия установлен
С 01.01 1982 г. до 01.01 1990 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на поливинилхлорид и устанавливает метод определения содержания веществ, экстрагируемых метанолом или диэтиловым эфиром.
Сущность метода заключается в экстрагировании пробы порошка поливинилхлорида метанолом или диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета и последующем определении массы сухого остатка в процентах.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1943—79.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. Экстрактор вместимостью 100 см3 с экстракционной насадкой для патрона, обратным холодильником и одногорлой круглодонной колбой вместимостью 250 см3 (черт. 1—2).
Патрон экстракционный из фильтровальной бумаги диаметром от 30 до 37 мм и высотой от 90 до 100 мм или стеклянный с пористым дном диаметром от 30 до 37 мм, высотой 90 мм, который допускается применять, если частицы экстрагируемой пробы не проходят через пористое дно.
Баня водяная с электрическим или другим обогревом или кол-<5онагреватель с терморегулятором.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±2)°С.
Эксикатор по ГОСТ 6371—73.
Кусочки неглазированного фарфора.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1982
Типа А Типа Б
Черт. 1 Черт. 2
Вата по ГОСТ 5556—75.
Метанол по ГОСТ 6995—77, ч.д.а.
Эфир диэтиловый.
При применении стандарта в народном хозяйстве допускается применять в качестве экстрагента этиловый спирт по ГОСТ 11547—80, а экстракционный патрон из фильтровальной бумаги
помещать в мешочек из бязи.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.L Новые патроны и вату предварительно экстрагируют в экстракторе Сокслета в течение 4 ч и высушивают при 80°С до постоянной массы.
2.2. В экстракционный «гатрон помещают около 15 г поливинилхлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г. Допускается использовать навеску не менее 10 г. Навеску в экстракционном патроне закрывают маленькой пробкой из ваты для того, чтобы предотвратить вымывание пробы во время экстрагирования.
2.3. Экстракционный патрон помещают в экстрактор Сокслета.
2.4. Сухую экстракционную колбу с кусочками неглазирован-ного фарфора взвешивают и помещают в нее 180—200 см3 экстрагента.
Колбу соединяют с экстракционной насадкой. Сборку шлифов осуществляют без применения смазки.
3, ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Экстрагирование осуществляют в течение 8 ч при следующих скоростях:
не менее 8 циклов в течение 1 ч при экстрагировании метанолом
или не менее 18 циклов в течение 1 ч при экстрагировании ди-зтиловым эфиром.
Экстрагирование при применении этилового спирта осуществляют по режиму, указанному в таблице.
|
Тип экстрактора |
Навеска полимера, г 1 1 |
, Время проведения 1 экстракции, ч |
Скорость проведения экстракции, цикл/ч |
|
А (черт. 1) |
Около 3 |
12 |
5 |
|
Б (черт. 2) |
'> 10 |
6 |
9—10 |
3.2. После окончания экстрагирования колбу с экстрактом присоединяют к аппаратуре для перегонки (без применения смазки на шлифах), отгоняют экстрагент.
3.3. Остаток с колбой высушивают в сушильном шкафу около 4 ч при температуре (105±2)°С до постоянной массы. Перед сушкой внешнюю поверхность колбы протирают.
3.4. После охлаждения в эксикаторе в течение 1 ч колбу с полученным сухим остатком взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
3.5. Допускается после отгонки растворителя до 20 см3 содержимое колбы количественно перенести в предварительно высушенную и взвешенную выпарную чашку. После этого колбу три раза ополаскивают 5 см3 чистого растворителя, который присоединяют к экстракту. Содержимое выпарной чашки высушивают при (105±2)°С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4 1. Массовую долю экстрагируемых веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
X = . 10Q
т *
где гп\ — масса колбы или выпарной чашки с кусочками фарфора, г;
т2 — масса колбы или выпарной чашки с сухим остатком и кусочками фарфора, г, т—масса навески поливинилхлорида, г.
4 2. За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений из одной пробы Если при массовой доле экстрагируемых веществ более 0,5%» допускаемое расхождение между определениями более чем 5% от наименьшего результата и при массовой доле менее 0,5% экстрагируемых веществ — 10% от наименьшего результата, определение повторяют.
4 3 Протокол испытания должен содержать следующие данные
наименование предприятия-изготовителя; наименование материала и номер партии, наименование экстрагента,
результаты испытаний и их среднее арифметическое, дату испытания;
обозначение настоящего стандарта.
Редактор Л. С. Пшеничная Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор Е. И. Евтеева
Сдано в на 6 15.10 81 Подп. к печ. 18 12.81 0,5 п. л. 0,26 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цен» 3 ко а.
Ордена «Знак Почета» Издательвтво стандартов, 123567, Москва, ИоволресненакнЙ пер., 3. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2721
ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ
|
Величина |
Наименование |
Обозначение | |
|
русское |
международное | ||
|
ДЛИНА |
метр |
м |
m |
|
МАССА |
килограмм |
кг |
kg |
|
ВРЕМЯ |
секунда |
с |
s |
|
СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА |
ампер |
А |
А |
|
ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРАТУРА |
кельвин |
К |
К |
|
КОЛИЧЕСТВО ВЕЩЕСТВА |
моль |
моль |
mol |
|
СИЛА СВЕТА |
кандела |
кд |
cd |
|
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ | |||
|
Плоский угол |
радиан |
рад |
rad |
|
Телесный угол |
стерадиан |
ср |
_"_1 |
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ С И,ИМЕЮЩИЕ СОБСТВЕННЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ
|
Величина |
Единица |
Выражение пройзводной единицы | ||
|
наименование |
обозначение |
через другие единицы СИ |
через основные единицы СИ | |
|
Частота |
герц |
Гц |
— |
С-1 |
|
Сила |
ньютон |
Н |
— |
и кг-с-2 |
|
Давление |
паскаль |
Па |
Н/м* |
м_| кгс~2 |
|
Энергия, работа, количество теплоты |
джоуль |
Дж |
Нм |
м2*кг-с^* |
|
Мощность, поток энергии Количество электричества, |
ватт |
Вт |
Дж/с |
м2*кг*с-3 |
|
электрический заряд Электрическое напряжение, |
кулон |
Кл |
Ас |
с-А |
|
электрический потенциал |
вольт |
В |
Вт/А |
м2 -кг-с ~3*А“* |
|
Электрическая емкость |
фарад |
Ф |
Кл/В |
м~2 -кг-1 -с4 «А* |
|
Электрическое сопротивление |
ом |
Ом |
В/А |
мгкгс —3 -А-* |
|
Электрическая проводимость |
сименс |
См |
А/В |
м 2 - кг -'-с3 -А2 |
|
Поток магнитной индукции |
вебер |
Вб |
Вс |
мв‘Кг-е-2 А-1 |
|
Магнитная индукция |
тесла |
Тл |
Вб/м2 |
кгс~2*А“! |
|
Инду наивность |
генри |
Гн |
Вб/А |
м2-кг-с-2*А“г |
|
Световой поток |
люмен |
лм |
— |
кд-ср |
|
Освещенность |
люкс |
лк |
— |
M-2-КД-Ср 1 |
|
Активность нуклида |
беккерель |
Бк |
— |
С-* |
|
Доза излучения |
гран |
гр |
— |
м8 -с-* |
* В эти два вырансення входит, наравне с основными единицами СИ, дополнительная
единица—стерадиан.
allgosts.ru
ГОСТ 24947-81 (СТ СЭВ 1943-79) Поливинилхлорид. Метод определения содержания веществ, экстрагируемых метанолом или диэтиловым эфиром, ГОСТ от 17 сентября 1981 года №24947-81
ГОСТ 24947-81(СТ СЭВ 1943-79)
Группа Л29
Срок действия с 01.01.82до 01.01.90*______________________________* Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта N 863 от 29.03.89. - Примечание изготовителя базы данных.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 сентября 1981 г. N 4263 срок действия установлен с 01.01 1982 г. до 01.01 1990 г.РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленностиИСПОЛНИТЕЛИ
Б.В. Дедков, А.И. Кириллов, Т.С. Молова, В.Д. Карагодина, М.И. КотрушеваВНЕСЕН Министерством химической промышленностиЧлен коллегии В.Ф. РостуновУТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета по стандартам от 17 сентября 1981 г. N 4263Настоящий стандарт распространяется на поливинилхлорид и устанавливает метод определения содержания веществ, экстрагируемых метанолом или диэтиловым эфиром.Сущность метода заключается в экстрагировании пробы порошка поливинилхлорида метанолом или диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета и последующем определении массы сухого остатка в процентах.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1943-79.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. Экстрактор вместимостью 100 см с экстракционной насадкой для патрона, обратным холодильником и одногорлой круглодонной колбой вместимостью 250 см
(черт.1-2).
Черт.1, 2. Экстрактор
Черт.1 Черт.2
Патрон экстракционный из фильтровальной бумаги диаметром от 30 до 37 мм и высотой от 90 до 100 мм или стеклянный с пористым дном диаметром от 30 до 37 мм, высотой 90 мм, который допускается применять, если частицы экстрагируемой пробы не проходят через пористое дно.Баня водяная с электрическим или другим обогревом или колбонагреватель с терморегулятором.Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±2) °С.Эксикатор по ГОСТ 6371-73.Кусочки неглазированного фарфора.Вата по ГОСТ 5556-75.Метанол по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.Эфир диэтиловый.При применении стандарта в народном хозяйстве допускается применять в качестве экстрагента этиловый спирт по ГОСТ 11547-80, а экстракционный патрон из фильтровальной бумаги - помещать в мешочек из бязи.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Новые патроны и вату предварительно экстрагируют в экстракторе Сокслета в течение 4 ч и высушивают при 80 °С до постоянной массы.
2.2. В экстракционный патрон помещают около 15 г поливинилхлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г. Допускается использовать навеску не менее 10 г. Навеску в экстракционном патроне закрывают маленькой пробкой из ваты для того, чтобы предотвратить вымывание пробы во время экстрагирования.
2.3. Экстракционный патрон помещают в экстрактор Сокслета.
2.4. Сухую экстракционную колбу с кусочками неглазированного фарфора взвешивают и помещают в нее 180-200 см экстрагента.Колбу соединяют с экстракционной насадкой. Сборку шлифов осуществляют без применения смазки.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Экстрагирование осуществляют в течение 8 ч при следующих скоростях:не менее 8 циклов в течение 1 ч при экстрагировании метаноломили не менее 18 циклов в течение 1 ч при экстрагировании диэтиловым эфиром.Экстрагирование при применении этилового спирта осуществляют по режиму, указанному в таблице.
Тип экстрактора | Навеска полимера, г | Время проведения экстракции, ч | Скорость проведения экстракции, цикл/ч |
А (черт.1) | Около 3 | 12 | 5 |
Б (черт.2) | " 10 | 6 | 9-10 |
3.2. После окончания экстрагирования колбу с экстрактом присоединяют к аппаратуре для перегонки (без применения смазки на шлифах), отгоняют экстрагент.
3.3. Остаток с колбой высушивают в сушильном шкафу около 4 ч при температуре (105±2) °С до постоянной массы. Перед сушкой внешнюю поверхность колбы протирают.
3.4. После охлаждения в эксикаторе в течение 1 ч колбу с полученным сухим остатком взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
3.5. Допускается после отгонки растворителя до 20 см содержимое колбы количественно перенести в предварительно высушенную и взвешенную выпарную чашку. После этого колбу три раза ополаскивают 5 см
чистого растворителя, который присоединяют к экстракту. Содержимое выпарной чашки высушивают при (105±2) °С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю экстрагируемых веществ () в процентах вычисляют по формуле
- масса колбы или выпарной чашки с кусочками фарфора, г;
- масса колбы или выпарной чашки с сухим остатком и кусочками фарфора, г;
- масса навески поливинилхлорида, г.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений из одной пробы.Если при массовой доле экстрагируемых веществ более 0,5%, допускаемое расхождение между определениями более чем 5% от наименьшего результата и при массовой доле менее 0,5% экстрагируемых веществ - 10% от наименьшего результата, определение повторяют.
4.3. Протокол испытания должен содержать следующие данные:наименование предприятия-изготовителя;наименование материала и номер партии;наименование экстрагента;результаты испытаний и их среднее арифметическое;дату испытания;обозначение настоящего стандарта.Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Издательство стандартов, 1982
docs.cntd.ru
